ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 450 ГХ Руководство пользователя 1 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Гарантия Прочтите перед работой Важные предосторожности Следующие положения часто не принимаются во внимание или неизвестны новым пользователям при обучении работе на газовом хроматографе. Они приведены для внимательного ознакомления с целью обезопасить Вас от повреждения оборудования. 1. Газ-носитель должен протекать через колонку перед тем, как включать нагрев термостата колонок. Тщательно оцените колонки, которые подвергались нагреву при отсутствии потока газа-носителя, и замените их, если они повреждены. Убедитесь, что инжектор содержит септу, а также присутствует поток газа через колонку перед тем, как включать нагрев. 2. Ознакомьтесь с расположением и типами инжектора и детектора и с их параметрами перед тем, как начинать устанавливать настройки ГХ с клавиатуры и пневматической панели. Например, определите место физического расположения инжектора, который вы хотите использовать (передняя, средняя или задняя позиция) и определите конкретные пневматические параметры, связанные с ним (электронный контроль потока). Аналогичным образом определите место физического расположения детектора, который Вы хотите использовать, и выявите конкретные пневматические параметры контроля этого детектора. 3. Нагревание ДЭЗ до повышенных температур без потока газа-носителя или газа поддува может повредить ячейку детектора. Это может произойти необратимо, особенно в случае, когда ДЭЗ не используется. По этой причине рекомендуется всегда поддерживать через ДЭЗ небольшой поток газа-носителя или газа поддува. 4. Если Ваша система снабжена ДТП, газ должен протекать через оба канала для защиты филаментов. Если детектор не используется, отключите питание филаментов. Важные замечания, касающиеся работы с 450-ГХ. • Если обнаружена потенциально опасная ошибка, такая как выход температуры изпод контроля, 450-ГХ выключает компонент, в котором обнаружена ошибка, и докладывает об ошибке, описание которой приведено на странице 84. После исправления ошибки восстанавливается нормальная работа прибора путем его выключения и повторного включения. Использование криогенного охлаждения термостата колонок, описанное на странице 73, не касается нагрева инжектора(ров) / детектора(ров), который остаётся всегда включенным (ON) и находится на уровне по крайней мере 1000С. 2 • P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Гарантия на аналитическое оборудование Varian Для ознакомления с гарантией на оборудование на немецком, французском, итальянском или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и 450-ГХ, приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором. Оборудование Для аналитического оборудования, поставляемого Varian, Inc., гарантируется отсутствие дефектов материала и сборки в течение указанных периодов и в соответствии с условиями квот, выставляемых компанией Varian или в ином случае в соответствии с письменным соглашением между компанией Varian и пользователем. Гарантийный период начинается от даты поставки от компании Varian конечному пользователю. Однако если установка оборудования оплачена пользователем или включена в стоимость оборудования, гарантийный период начинается после завершения установки. Если пользователь назначает начало срока установки более, чем через 30 дней после доставки оборудования, или такая задержка вызвана неспособностью пользователя обеспечить соответствующие условия или же в результате того, что пользователи не следовали обоснованным требованиям компании Varian к подготовке для установки оборудования, или же по другим причинам, связанным с пользователем, то гарантийный период начинается на 31-ый день от даты доставки оборудования. Более того, компания Varian выставит пользователю счет на оплату труда и другие затраты, связанные с многократными или дополнительными вызовами сервисной поддержки. Программное обеспечение В случаях, когда в рамках лицензионного соглашения между пользователем и компанией Varian поставляется программное обеспечение, любая гарантия будет устанавливаться строго в соответствии с условиями такого соглашения. При отсутствии лицензионного соглашения и при отсутствии любого другого гарантийного периода, согласованного письменного между компанией Varian и пользователем, гарантийный период устанавливается в соответствии с условиями, указанными в квоте Varian. Компания Varian дает гарантии на такое программное обеспечение, если оно используется и корректно установлено на оборудовании Varian или другом оборудовании, указанном Varian в прилагаемом руководстве пользователя. В этом случае программное обеспечение гарантировано от наличия дефектов, которые могут вызвать сбои при выполнении рутинных программных операций. Однако компания Varian не гарантирует непрерывной работы без сбоев. Устранение неисправностей Единственный и исключительный вариант устранения неисправностей в рамках гарантийных обязательств – ремонт неисправностей оборудования, которые по мнению компании Varian вызваны непосредственно или являются следствием дефектов оригинального материала или сборки или, по желанию компании Varian, замена соответствующих неисправных деталей, а также, как альтернатива, - возврат части стоимости оборудования или детали. Ремонт или замена по гарантии не приводит к продлению исходного гарантийного периода. Ремонт или замена по гарантии должны быть осуществлены исключительно по выбору компании Varian или путем отправки на место представителя службы поддержки пользователей, или путем выдачи пользователю разрешения возврата неисправного прибора или детали или отправки его в авторизованный сервисный центр. Пользователь несет ответственность за утери или повреждения при транспортировке и должен внести предоплату за транспортировку. Компания Varian возвратит прибор или деталь пользователю также предварительно оплатив доставку и страховку. Протоколы потерь или повреждения при транспортировке должны быть заполнены пользователем. Для коррекции неправильной работы программного обеспечения компания Varian предоставит обновленные версии программного обеспечения в случае существования таковых в тех случаях, когда, по мнению компании Varian, это является наиболее эффективным средством устранения неполадки. Ограничения гарантии Настоящая гарантия не распространяется на программное обеспечение, предоставляемое пользователем, оборудование и программное обеспечение, имеющее гарантии других производителей или на замену расходных материалов и других деталей, имеющих ограниченный срок службы, к которым относятся следующие детали (но не только они): фильтры, стекло, лампы индикации статуса прибора, лампы источников, септы, колонки, предохранители, диаграммная лента и чернила, распылители, проточные ячейки, поршни, прокладки, фитинги, краны, горелки, 3 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 трубки для подачи пробы, вставки, картриджки, стеклянные трубки и фитинги для них, сосуды Дьюара для различных температур, транспортные линии, гибкие диски, магнитные кассеты, электронные умножители, филаменты, вакуумные уплотнения, опоры и все детали, подвергающиеся воздействию пробы или подвижных фаз. Настоящая гарантия будет аннулирована в случае несчастного случая, неправильного обращения, переделок, использования не по назначению, небрежного обращения, поломок, неправильной эксплуатации или технического обслуживания, неразрешенных или некорректных модификаций или подделки, использования в неподходящих условиях окружающей среды, использование с минимальным источником питания или использование в других ненадлежащих условиях. Необходимо правильно позаботиться о предупреждении опасностей. Настоящая гарантия вводится вместо и исключает все иные данные или приложенные гарантийные обязательства, включая, но не ограничиваясь гарантиями товарной пригодности и соответствия конкретной цели, назначению или приложению, а также все другие обязательства со стороны Varian, если другие гарантии или обязательства явно не согласуются с условиями гарантии Varian. Ограничения устранения неисправностей и обязательств Приведенные здесь варианты устранения неисправностей являются единственным и исключительным вариантом устранения неисправностей для пользователя. Ни в каком случае компания Varian не будет нести ответственности за случайные или косвенные повреждения, издержки использования, издержки производства или любые другие связанные издержки. 4 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Информация по безопасности Для ознакомления с информацией по безопасности на немецком, французском, итальянском или испанском языках обратитесь к руководству пользователя 430-ГХ, 431-ГХ и 450-ГХ, приведенном на диске (СР501414), которое поставляется с прибором. Информация Для предотвращения любых травм пользователя или повреждений прибора необходимо ознакомиться с информацией, приведенной в настоящей главе, а также с руководством пользователя ГХ. Если настоящее руководство написано не на Вашем родном языке, и если у Вас возникают проблемы в понимании текста, мы рекомендуем Вам обратиться за помощью в Ваш местный офис компании Varian. Компания Varian не может нести ответственности за любые повреждения или травмы, вызванные неправильным пониманием информации, приведенной в настоящем руководстве. Инструкции по эксплуатации Настоящее руководство пользователя создано для того, чтобы помочь Вам установить рабочие условия, которые позволят безопасно и эффективно использовать Ваше оборудование. Специальные указания и предупреждения также описаны в руководстве. Такие предупреждения могут существовать в виде ЗАМЕЧАНИЙ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЙ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЙ, как описано на следующей странице. Чрезвычайно важно эксплуатировать прибор в соответствии с текущим руководством пользователя, а также любой другой дополнительной информацией, которая может быть предоставлена компанией Varian. Любые вопросы, касающиеся безопасности и корректного использования Вашего прибора, адресуйте в Ваш местный офис компании Varian. 5 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ Информация, служащая для того, чтобы помочь Вам обеспечить наибольшую производительность работы Вашего прибора Обращает Ваше внимание на ситуации, которые могут вызвать травмы средней тяжести и/или повреждения оборудования, а также на способы избегания таких ситуаций. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Обращает Ваше внимание на потенциально опасные ситуации, которые могут привести к серьезным травмам, а также на способы избегания таких ситуаций. Предупреждающий символ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ УДАРА ТОКОМ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ХИМИЧЕСКАЯ ОПАСНОСТЬ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ГЛАЗ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОГНЕОПАСНОСТЬ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ВЗРЫВА ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ИСТОЧНИК РАДИАЦИИ Описание предупреждения Опасные напряжения присутствуют внутри прибора. Отключить от основного источника питания перед снятием привинченных панелей. Могут присутствовать опасные химические вещества. Избегать контакта, особенно при заполнении резервуаров. Использовать соответствующую защиту для кожи и глаз. Могут иметься очень горячие или криогенно охлажденные поверхности. Использовать соответствующую защиту кожи. Может произойти повреждение глаз из-за разлетающихся деталей, химических веществ или УФ излучения. Использовать соответствующую защиту глаз и лица. Может присутствовать потенциальная огнеопасность. Для обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям, приведенным в справочном руководстве. Может существовать потенциальная возможность взрыва, связанная с типом используемого газа или жидкости. Присутствует источник ионизирующей радиации. Для обеспечения безопасной работы следуйте инструкциям, приведенным в справочном руководстве. 6 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ДВИЖУЩИЕСЯ ДЕТАЛИ Не засовывать внутрь руки и пальцы. 7 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Общие вопросы безопасности Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования. • • Проводите периодическую проверку всех подводящих линий и пневматической схемы на предмет наличия течей. Не допускайте появления изломов или отверстий в газовых линиях. Уберите газовые линии подальше от мест, где на них могут наступить, а также от чрезвычайных источников тепла или холода. Храните органические растворители в огнеупорном проветриваемом и четко обозначенном ящике, чтобы их можно было легко идентифицировать как токсичные и/ или легко воспламеняемые материалы. Не накапливайте отработанные растворители. Проводите утилизацию таких материалов согласно установленной схеме утилизации, не сливайте их в систему городской канализации. Настоящий прибор был протестирован в соответствии с требованиями директивы ЭМС, что требуется для соответствия маркировке Европейского союза СЕ. Как следствие этого, настоящее оборудование может быть восприимчиво к излучениям/ помехам, уровни или частоты которых выходят за рамки тестовых условий. Настоящий прибор создан для хроматографического анализа должным образом подготовленных проб. Он должен эксплуатироваться с использованием подходящих газов и/ или растворителей, а также в рамках указанных максимальных диапазонов давления, потоков и температур согласно настоящему справочному руководству. Если оборудование используется не в соответствии с рекомендациями производителя, то защита, обеспечиваемая оборудованием, может быть снижена. В обязанности пользователя входит информирование представителей службы поддержки пользователей компании Varian о том, что прибор использовался для анализа опасных биологических, радиоактивных или токсичных проб перед тем, как будет проводиться любое обслуживание прибора, или же при возврате прибора в сервисный центр для ремонта. • • ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 8 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Электрические опасности • Отключите прибор от всех источников питания перед снятием защитных панелей во избежание травмирования потенциально опасными напряжениями. В случаях, когда необходимо использовать неоригинальный питающий кабель, убедитесь, что устанавливаемый на замену кабель соответствует оригинальному по цветовой маркировке и полярности, которые описаны в руководстве (кат. номер СР01410), а также всем местным требованиям безопасности. Замените сгоревшие предохранители предохранителями, размер и емкость которых описана на панели с плавкими предохранителями или в руководстве на странице 44. Убедитесь, что источники напряжения и линейные напряжения соответствуют величинам, на которые рассчитана электрическая схема прибора. Замените неисправные или изношенные питающие кабели незамедлительно кабелями того же типа и маркировки. • • • • Баллоны сжатого газа • Храните и работайте со сжатыми газами очень осторожно и строго в соответствии с требованиями безопасности. Безопасно прикрепите баллоны к неподвижной конструкции или к стене. Храните и перемещайте баллоны в вертикальной позиции в правильном положении. Перед транспортировкой снимите редукторы и наденьте на баллон колпачок. Храните баллоны в хорошо проветриваемой зоне вдали от источников тепла, прямого солнечного света, низких температур и источников открытого огня. Четко маркируйте баллоны для того, чтобы можно было однозначно определить их содержимое. Используйте только одобренные редукторы и соединения. Используйте только хроматографически чистые соединительные линии (каталожный номер Varian 03-918326-00), рассчитанные на значительно большее давление, чем максимальное давление на выходе редуктора. • • • • • • 9 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Безопасная работа с ГХ Система сброса Для ГХ детекторов, установленных в хорошо проветриваемых помещениях, не требуется никакой специальной обвязки для обеспечения системы сброса за исключением случаев, когда детекторы используются для тестирования опасных химических веществ. Если вы устанавливаете специальную систему сброса: • • • • • Используйте только огнеупорные трубки. Установите вентилятор на выходе системы сброса. Расположите вход в систему сброса таким образом, чтобы ее вибрация или движение воздуха не оказывали влияния на работу детектора. Периодически проверяйте работу системы сброса. Убедитесь в наличии соответствующей системы вентиляции в лаборатории. Детекторы с использованием радиоактивных источников Тщательно прочтите и соблюдайте все ЗАМЕЧАНИЯ, ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ и ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ, 63 указанные в разделе руководства по эксплуатации, посвященном ДЭЗ Ni , на странице 329. Проведите тесты на устранимое радиоактивное загрязнение, как описано в руководстве по 63 эксплуатации ДЭЗ Ni (каталожный номер 03-913999-00). Соблюдайте схемы и процедуры проверки течей. Опасность ожога Нагретые или криогенно охлажденные зоны ГХ могут оставаться горячими или холодными в течение значительного времени после выключения питания прибора. Для предупреждения болезненных ожогов убедитесь, что все нагреваемые или охлаждаемые зоны вернулись к комнатной температуре или же используйте соответствующую защиту рук перед тем, как прикасаться к потенциально горячим или холодным поверхностям. 10 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Доступность запасных частей Политика компании Varian заключается в обеспечении необходимых для работы запасных частей для любого оборудования и многого дополнительного оборудования на период в пять (5) лет после доставки прибора, производство которого прекращено. Запасные части будут доступны и в течение пяти (5) лет по окончании этого периода, однако при их наличии. Необходимые для работы запасные части определяются как такие отдельные электрические или механические детали, которые могут ломаться в ходе нормальной работы. Примерами таких деталей служат реле, лампы, датчики температуры, элементы детектора, моторы и т.д. Листовые металлические детали, несущие конструкции или сборные и литые детали, печатные платы и функциональные модули обычно могут быть восстановлены до начального состояния в течение их полезного срока службы и, следовательно, будут поставляться после того, как производство прибора прекращено, только при наличии. Доступность сервисного обслуживания Компания Varian обеспечение широкий круг служб поддержки пользователей по истечении гарантийного периода. Ремонт может быть осуществлен по весьма невысоким ценам, записанным в контракте на обслуживание, или же на основе затрат времени и материалов. Техническая поддержка и обучение могут быть проведены квалифицированным персоналом как на основе контракта, так и по мере необходимости. Офисы продаж Varian, Inc. Analytical instruments Для помощи при покупке или обслуживании оборудования, а также для заказа запасных частей и принадлежностей, обратитесь в Ваш местный офис компании Varian. Для получения самой последней информации познакомьтесь с материалами сайта www.varianinc.com. 11 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Заявление о соответствии Настоящим мы подтверждаем, что оборудование, перечисленное ниже, удовлетворяет требованиям: Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС) (The Low Voltage Directive) Директивы ЭМС 89/336/ЕЕС (92/31/ЕЕС и 93/68/ЕЕС) (The EMC Directive) Применимые стандарты ДНН UL 61010-1:2004 R7.05 CSA 22.2. 61010. 1: 2004 EN 61326: 2003 47 CFR часть 15 J55022: 2002 Класс В CISPR 22:1996 Закон Денана (Denan Law) 1.6 газовый хроматограф Модель: 450-ГХ ЭМС Тип оборудования: Производитель - ЕС Имя: G.A. Wassink Наименование компании: Varian B.V. Адрес: Hercusweg 8 Подпись: Должность: Менеджер по качеству Дата: 23 марта 2005 P.O. Box 8033 4330 EA Middelburg The Netherlands Телефон: +31 (0) 118 671 000 Факс: +31 (0) 118 633 118 Производитель/ Авторизованный представитель - США Имя: Anand Shirur Наименование компании: Адреc: Varian, Inc. 2700 Mitchell drive Подпись: Должность: Генеральный управляющий Wallnut Creek, California 94598 USA 12 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Дата: 2 апреля 2008 Телефон: 925-939-2400 Факс: 925-945-2360 13 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Cодержание Оглавление Гарантия на аналитическое оборудование Varian ............................................................ 3 Оборудование......................................................................................................................... 3 Программное обеспечение................................................................................................ 3 Устранение неисправностей .............................................................................................. 3 Ограничения гарантии........................................................................................................... 3 Ограничения устранения неисправностей и обязательств .......................................... 4 Информация по безопасности.............................................................................................. 5 Информация ........................................................................................................................... 5 Инструкции по эксплуатации .............................................................................................. 5 Общие вопросы безопасности .......................................................................................... 8 Следуйте следующим правилам для обеспечения безопасной работы вашего оборудования. ......................................................................................................................................................... 8 Электрические опасности.................................................................................................... 9 Баллоны сжатого газа ............................................................................................................ 9 Безопасная работа с ГХ ...................................................................................................... 10 Заявление о соответствии...................................................................................................... 12 Директивы о низком напряжении 73/23/ЕЕС (93/68/ЕЕС) ...................................................... 12 Применимые стандарты.......................................................................................................... 12 Производитель - ЕС.................................................................................................................. 12 Производитель/ Авторизованный представитель - США ............................................... 12 Дата: 2 апреля 2008.................................................................................................................... 13 14 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Телефон: 925-939-2400 .............................................................................................................. 13 Факс: 925-945-2360 .............................................................................................................. 13 Cодержание .............................................................................................................................. 14 Список таблиц........................................................................................................................... 34 Введение ..................................................................................................................................... 36 Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ ........................................................ 36 Сокращения ....................................................................................................................... 36 Краткое описание 450-ГХ.................................................................................................... 37 Конфигурация и возможности .......................................................................................... 38 Установка ................................................................................................................................... 39 Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ............................................. 39 Подготовка к установке........................................................................................................ 39 Проверка ............................................................................................................................. 39 Распаковка ......................................................................................................................... 39 Выбор газов......................................................................................................................... 42 Использование водорода в качестве газа-носителя................................................. 43 Общие меры предосторожности в лаборатории.................................................... 44 Предосторожности при эксплуатации........................................................................ 44 Установка газовых регуляторов и давлений.................................................................... 45 Подсоединение газов .......................................................................................................... 45 Установка автосемплера СР-8400/8410.......................................................................... 46 Подсоединение питания ГХ............................................................................................. 48 Установка и кондиционирование колонки ..................................................................... 49 Гайки и ферулы для капиллярных колонок.................................................................. 51 15 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Подсоединение капиллярной колонки к инжектору................................................. 53 Рекомендации по затягиванию ферул для колонок ................................................. 57 Гайки и ферулы для наполненных колонок................................................................. 59 Соединение наполненной колонки с инжектором.................................................. 59 Тестовая колонка Varian .................................................................................................. 61 Определение контроля газа-носителя и включения потока .................................... 61 Поток через деление потока и поток обдува септы .................................................. 63 Калибровка потока обдува септы ................................................................................. 65 Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования колонки67 Кондиционирование инжектора ................................................................................... 67 Кондиционирование колонок ........................................................................................ 68 Подсоединение капиллярной колонки к детектору.................................................. 70 Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору .................... 72 Проверка на предмет наличия утечек.......................................................................... 72 Основная работа .................................................................................................................. 74 Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего детектор . 74 Кондиционирование ГХ системы .................................................................................. 77 Создание метода для анализа тестовой пробы........................................................ 77 Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой колонке Varian ............................................................................................................................................... 78 Приготовление тестовой пробы ..................................................................................... 80 Растворители для ГХ .......................................................................................................... 82 Объем пробы и скорость ввода .................................................................................... 84 Ввод тестовой пробы......................................................................................................... 84 Справочная информация ...................................................................................................... 86 16 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Периферийные коннекторы .................................................................................................. 86 J504/ J505 S.I.D. 1 и 2............................................................................................................. 88 J401 Аналоговый выход......................................................................................................... 90 J302 Температурные датчики ............................................................................................. 92 J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 ........................................................................................... 94 J44 Крио краны (3)................................................................................................................. 95 J42/J43 Внешние события.................................................................................................... 96 J41 Соединения нагревателя.............................................................................................. 98 Задняя панель....................................................................................................................... 100 Дополнительная плата ....................................................................................................... 102 Наиболее часто используемые предохранители....................................................... 104 Экран и клавиатура ............................................................................................................... 105 Светодиодные индикаторы статуса ............................................................................... 106 Обзор фаз анализа........................................................................................................ 106 Светодиод Error (Ошибка) ............................................................................................. 108 Наиболее часто используемые функции..................................................................... 109 Страница с информацией о статусе ............................................................. 110 Информация о версии ...................................................................................... 111 Расширенные функции .................................................................................................... 112 Экран..................................................................................................................................... 113 Строка заголовка ................................................................................................................ 114 17 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Основной рабочий экран .................................................................................. 115 Экран отбора пробы ......................................................................................................... 117 Экран инжектора................................................................................................................ 119 Экран давления и потоков ................................................................................................ 120 Экран термостата.............................................................................................................. 124 Экран методов .................................................................................................................... 126 Экран детектора................................................................................................................. 127 Настройка/ калибровка .................................................................................................... 129 Настройка............................................................................................................................. 131 Экран конфигурации ........................................................................................................ 132 Внешние устройства .......................................................................................................... 133 Экран ввода пробы ............................................................................................................ 134 Экран с различными настройками ............................................................................... 134 Настройка (СР-8400) .......................................................................................................... 135 Система кранов.................................................................................................................. 138 Экран термостата.............................................................................................................. 141 Экран колонки ..................................................................................................................... 143 Экран детектора................................................................................................................. 144 Экран инжектора................................................................................................................ 146 Таблица предпочтений ...................................................................................................... 148 Экран системы ................................................................................................................... 149 Общие параметры: ........................................................................................................... 149 Сеть: ....................................................................................................................................... 151 18 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Калибровка сенсорного экрана .................................................................................... 152 Описание .......................................................................................................................... 152 Калибровка ....................................................................................................................... 152 Работа с ошибками/ записью событий........................................................................ 157 Независимая автоматизация ............................................................................................... 161 Соединения.............................................................................................................................. 162 Введение ............................................................................................................................... 162 Соединения Ethernet .......................................................................................................... 162 Как установить IP адрес с помощью рабочей станции Galaxie, используя процедуру BOOTP (DHCP) ............................................................................................. 164 Как установить фиксированный IP адрес 450-ГХ..................................................... 168 Аналоговые кабели ............................................................................................................ 169 Ввод пробы ............................................................................................................................... 171 Автосемплеры ..................................................................................................................... 171 Жидкостные инжекторы..................................................................................................... 171 Краны-дозаторы .................................................................................................................. 173 Обогреваемые зоны для кранов.................................................................................. 175 Внешние системы ввода пробы...................................................................................... 177 Пневматические системы ................................................................................................ 177 Автосемплер СР-8400/ 8410 ................................................................................................. 179 ВВЕДЕНИЕ............................................................................................................................... 179 Установка СР-8400/ 8410 ................................................................................................... 181 Первый запуск автосемплера ......................................................................................... 189 Большие виалы для растворителя/ промывки .............................................................. 191 Калибровка........................................................................................................................... 193 19 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Калибровка положения виал ........................................................................................ 194 Калибровка положения ГХ инжектора ....................................................................... 199 Проверка/ замена шприца ............................................................................................. 204 Изменение размера шприца ......................................................................................... 206 Эксплуатация....................................................................................................................... 207 Параметры и краткая информация .......................................................................... 207 Конфигурация автосемплера ..................................................................................... 208 Параметры ввода пробы............................................................................................... 209 Режимы стандартного ввода непосредственно в колонку и стандартного ввода с делением потока или без него .................................................................................... 211 Режим ввода чистой пробы .......................................................................................... 215 Ввод вязкой пробы ........................................................................................................... 216 Ввод летучей пробы......................................................................................................... 218 Пользовательский режим ввода пробы ..................................................................... 220 Режим промывки............................................................................................................. 224 Внутренний стандарт...................................................................................................... 225 Пробка растворителя ..................................................................................................... 227 Очистка при отмене операций ................................................................................... 228 ТФМЭ (SPME) режим отбора пробы ............................................................................... 230 Переход в режим ТФМЭ (SPME) ................................................................................... 233 Переход в режим жидкого ввода ................................................................................ 242 Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177................................... 245 Основные черты инжектора 1177 .................................................................................... 246 Кнопка автоматического запуска................................................................................... 246 Вставки инжектора 1177 .................................................................................................... 246 20 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Режимы ввода для инжектора 1177................................................................................. 247 Режим ввода с делением потока................................................................................ 247 Режим ввода без деления потока................................................................................ 247 Окно инжектора 1177......................................................................................................... 249 Система электронного контроля потока EFC инжектора 1177 ................................ 250 Ручная пневматика инжектора 1177 ............................................................................... 254 Работа с инжектором 1177............................................................................................... 254 Установка колонки .......................................................................................................... 254 Кондиционирование колонки....................................................................................... 254 Установление потоков газа через инжектор 1177 ....................................................... 255 Пневматическая система EFC ..................................................................................... 255 Постоянный поток через колонку ................................................................................. 256 Импульс давления ........................................................................................................... 257 Режим экономии газа.................................................................................................... 259 Калибровка потока обдува септы................................................................................... 260 Ручной контроль потоков ................................................................................................... 262 Необходимые приборы и оборудование ................................................................. 262 Режимы работы 1177.......................................................................................................... 263 Ввод с делением потока................................................................................................ 263 Ввод без деления потока................................................................................................ 265 Проверка эффективности инжектора 1177................................................................. 266 Схема инжектора 1177...................................................................................................... 267 Техническое обслуживание ............................................................................................. 269 Инжектор 1079 PTV .................................................................................................................. 273 21 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Основные характеристики инжектора 1079 PTV ......................................................... 275 Кнопка автоматического запуска................................................................................... 275 Вставки инжектора 1079 .................................................................................................... 276 Схема инжектора 1079...................................................................................................... 277 Режимы ввода инжектора 1079 PTV ................................................................................ 278 Режим ввода без деления потока с программированием температуры ........ 278 Ввод пробы большого объема..................................................................................... 278 Режим ввода пробы с делением потока................................................................... 279 Режим изотермического ввода без деления потока .............................................. 279 Режимы ввода пробы непосредственно в колонку................................................. 279 Окно инжектора 1079......................................................................................................... 281 Система электронного контроля потока EFC инжектора 1079 PTV......................... 283 Ручная пневматика инжектора 1079 PTV........................................................................ 286 Работа с инжектором 1177............................................................................................... 286 Установление потоков газа через инжектор 1079 PTV................................................ 287 Режим экономии газа ....................................................................................................... 290 Калибровка потока обдува септы................................................................................... 291 Ручной контроль потоков ................................................................................................... 293 Режимы работы инжектора 1079 PTV ............................................................................. 294 Изотермический ввод с делением потока................................................................ 294 Изотермический ввод без деления потока................................................................ 295 Ввод без деления потока с программированием температуры ........................ 295 Ввод пробы непосредственно в колонку ................................................................... 296 Ввод проб большого объема ....................................................................................... 297 22 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Проверка эффективности инжектора 1079 PTV ......................................................... 299 Техническое обслуживание ............................................................................................. 300 Система ChromatoProbe .................................................................................................. 303 Как устанавливать систему ChromatoProbe............................................................. 303 Использование системы ChromatoProbe.................................................................. 307 Анализ термолабильных соединений........................................................................ 308 Использование системы ChromatoProbe в сочетании с традиционной системой ГХ/МС ................................................................................................................................. 310 Использование системы ChromatoProbe для ввода грязных проб ...................... 310 Очистка .............................................................................................................................. 312 Рекомендуемая литература ........................................................................................ 313 Инжектор 1041 для ввода пробы непосредственно в колонку ..................................... 314 Кнопка автоматического запуска................................................................................... 316 Вставки инжектора 1041 .................................................................................................... 316 Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 317 Система электронного контроля потока EFC инжектора 1041 ................................ 318 Пневматическая система EFC ......................................................................................... 321 Работа с инжектором 1041............................................................................................... 324 Тестирование инжектора 1041......................................................................................... 325 Техническое обслуживание ............................................................................................. 326 Инжектор для быстрого испарения пробы 1061.............................................................. 330 Кнопка автоматического запуска................................................................................... 332 Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 333 Система электронного контроля потока EFC инжектора 1061 ................................ 334 Вставка инжектора 1061 .................................................................................................... 337 23 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установление потоков газа через инжектор 1061 ....................................................... 338 Пневматическая система EFC ......................................................................................... 338 Работа с инжектором 1061 для быстрого испарения пробы ................................... 341 Тестирование инжектора 1061 для быстрого испарения пробы ............................. 342 Техническое обслуживание ............................................................................................. 343 Программируемый инжектор с септой 1093 (SPI) ......................................................... 346 Кнопка автоматического запуска................................................................................... 349 Компоненты инжектора и вставка .................................................................................. 350 Запасные части инжектора 1093..................................................................................... 350 Система электронного контроля потока EFC инжектора 1093 ................................ 352 Стеклянная вставка ............................................................................................................. 355 Подсоединение СО2 к инжектору 1093.......................................................................... 356 Подсоединение жидкого азота (LN2) к инжектору 1093 ............................................. 357 Установление потоков газа через инжектор 1093 ....................................................... 359 Пневматическая система EFC ......................................................................................... 359 Работа с инжектором 1093............................................................................................... 360 Проверка эффективности инжектора 1093................................................................. 362 Калибровка потока обдува септы................................................................................... 363 Техническое обслуживание ............................................................................................. 365 Ловушка для предварительного концентрирования пробы (SPT) ................................ 371 Описание.............................................................................................................................. 371 Температурная зона SPT.................................................................................................... 373 Методика концентрирования........................................................................................... 375 Концентрирующий материал...................................................................................... 375 24 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Размеры ловушки............................................................................................................ 377 Температура концентрирования ................................................................................ 377 Концентрирование и десорбция................................................................................. 377 Электрическая система.................................................................................................... 378 Автоматический предохранитель ................................................................................... 379 Система подачи жидкого СО2 (LCO2) ............................................................................ 380 Система подачи жидкого N2 (LN2)................................................................................... 384 Конфигурация системы SPT ............................................................................................. 388 Создание метода SPT......................................................................................................... 390 Замена блока ловушки ..................................................................................................... 391 Компоненты системы SPT.................................................................................................. 392 Демонтаж блока ловушки ................................................................................................ 397 Демонтаж сопла подачи хладагента............................................................................. 397 Установка блока ловушки................................................................................................. 398 Кондиционирование ловушки.......................................................................................... 403 Замена ловушек SPT........................................................................................................... 404 Выявление неполадок......................................................................................................... 407 Детекторы ................................................................................................................................. 410 Введение ............................................................................................................................... 410 Аналоговый выход ............................................................................................................... 411 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) ..................................................................... 415 Первоначальная настройка ............................................................................................. 417 Работа.................................................................................................................................... 419 Схема работы системы автоматического поджига детектора ПИД ..................... 421 25 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 423 Схема детектора ............................................................................................................ 423 Демонтаж детектора ПИД............................................................................................. 425 Сборка детектора ПИД.................................................................................................. 426 Техническое обслуживание ............................................................................................. 430 Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID)........................................ 432 Ионизация в токе гелия (PDHID) ........................................................................................ 434 Используемые кабели ....................................................................................................... 435 Схема детектора ................................................................................................................ 436 Газовые соединения ........................................................................................................... 437 Общие предостережения ................................................................................................ 438 Установка и продувка системы очистки гелия............................................................. 438 Подключение к детектору ионизирующего газа ......................................................... 440 Подсоединение капиллярной колонки .......................................................................... 440 Подсоединение наполненной колонки......................................................................... 441 Выявление утечек ................................................................................................................. 442 Термоионный специфический детектор (ТИД)............................................................... 444 Первоначальная настройка ............................................................................................. 446 Работа с детектором и рабочие рекомендации ....................................................... 447 Сборка детектора ТИД ...................................................................................................... 455 Демонтаж детектора ТИД ................................................................................................. 456 Техническое обслуживание ............................................................................................. 459 Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................................................................ 461 Первоначальная настройка ............................................................................................. 462 26 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Регулировка ДТП .................................................................................................................. 465 Работа с ДТП ........................................................................................................................ 466 Расчет чувствительности детектора ................................................................................ 471 Расчет предела детектирования детектора ................................................................. 472 Регулировка скорости потока газа-носителя через ДТП ........................................... 472 Техническое обслуживание ............................................................................................. 472 Детектор электронного захвата (ДЭЗ)............................................................................... 474 Первоначальная настройка ............................................................................................. 476 Настройка детектора ДЭЗ................................................................................................ 478 Работа с детектором ДЭЗ ................................................................................................ 482 Установка/ демонтаж ........................................................................................................ 485 Схема детектора ................................................................................................................ 485 Техническое обслуживание ............................................................................................. 490 Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД)................................ 492 Описание.............................................................................................................................. 492 Основные черты блока ППФД .......................................................................................... 494 Основные черты платы электрометра ППФД ............................................................... 497 Теория работы ППФД.......................................................................................................... 497 Схема потоков ППФД......................................................................................................... 504 Литература ........................................................................................................................... 506 Спецификации ................................................................................................................... 506 Работа в режиме определения азота или других элементов ................................. 508 Установка.............................................................................................................................. 509 Установка хроматографической колонки ............................................................... 512 27 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Работа с ППФД .................................................................................................................... 520 Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15............................................... 521 Оптимизация работы ППФД ............................................................................................. 527 Критерии оптимизации...................................................................................................... 530 Настройка режима «Тик-так» ........................................................................................... 535 Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ)................................................................ 539 Тестирование эффективности ППФД............................................................................ 544 Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы ................ 546 Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения фосфора...... 547 Чувствительность.................................................................................................................. 547 Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы............ 548 Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения фосфора . 550 Использование параметров Gate Delay и Gate Width.............................................. 551 Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций ............................. 551 Настройка уровня триггера .......................................................................................... 552 Эмиссионный профиль фонового свечения пламени ......................................... 553 Настройка параметров Gate Delay и Gate Width .................................................. 555 Количественный анализ ..................................................................................................... 559 Функция квадратного корня.............................................................................................. 560 Расширенные возможности работы.............................................................................. 562 Теория работы.................................................................................................................. 562 Работа в режиме определения азота........................................................................ 566 Многоэлементное определение ................................................................................ 570 Селективное определение мышьяка ......................................................................... 570 28 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Селективное определение селена ............................................................................ 571 Селективное определение олова............................................................................... 573 Селективное определение марганца....................................................................... 574 Техническое обслуживание ППФД ................................................................................. 576 Выявление неполадок......................................................................................................... 583 Тестовые хроматограммы детекторов.............................................................................. 588 Тестовая проба ПИД ........................................................................................................... 589 Тестовая смесь ТИД............................................................................................................ 590 Тестовая смесь ДТП ............................................................................................................ 591 Тестовая смесь ДЭЗ ........................................................................................................... 592 ППФД, режим определения фосфора ........................................................................ 593 ППФД, режим определения серы .................................................................................. 594 Общее техническое обслуживание ГХ ............................................................................. 595 Вступление............................................................................................................................ 595 Поиск утечек......................................................................................................................... 597 Замена системы очистки газа ........................................................................................ 600 Техническое обслуживание инжектора ........................................................................ 602 Замена септы................................................................................................................... 602 Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре....................... 604 Техническое обслуживание конкретных инжекторов............................................. 607 Техническое обслуживание конкретных детекторов .............................................. 607 Пальчиковый фильтр........................................................................................................... 608 Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации ................................................ 610 Инструкции по транспортировке.................................................................................... 610 29 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Инструкции по чистке ........................................................................................................ 610 Инструкции по утилизации................................................................................................ 610 Запасные части....................................................................................................................... 611 Лайнеры/ вставки инжектора .......................................................................................... 614 Описание лайнеров и вставок ........................................................................................ 615 Технические советы................................................................................................................ 627 Интерпретация хроматографических данных ............................................................ 628 Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!...................................................... 632 Нулевая линия ниже 2500С ............................................................................................. 632 Загрязнение инжектора ................................................................................................. 633 Колонка.............................................................................................................................. 635 Присутствие примесей в газах .................................................................................... 636 Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ............................................................... 637 Прямой ввод...................................................................................................................... 639 Ввод с делением потока................................................................................................ 639 Ввод без деления потока................................................................................................ 640 Ввод непосредственно в колонку ................................................................................ 642 Испарение с программированием температуры (PTV) ...................................... 643 Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора. ................. 645 Типы лайнеров.................................................................................................................. 645 Объем лайнера............................................................................................................... 646 Теплоемкость инжектора .............................................................................................. 646 Явления дискриминации пробы .................................................................................. 647 Лайнеры для ввода пробы без деления потока........................................................ 648 30 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лайнеры для ввода с делением потока..................................................................... 650 Лайнеры для прямого ввода ......................................................................................... 652 Приложение А. Коды ошибок .............................................................................................. 653 Приложение Б. Публичное заявление ................................................................................ 680 31 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Список иллюстраций Рисунок 1: Рисунок 2: Рисунок 3: Рисунок 4: Рисунок 5: Рисунок 6: Рисунок 7: Рисунок 8: Рисунок 9: Рисунок 10: Рисунок 11: Рисунок 12: Рисунок 13: Рисунок 14: Рисунок 15: Рисунок 16: Рисунок 17: Рисунок 18: Рисунок 19: Рисунок 20: Рисунок 21: Рисунок 22: Рисунок 23: Рисунок 24: Рисунок 25: Рисунок 26: Рисунок 27: Рисунок 28: Рисунок 29: Рисунок 30: Рисунок 31: Рисунок 32: Рисунок 33: Рисунок 34: Рисунок 35: Рисунок 36: Рисунок 37: Рисунок 38: Концы колонки Коннекторы для подключения периферийного оборудования Коннектор J504-J505 Коннектор J401 Коннектор J302 Коннектор J45/J46 Коннектор J44 Коннектор J42/J43 Коннектор J41 Дополнительная панель Соединение Ethernet на задней панели 450-ГХ Пневматические системы для инжекторов для жидкого ввода и кранов-дозаторов Верхняя крышка дозатора Шприц и держатель для ТФМЭ Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами Шприц для ФТМЭ Шприц для жидкого ввода и держатель для него Переключатель между стандартным и ТФМЭ режимами Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме деления потока Диаграмма потоков EFC21 и 1177 в режиме без деления потока Диаграмма потоков EFC25 и 1177 Сборка инжектора 1177 Сборка инжектора 1079 PTV Диаграмма потоков EFC21 и 1079 в режиме деления потока Диаграмма потоков EFC25 и 1079 Сборка системы ChromatoProbe Инжектор с возможностью ввода непосредственно в колонку 1041 со вставкой Диаграмма потоков EFC23 и 1041 Диаграмма потоков EFC24 и 1041 Инжектор мгновенного испарения 1061 со вставкой Диаграмма потоков EFC23 и 1061 Диаграмма потоков EFC24 и 1061 Сборка инжектора 1093 Диаграмма потоков EFC23 и 1093 Диаграмма потоков EFC24 и 1093 Подсоединение резервуара с СО2 к ГХ Электрическая схема SPT Диаграмма потоков охладителя – жидкого СО2 32 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рисунок 39: Рисунок 40: Рисунок 41: Рисунок 42: Рисунок 43: Рисунок 44: Рисунок 45: Рисунок 46: Рисунок 47: Рисунок 48: Рисунок 49: Рисунок 50: Рисунок 51: Рисунок 52: Рисунок 53: Рисунок 54: Рисунок 55: Рисунок 56: Рисунок 57: Рисунок 58: Рисунок 59: Рисунок 60: Рисунок 61: Рисунок 62: Рисунок 63: Рисунок 64: Рисунок 65: Диаграмма потоков охладителя – жидкого N2 Компоненты SPT (система короткой ловушки, показана опция LСО2) Снятие пружин с ловушки Сборка крио сопла Диаграмма потоков автоматического поджига ПИД Покомпонентное изображение ПИД Ориентация датчиков горения пламени в башне ПИД Поперечное сечение ПИД Схематическое изображение гелиевого ионизационного детектора (PDHID) Обзор кабелей PDHID Покомпонентное изображение PDHID Обзор газовых соединений PDHID Структура компонентов в примерах тестовых проб и хроматограмм ТИД Покомпонентное изображение ТИД Поперечное сечение ТИД Чувствительность и множитель ТИД Покомпонентное изображение ДЭЗ Метка радиоактивности – общая лицензия на прибор Метка радиоактивности – специальная лицензия Метка радиоактивности Сборка ППФД Тестовая хроматограмма смеси, ПИД Тестовая хроматограмма смеси, ТИД Тестовая хроматограмма смеси, ДТП Тестовая хроматограмма смеси, ДЭЗ Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим Р Тестовая хроматограмма смеси, ППФД, режим S 33 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Список таблиц Таблица 1: Таблица 2: Таблица 3: Таблица 4: Таблица 5: Таблица 6: Таблица 7: Таблица 8: Таблица 9: Таблица 10: Таблица 11: Таблица 12: Таблица 13: Таблица 14: Таблица 15: Таблица 16: Таблица 17: Таблица 18: Таблица 19: Таблица 20: Таблица 21: Таблица 22: Таблица 23: Таблица 24: Таблица 25: Таблица 26: Таблица 27: Таблица 28: Таблица 29: Таблица 30: Таблица 31: Таблица 32: Таблица 33: Таблица 34: Таблица 35: Использование водорода в качестве газа-носителя при выключении Давление газа на входе Установленные на заводе вставки инжекторов Ферулы для колонок 1/16’’ Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию для наиболее часто используемых ферул Тестовые колонки Varian Комбинация инжектора и EFC Давление для колонок в зависимости от их типа Скорости потоков газа-носителя и газов в детекторе Ручная установка скоростей потоков в детекторе Тестовые пробы Varian Условия для анализа тестовых проб для 1041 и 1061 Условия для анализа тестовых проб для 1177 и 1079 Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии Используемые предохранители Светодиодные индикаторы статуса Светодиоды ошибок Модули EFC инжектора Модули EFC детектора Положение дозатора/ инжектора Наименования типов кранов Аналоговые кабели Параметры режима ввода для ввода непосредственно в колонку Параметры режима ввода для ввода с делением/ без деления потока Параметры режима ввода для чистых проб Параметры режима ввода для вязких проб Параметры режима ввода для летучих проб Типичные условия ввода с делением потока Параметры метода для ввода без деления потока Тестовые пробы для детектора Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1177 Ферулы 1/16’’ для колонок для инжектора 1079 Типичные условия ввода с делением потока Параметры метода для изотермического ввода без деления потока 34 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Таблица 36: Таблица 37: Таблица 38: Таблица 39: Таблица 40: Таблица 41: Таблица 42: Таблица 43: Таблица 44: Таблица 45: Таблица 46: Таблица 47: Таблица 48: Таблица 49: Таблица 50: Таблица 51: Таблица 52: Таблица 53: Таблица 54: Таблица 55: Таблица 56: Таблица 57: Таблица 58: Таблица 59: Таблица 60: Таблица 61: Таблица 62: Таблица 63: Таблица 64: Ввод без деления потока с программированием температуры Ввод непосредственно в колонку Ввод больших объемов пробы Тестовые пробы для инжектора 1079 PTV Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1041 Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1041 Условия хроматографического тестирования инжектора 1041 Ферулы 1/16’’ х 0,8 мм для колонок для инжектора 1061 Скорости потоков газа-носителя для инжектора 1061 Условия хроматографического тестирования инжектора 1061 Тестовые пробы для детекторов Проверка обнаруживаемых утечек газа Рекомендуемые рабочие диапазоны SPT Кондиционирование ловушки SPT Заменяемые ловушки SPT Запасные детали SPT Газы, давления, чистота и скорости потоков ДЭЗ Спецификации ППФД Спецификации азотного режима ППФД Набор принадлежностей для ППФД Набор для диффузионного источника для ППФД Скорости потоков для ППФД Предустановленные параметры ППФД Рекомендуемые настройки для обычных элементов Оптимальные скорости потоков для ППФД Тестовые пробы для детектора Частота технического обслуживания Фильтры для очистки газа Varian Отжигающиеся части инжектора 35 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Введение Путеводитель по руководству пользователя 450-ГХ Целью настоящего руководства пользователя является обеспечение инструкций по безопасной установке и эксплуатации Varian 450-ГХ (газовый хроматограф). Сокращения С руководстве используются следующие сокращения: АС DC ДЭЗ EFC ПИД ППФД ДТП ТИД ГХ ГХ/ МС ID OD P/N LUI S.I.D. кПа пси Переменный ток Постоянный ток Детектор электронного захвата Электронный контроль потоков Пламенно-ионизационный детектор Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор Детектор по теплопроводности Термоионный специфический детектор Газовый хроматограф Газовый хроматограф / масс-спектрометр Внутренний диаметр Внешний диаметр Каталожный номер Местный пользовательский интерфейс Коннектор устройства ввода пробы Единицы измерения килоПаскаль Единицы измерения фунты на квадратный дюйм 36 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Краткое описание 450-ГХ Ниже приводятся некоторые основные особенности 450-ГХ: • • Инжекторы, колонки и детекторы могут устанавливаться и эксплуатироваться одновременно. Инжектор 1079 PTV позволяет осуществлять работу в пяти режимах ввода – изотермический с делением потока или без него, ввод с программированием температуры без деления потока, ввод непосредственно в колонку и ввод пробы большого объема. Электронный или ручной контроль потоков газа-носителя и газов в детекторе. Соединения Ethernet® и полная возможность сетевого подключения. Полный набор универсальных и селективных детекторов – ПИД, ДТП, ДЭЗ, ТИД (N, P), ППФД (S, P, N, C, металлы), PDHID и МС с ионной ловушкой. Большая разборная пневматическая схема для легкости доступа. 7 обогреваемых зон и 7 внешних событий (24 Вольта) для обеспечения максимальной гибкости и пользовательских решений. Доступна дополнительная плата с 8 внешними событиями (24 Вольта), а также 3 аналоговых выхода с напряжением на выходе 0-1 и 0-10 Вольт. До 99 отдельно программируемых и хранящихся аналитических методов. Интуитивная клавиатура, основанная на функциональных клавишах, ЖК дисплей с сенсорными клавишами для простоты использования при работе с прибором. Встроенная возможность создания пользовательских схем – систем с кранами, пользовательских сборок, шестипозиционный термостат кранов, метанатор. Большой термостат для обеспечения легкости доступа и установки до трех колонок одновременно. Полный набор автоматизации ГХ анализа и методик пробоподготовки – автосемплеры СР-84х0, твердофазная микроэкстракция, ловушки Purge & Trap, обогреваемый парофазный анализ, а также автосемплер с ловушкой Purge & Trap Archon. • • • • • • • • • • • 37 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Конфигурация и возможности 450-ГХ имеет семь обогреваемых зон, одна из которых всегда сконфигурирована как термостат колонок. Оставшиеся 6 обогреваемых зон могут быть сконфигурированы следующим образом: • • • • • • • • • • • • Капиллярный инжектор с возможностью деления потока 1177. Инжектор с программированием температуры 1079 PTV. Инжектор для ввода непосредственно в колонку для широких капиллярных (0,53 мм OD) или наполненных колонок модели 1041. Инжектор для быстрого испарения 1061 для широких капиллярных или наполненных колонок. Одно-, двух- или трехпозиционный термостат кранов. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Пульсирующий гелиевый ионизационный детектор (PDHID). Детектор по теплопроводности (ДТП). Детектор электронного захвата (ДЭЗ). Термоионный специфический детектор (ТИД). Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД). Метанатор. На 450-ГХ может быть установлена любая комбинация из трех инжекторов. Если установлен термостат кранов, он обычно физически занимает для места, предназначенных для инжекторов. Может быть установлена также любая комбинация из трех детекторов за исключением: могут быть установлены только два ППФД или ДТП. Если установлены два стандартных ДТП, другие детекторы не могут быть установлены (ограниченное физическое пространство). Однако, двойной ДТП (две ячейки в одном корпусе) может быть установлен в качестве пользовательского решения, что позволяет установить позади такого детектора еще один, подобный ПИДу. Метанатор обычно занимает столько же места, что и один из детекторов. Установленные опции 450-ГХ обычно идентифицируются по месту их расположения. Детали, смонтированные на верхней части прибора, подобные перечисленным выше, обозначаются как передние, средние или задние в соответствии с их относительным расположением или в соответствии с расположением соответствующих электронных модулей. 38 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка Замечания о настройке и эксплуатации вашего 450-ГХ Чистота газов, используемых в вашем 450-ГХ, чрезвычайно важна для оптимального режима работы. Настоятельно рекомендуется использовать набор фильтров для очистки газов Varian (СР736530). Все ГХ требуют регулярного технического обслуживания для того, чтобы работать с максимальной эффективностью. Вы регулярно хотите поменять септу в инжекторе, лайнер в инжекторе, сопло ПИД, газовые фильтры и виалы автосемплера, септы бутылей, шприцы и растворители. Компания Varian имеет широкие поставки высококачественных запасных частей для Вашего 450-ГХ и всех Ваших хроматографических нужд, включая современный выбор капиллярных колонок высочайшего качества, доступных хроматографистам. Пожалуйста, посетите наш сайт в интернете (www.varianinc.com), обратитесь к Вашему местному торговому представителю или позвоните в Ваш местный дистрибьюторский центр Varian. Подготовка к установке Обратитесь к предустановочной инструкции (СР501410) для того, чтобы обеспечить подготовку места и получить информацию о распаковке ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ Проверка ГХ прибудет упакованным в одну большую коробку на деревянной подставке и одну или несколько коробок меньшего размера из картона. Тщательно проверьте картонные коробки на предмет наличия повреждений или признаков грубого обращения. Передайте список повреждений перевозчику и в Ваш местный офис Varian. Распаковка 39 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Аккуратно распакуйте ГХ и принадлежности к нему и переместите их в рабочую зону с помощью подходящих способов перемещения. ГХ должен подниматься за дно. Проверьте ГХ и принадлежности к нему и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и Ваш местный офис Varian. Избегайте повреждения спины или травм, следуя всем правилам техники безопасности при поднятии тяжелых предметов. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Удалите защитные приспособления На время транспортировки прибор защищен различными колпачками, заглушками и ограничителями. Перед началом работы удалите: • Транспортный блокиратор мотора вентилятора термостата колонок из отверстия на задней панели ГХ. • Заглушки из башен детекторов, расположенных под крышкой, закрывающей детекторы. 40 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • Заглушки газовых линий на задней панели прибора. Все пластиковые заглушки, клейкую ленту или пластиковые материалы внутри термостата колонок. Подсоедините внешнее оборудование для обработки данных Рабочие станции и другие устройства для обработки данных подсоединяются кабелями через коннекторы на задней панели или в верхней части прибора. • Должна быть установлена рабочая станция Varian Galaxie с контролем 450-ГХ. Установка оборудования включает простое соединение кабеля передачи данных, описанного на странице 89, идущего от компьютера (или накопителя) к коннектору Ethernet на задней панели ГХ, которая показана на странице 42. Если используется (по запросу) аналоговых исходящий сигнал, то следуйте особым указаниям, приведенным в наборе с аналоговым интерфейсом. • 41 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Выбор газов Следующие газы обычно используются в газовой хроматографии для выполнения различных функций. Обратите внимание, что рекомендуемая чистота газа-носителя, газа поддува и газов, питающих детектор, составляет 99,999%. Кроме того, рекомендуется использование газовых фильтров для удаления примесей углеводородоы, кислрода и воды из потока газа-носителя. Газ Не, N2, H2, Ar, Ar/ CH4 H2, воздух Не, N2, Ar/ CH4 Воздух Жидкий N2, жидкий СО2 Функция Газ носитель Газы, питающие детектор Газы поддува для работы с капиллярными колонками Работа автосемплера Криогенная система Не превышайте максимальное допустимое входное давление, которое приведено на задней панели прибора. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ 42 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Использование водорода в качестве газа-носителя Использование водорода в качестве газа-носителя в ГХ потенциально опасно. Водород (Н2) является часто используемым в ГХ газом-носителем. Водород, однако, является потенциально взрывоопасным, а также обладает другими свойствами, делающими его потенциально опасным. • Водород является горючим газом в широком диапазоне концентраций. При атмосферном давлении водород дает горючие смеси в диапазоне концентраций водорода от 4% до 74,2% по объему. Водород имеет наибольшую скорость горения из всех газов. Водород имеет очень низкую энергию воспламенения. По мере расширения газа температура водорода повышается. Водород, имеющий возможность быстро расшириться от высокого давления, может самовоспламениться. Водород горит несветящимся пламенем, которое может быть невидимым при ярком свете. Водород потенциально взрывоопасен. Примите чрезвычайные меры предосторожности при использовании водорода в качестве газа-носителя в ГХ системе. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ • • • • • Все пользователи должны быть знакомы с механизмом накопления водорода. Они также должны ознакомиться с предостережениями, которые они должны выполнять, если они знают или ожидают, что водород может накапливаться. Механизм Выключенный ГХ Результаты ГХ может быть выключен неправильно. Он также может быть выключен случайно при внешней или внутренней ошибке. Если ГХ оборудован системой электронного контроля потоков (EFC), и при этом происходит его выключение, то EFC останавливает поток газа-носителя. Отключение питания Если происходит отключение питания, ГХ выключается. Поток газа-носителя также отключается (в случае наличия EFC). Таблица 1: Использование водорода в качестве газа-носителя при отключении питания 43 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Общие меры предосторожности в лаборатории • • Избегайте наличия утечек в линиях газа-носителя. Используйте оборудование для поиска течей для периодических проверок на предмет наличия утечек водорода. Удалите из Вашей лаборатории максимально возможное количество источников возгорания (открытое пламя, приборы, которые могут давать искру, источники статического электричества и т.д.). Не позволяйте водороду из баллона высокого давления попадать непосредственно в атмосферу (существует опасность самовозгорания). Используйте генератор водорода вместо работы с водородом в баллонах. • • Предосторожности при эксплуатации • • Выключайте источник водорода каждый раз, когда Вы выключаете ГХ. Выключайте источник водорода, если происходит отключение питания. 44 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка газовых регуляторов и давлений Газ-носитель, воздух и Н2, подаваемые из баллонов или через манифолды, должны подаваться через двухступенчатые регуляторы, снабженные регулятором низкого давления для диапазона от 0 до 100 пси. Установите редуктор на баллоне так, чтобы давление соответствовало входному давлению газа, приведенного ниже: Вход газа Газ-носитель Давление 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар / 150 пси) 500 кПа, 5 бар, 80 пси (максимально допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар / 150 пси) 400 кПа, 4 бар, 60 пси (максимально допустимые величины 1000 кПа/ 10 бар / 150 пси) 300 кПа, 3 бар, 40 пси (максимально допустимые величины 650 кПа/ 6,5 бар / 100 пси) Газ поддува Воздух Н2 Таблица 2: Давления на входе газа Рассчитайте перепад давления в ГХ (редукторы, трубки и система EFC) так, чтобы он составлял порядка 200 кПа, 2 бар, 30 пси для хорошо работающих систем EFC. Например: необходимое давление в колонке 100 кПа + 200 кПа (перепад давления) = необходимое давление на входе составляет как минимум 100 + 200 = 300 кПа. Максимальное давление на входе: Воздух/ N2/ He/ Ar: 1000 кПа / 10 бар / 150 пси Н2: 650 кПа / 6,5 бар / 100 пси ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Подсоединение газов Следуйте приведенным ниже шагам для подсоединения источников газа к вашему ГХ: 45 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 1. Отрежьте необходимое количество хроматографически чистой медной трубки диаметром 1/8’’ (P/N: 03-918326-00) для подсоединения газа-носителя и питающих газов детектора. Зачистите концы трубок с помощью металлической шкурки. 2. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов медной трубки и присоедините выходной конец трубки к редуктору баллона. 3. Продавите металлическую трубку в исходящий фитинг как можно дальше, насколько позволит пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4 оборота вручную с помощью отвертки 7/16’’. 4. Наденьте гайку Swagelok 1/8’’, заднюю ферулу и переднюю ферулу на один из концов медной трубки и присоедините его к соответствующему газовому входу на задней панели ГХ. Медная трубка 1/8’’ Редуктор баллона 5. Продавите металлическую трубку в фитинг как можно дальше, насколько позволит пространство, затем очень аккуратно потяните назад и затяните на 3/4 оборота вручную с помощью отвертки 7/16’’. 6. Убедитесь, что контрольный кран источника газа, регулирующий давление газа в ГХ, полностью закрыт. Медленно откройте этот кран и следите за манометрами на двухступенчатом редукторе. Первый манометр сейчас должен показывать давление в баллоне. 7. Аккуратно поверните кран редуктора, чтобы поток газа-носителя пошел в ГХ. Тщательно следите за манометром и установите давление в соответствии с таблицей 2, приведенной на странице 10. 8. Проверьте все фитинги на предмет наличия утечек. Установка автосемплера СР-8400/8410 Для установки Вашего СР-8400/8410 на 450-ГХ сначала распакуйте автосемплер и убедитесь, что все необходимые детали имеются в наличии. Проверьте ГХ и 46 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 принадлежности и немедленно уведомите о любых повреждениях перевозчика и Ваш местный офис Varian. Для получения детальных инструкций по установке пожалуйста, обратитесь к разделу настоящего руководства, посвященному автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410, приведенному на странице 103. Чрезвычайно важно, чтобы СР-8400/8410 был включен до того, как будет включено питание ГХ. Горящий зеленый светодиод на задней панели автосемплера указывает на наличие соединения между ГХ и автосемплером. 47 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Подсоединение питания ГХ Подсоедините питающий кабель к соответствующему источнику напряжения. Varian поставляет ряд питающих кабелей, которые созданы для использования с нагрузкой ГХ. В зависимости от местной электрической сети могут быть использованы различные питающие кабели. Не используйте питающие кабели низкой емкости. Это может привести к перегреву кабеля. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ Включите питание ГХ, переключив выключатель, расположенный в верхнем левом углу прибора. Верхняя крышка ГХ (переключатель питания) должна быть свободна от любых мешающих предметов. Это позволит в случае чрезвычайной ситуации получить быстрый доступ к переключателю питания. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ • 450-ГХ автоматически входит в меню OPERATION (работа) после включения питания. Нажмите клавишу SETUP (настройка) и выберите строку меню Configuration (Конфигурация), чтобы проверить конфигурации. 450-ГХ. Ваш ГХ поставляется с завода с настройками по умолчанию. Ниже приводится информация о статусах и настройках, устанавливаемых на заводе по умолчанию: • • • Когда ГХ включается первый раз, все установленные обогреваемые зоны, за исключением термостата колонок, выключены. Термостат колонок по умолчанию включен и установлен на температуру 500С. Когда в активном методе включаются установленные компоненты, в которых используются обогреваемые зоны, их температура по умолчанию составляет 50 0 С. 48 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка и кондиционирование колонки Ваш ГХ прибывает готовым к установке любой аналитической колонки. При первой установке новая колонка должна быть откондиционирована. Кондиционирование проводится при отсоединенном от детектора конце колонки. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА После того, как Ваш ГХ уже эксплуатировался некоторое время, у Вас может возникнуть необходимость установить и провести кондиционирование новой колонки. Снизьте температуры всех термостатов инжекторов, детекторов и колонок до температуры не более 500С, чтобы избежать опасности ожога при подсоединении колонки к инжектору или к детектору внутри термостата. Ознакомьтесь также с разделом, посвященным кондиционированию колонок, приведенным на странице 23. Перед установкой Вашей колонки проверьте, чтобы установленный на заводе инжектор был оборудован стеклянной вставкой, подходящий для большого числа приложений (кроме инжектора 1041). Если Ваше приложение требует использования другой вставки, замените вставку, установленную на заводе, перед тем, как устанавливать колонку. Для получения инструкций по замене вставки обратитесь к разделу, посвященному инжектору, приведенному в настоящем руководстве на странице 97. Установленные на заводе вставки для инжекторов показаны ниже. Дополнительную информацию о вставках в инжектор вы можете найти на странице 443 руководства. Инжектор 1061 Информация о вставке Лайнер для инжектора с быстрым испарением, для капиллярных колонок 0,53 мм ID 3,4 мм пустая вставка в инжектор 0,8 мм ID, 0,5 мм ограничение для SPI, деактивированный инжектор в лайнер Вставка для колонок 0,53 мм ID Стеклянный лайнер, 4 мм ID, пустой, один Каталожный номер 03-92611943 1079 PTV 1093 1041 1177 03-92611945 SG092034 03-92543101 03-92611927 49 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 перешеек Таблица 3: устанавливаемые на заводе вставки в инжекторы 50 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Гайки и ферулы для капиллярных колонок Капиллярные колонки обычно устанавливаются с использованием специальной гайки для капиллярных колонок (P/N 03-949551-00) и одной обратной ферулы, как показано на рисунке. Для подсоединения к ДТП используется специальный капиллярный адаптер (P/N 03-925605-01). Набор для быстрого соединения (P/N 03-925355-90) помогает легко соединить капиллярную колонку с инжектором и детектором. Набор поставляется в комплекте с инструкциями и содержит: линейку для измерения глубины установки колонки, разъемные гайки с накаткой (2) и графитовые ферулы в корпусе (по две штуки каждого диаметра: 0,4; 0,5 и 0,8 мм ID для колонок с диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм, соответственно). Обратная ферула Гайка для капиллярной колонки Кварцевая капиллярная колонка Обычно используются три типа ферул: графитовые, ферулы Vespel® или полиимид и графит/ Vespel. • • Не используйте графитовые ферулы с системами, в состав которых входит ДЭЗ или ГХ/МС. Внутренний диаметр ферул основан на диаметре капиллярной колонки. Для ферул 1/16’’ данные приведены в таблице ниже. Отверстия Тефлон Макс. 2500С CR214103 CR214104 CR214105 1 Vespel Макс. 3500С CR212103 CR212104 CR212124 CR212105 CR212125 СR214108 40% графит/ 60% Vespel Макс. 4000С CR213103 CR213104 CR213124 CR213105 CR213125 CR212108 Графит Макс. 450 0С CR211104 CR211124 CR211105 CR211125 CR211108 SilTite Металл, ГХ/МС SG073300 SG073301 SG073302 Внутренний диаметр колонки 0,18 мм ID и меньше 0,25 мм ID 0,25 мм ID и меньше 0,32 мм ID 0,53 мм ID 1 1 2 1 1 2 1 Таблица 4: Ферулы для колонок 1/16’’ 51 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 52 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Подсоединение капиллярной колонки к инжектору Когда капиллярная колонка используется в сочетании с инжектором, то критическое значение имеет выравнивание колонки. Выполняйте следующие инструкции, чтобы точно выровнять капиллярную колонку. Если Вы не будете следовать этой процедуре, шприц, которым осуществляется ввод, может повредить верхнюю часть колонки, или же может появиться хвостование пиков. Для того, чтобы обеспечить соединение капиллярных колонок, выполненное без утечек, концы колонки должны быть отрезаны как можно более гладко и чисто. Для достижения этого рекомендуется использовать подходящий для инструмент для отрезания. Рекомендуется использовать керамический резак для капиллярных колонок (01-900158-00). 1. 2. 3. 4. Отрежьте запаянную часть с каждого конца новой колонки. Отмотайте 10 см со стороны колонки, идущей в инжектор. Наденьте подходящую гайку для колонки и ферулу, как показано на странице 14. Сделайте чистый отрез с помощью резака на расстоянии 1-2’’ (2-4 см) от конца колонки. Проверьте отрез, чтобы убедиться что он гладкий и ровный. 1. 2. 3. 4. Гайка для капиллярной колонки. Кварцевая капиллярная колонка. Ферула для капиллярной колонки Правильно отрезанный конец колонки. 5. Неправильно отрезанные концы колонки. Рисунок 1: Концы колонки 5. Отодвиньте гайку и ферулу на расстояние 3 см от конца колонки. 6. Отмерьте расстояние до метки (см. Таблицу 5) от конца колонки и отметьте это расстояние фломастером или чернилами. Настоятельно рекомендуется использование инструмента для измерения колонок (03-92575001, входит в комплект набора для быстрого подсоединения капиллярных колонок, описанного на странице 17, 03-925751-90) или приспособления EZ-GripTM, поставляемого с каждой стандартной капиллярной колонкой. 53 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 НЕ ДОПУСКАЙТЕ, чтобы гайка и ферула опускались ниже метки на колонке, поскольку чернила или корректирующая жидкость могут загрязнить ферулу. 54 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 1041 1061 1177 1079 PTV Глубина Максимум * Максимум * 3,7 см 7,5 см вставки Отметка на Нет Нет 2,7 см 5 см 5 см расстоянии Таблица 5: Максимальная глубина вставки капиллярной колонки в инжектор 1093 для непосредственного ввода в колонку 8,6 см 7. * Только для инжекторов 1041 и 1061, в случае других инжекторов перейдите к пункту 12. 8. Аккуратно продавите колонку полностью вверх в инжектор (9 см) до тех пор, пока колонка не упрется в твердое препятствие. Это позволяет правильно расположить колонку относительно верхней части вставки инжектора. Колонка должна пройти все расстояние. Если она не пролезает, то инжектор не будет правильно функционировать. Затяните гайку колонки просто для того, чтобы предотвратить перемещение колонки. 9. Вручную вставьте шприц, который будет использоваться при работе с этой колонкой, в инжектор 1041, проверив, что шприц полностью входит в инжектор, не изгибаясь и не встречая на пути препятствий. Если шприц наталкивается на препятствия, повторите описанную выше процедуру вставки колонки до тех пор, пока инжектор не начнет беспрепятственно входить в инжектор. 10. Продолжайте прочно удерживать колонку на месте по мере того, как будете аккуратно затягивать гайку колонки, но только до тех пор, чтобы гайка могла прочно удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы получить хорошее уплотнение. Удалите шприц из инжектора. 11. После того, как колонка установлена со стороны инжектора, сделайте несколько пустых вводов, чтобы убедиться, что игла легко входит в колонку. 12. Частично вставьте колонку в нижний конец инжектора. Завинтите гайку капиллярной колонки и ферулу вручную. 13. Аккуратно продавите колонку в инжектор до тех пор, пока метка на колонку не выровняется с нижней частью гайки для колонки. 14. Затяните гайку для колонки вручную. Поддерживайте колонку и используйте ключ 5/16’’, чтобы окончательно затянуть гайку колонки на месте. Затяните гайку для того, чтобы она могла прочно удерживать колонку на месте, а также для того, чтобы получить хорошее уплотнение. Не перетягивайте. Поставляемый по запросу набор для быстрого подсоединения капиллярной колонки значительно упрощает установку капиллярной колонки в инжекторы и детекторы. Он сдержит разборные гайки для капиллярных колонок, графитовые 55 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ферулы многоразового использования (колонок с внутренним диаметром 250 µм, 320 µм и 530 µм) и инструмент для измерения глубины установки колонки. Ферула устанавливается на колонку с помощью этого инструмента. При этом нет необходимости в использовании фломастера или коррекционной жидкости. (Каталожный номер набора для быстрого подсоединения 03-925751-90). 56 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рекомендации по затягиванию ферул для колонок Обратитесь к приведенной ниже таблице 6, чтобы получить рекомендации по затягиванию гаек для капиллярных колонок с различными типами ферул. Не перетягивайте гайки капиллярных колонок, используйте новую ферулу, если колонку не удается уплотнить. Излишнее перетягивание гаек для капиллярных колонок может привести к разрушению некоторых ферул, особенно графитовых. Тип ферулы Новая графитовая ферула Рекомендации Поворот на ¼ после затягивания вручную Комментарии Поворот на ¼ - ½ оборота после затяжения вручную может понадобиться для достижения уплотнения. Если используется колонка другого диаметра, может потребоваться дополнительное затягивание Может потребоваться повторное затягивание после первого или второго запрограммированного анализа. Перетягивание приведет к разрушению ферулы и прокладки. Повторное использование только с колонками того же диаметра Может потребоваться повторное затягивание после первого или второго запрограммированного анализа. Использованная графитовая ферула Поворот на ¼ после затягивания вручную Новая ферула графитVespel® Поворот на ¼ - ½ после затягивания вручную Использованная ферула графит-Vespel® Новая ферула Vespel® Поворот на ¼ после затягивания вручную 1177/1079 PTV: поворот на ¼ - ½ после затягивания вручную Использованная ферула Vespel® Не рекомендуется использовать с инжекторами 1041/ 1061/ 1093 1177/1079 PTV: поворот на ¼ после затягивания вручную Повторное использование только с колонками того же диаметра 57 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Не рекомендуется использовать с инжекторами 1041/ 1061/ 1093 Таблица 6: Общие рекомендации по затягиванию и повторному затягиванию для наиболее часто используемых ферул 58 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Гайки и ферулы для наполненных колонок • Металлические наполненные колонки обычно устанавливаются с использованием металлической ферулы, состоящей из двух частей. (Наиболее часто используемые металлические колонки изготовлены из нержавеющей стали и имеют внешний диаметр 1/8’’. Для них используются ферулы из нержавеющей стали с внутренним диаметром 1/8’’.) Стеклянные наполненные колонки имеют внешний диаметр 1/4’’ и устанавливаются с использованием графитовых передних ферул и металлических задних ферул, устанавливаемых задом наперед. • А Ферула из двух частей В Гайка для колонки С Задняя ферула D Передняя ферула Е Гайка для колонки F Металлическая задняя ферула, установленная задом наперед G Графитовая ферула Соединение наполненной колонки с инжектором Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить новую наполненную колонку в ваш инжектор 1041 или 1061. Обратите внимание, что предварительно инжектор должен быть переведен в режим работы с наполненными колонками путем установки соответствующих адаптеров. • • Поместите гайки и ферулы на оба конца колонки, как показано на рисунке. Если вы используете металлическую колонку, вставьте ее в фитинг инжектора и аккуратно продавите до тех пор, пока она не установится. Поворачивайте колонку так, чтобы второй ее конец указывал в детектор ИЛИ Если вы используете стеклянную колонку, аккуратно поворачивайте ее так, чтобы выровнять второй конец колонки с детектором, и аккуратно нажмите на нее так, чтобы конец колонки оказался вблизи, но не прикасался при этом с верхней частью термостата. Удерживайте колонку на месте и вручную подтяните гайки. 59 • • P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • Затяните гайки вручную, а затем сделайте еще 3/4 поворота с помощью небольшого ключа. 60 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая колонка Varian Все указания по ходу настоящего руководства, конкретные величины и условия приводятся для анализа тестовых проб Varian на тестовых колонках Varian. В таблице 7 приведена информация по тестовым колонкам Varian. Описание колонки Для использования с моделями инжекторов 1041/1061, адаптеры для наполненных колонок 1177 или 1079 PTV Каталожный номер CР8907 СР8907 (ДЭЗ) СР7620 10% SE30 WHP 80/100 1м х 1/8’’ UM 1041 PREC Капиллярная 15 м х 0,25 ID VF-1ms, df = 0,25 µм VF-1ms FS 15 м х 0, 25 df = 1177 или 1079 PTV 0,25 µм Капиллярная 10 м х 530 ID 1041/ 1061 CP-Sil 5 CB, кварцевая колонка Таблица 7: Тестовые колонки Varian Определение контроля газа-носителя и включения потока Газы подводятся на заводе через фитинги на задней панели к входному манифолду, затем к системе пневматического контроля в пневматическом отделении прибора. Пневматическая система может контролироваться электронно (EFC) или вручную, и отличаются для разных типов инжекторов. Если вы используете инжектор модели … 1041/ 1061 Поток газа-носителя регулируется с помощью… Тип EFC23 или тип EFC24 с кранами или контроллером потока (контролирует поток в инжектор) и регулятор обратного давления (контролирует поток через колонку). Тип EFC21 / EFC25 или контроллером потока (контролирует поток в инжектор) и регулятор обратного давления (контролирует поток через колонку). 1177/ 1079 Таблица 8: Сочетание инжектора и типа EFC • Поток газа-носителя регулируется с помощью пользовательского интерфейса для систем EFC или с помощью пневматической панели при ручном регулировании пневматики. Для ручного регулирования пневматики систем подачи газа-носителя определите системы контроля потока газа- 61 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • носителя на пневматической панели системы вашего инжектора. Эти системы пневматического контроля отличаются своим расположением, т.е. передняя, средняя, задняя. Включите поток газа-носителя путем регулирования ручного контроллера потока или установив положительное давление или поток в системе EFC. Убедитесь с помощью манометра, расположенного на пневматической панели, или с помощью нажатия клавиши во вкладке FLOW/PRESSURE (поток/ давление), что существует положительное избыточное давление. 62 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Поток через деление потока и поток обдува септы Делаете ли ввод в режиме деления потока или без деления потока, необходимо установить скорость потока через кран деления. В настоящем примере поток через колонку установлен на уровне 1 мл/ мин, поток через кран деления потока – 100 мл/ мин, что соответствует коэффициенту деления потока 100. Коэффициент деления потока 100 означает, что на каждый мл газа, проходящий через колонку, 100 мл будет протекать через сброс. Коэффициент деления потока устанавливается при настройке инжектора в методе 450-ГХ в случае EFC или в разделе VALVE TABLE (список кранов) системы подачи пробы (SAPLE DELIVERY) в случае ручного контроля потоков. Кроме того, необходимо также установить коэффициент деления потока для потока обдува септы. Следующая ниже информация приводится для установления скорости потока обдува септы в случае установки системы EFC. При использовании как инжектора 1177, так и инжектора 1079 PTV с системой ручного контроля потока обратитесь для получения дополнительной информации к разделу настоящего руководства, посвященного инжекторам. 1. Нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE (поток/ давление) и установите необходимое для вашей аналитической колонки давление. 2. Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и выберите инжектор 1177 или 1079 PTV в соответствии с их расположением. 3. Когда система EFC установлена, в дополнение к состоянию деления потока необходимо указать коэффициент деления потока. 4. Установите начальное состояние деления потока включенным (ON) и установите коэффициент деления потока 100. 5. Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок). Выключите термостат колонок, нажав кнопку «Turn Oven Power Off» (выключить питание термостата). 6. Дождитесь, пока термостат охладится. Откройте дверцу термостата колонок и отрегулируйте кран регулирования потока обдува септы, расположенный выше термостата колонок, таким образом, чтобы скорость потока составляла 3-5 мл/ мин. Для систем, оборудованных EFC, эта величина при проведении процедуры калибровки потока системы обдува септы. 63 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 64 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Калибровка потока обдува септы • Нажмите клавишу SETUP (калибровка). (настройка) и выберите раздел CALBRATION • Выберите инжектор, настройку которого вы производите, указав его расположение (передний, средний или задний) или тип. • Нажмите клавишу «Calibrate» (калибровать). Обычно 3-5 мл 65 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • Вам будет предложено ввести давление на входе колонки и откорректированный поток обдува септы. Введите давление на входе колонки и откорректируйте и измерьте скорость потока обдува септы. Введите текущий поток обдува септы и нажмите клавишу «ОК». 66 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установление скорости потока газа-носителя для кондиционирования колонки Для кондиционирования колонки скорости потоков необходимо установить просто приблизительно. Для наполненных колонок и капиллярных колонок большого диаметра (0,53 ID) установите скорость потока на уровне 10-20 мл/мин. Нажмите клавишу FLOW/ (поток/ давление), выберите соответствующий инжектор согласно его PRESSURE расположению и установите первоначальный поток на уровне 10-20 мл/мин (15 мл/мин для капиллярных колонок большого диаметра и 20 мл/мин для наполненных колонок). Используйте приведенное ниже руководство, чтобы установить приблизительные расходы газов для инжектора 1177 или 1079 PTV для капиллярных колонок малого диаметра. При использовании ручного регулирования потоков давление устанавливается с помощью регулятора обратного давления инжектора 1177 или 1079 PTV на пневматической панели. Если капиллярный инжектор снабжен системой EFC, нажмите клавишу FLOW/ PRESSURE (поток/ давление), выберите соответствующий инжектор в соответствии с его расположением и установите давление согласно приведенной таблице: Внутренний Давление диаметр колонки 250 µм 170 кПа (25 пси) 320 µм 100 кПа (15 пси) 530 µм 35 кПа (5 пси) Таблица 9: Давление при кондиционировании колонок Для капиллярных колонок поток газа через колонку определяется путем помещения конца колонки, идущего в детектор, в лабораторный стакан, заполненный растворителем, таким как изопропанол. Положительный поток газа-носителя должен идентифицироваться по потоку пузырьков. Кондиционирование инжектора Моет возникнуть необходимость прогрева инжектора, если он загрязнился во время процесса сборки, например, если внутренние детали размещались на грязных поверхностях или их брали грязными руками. Тогда необходимо откондиционировать и колонку, и 67 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 инжектор. Для получения информации о проведении этой процедуры обратитесь к разделу «Инструкции по высокотемпературному прокаливанию инжекторов» на странице 433. Для предотвращения загрязнения и перегрева кварцевой капиллярной колонки колонка НЕ ДОЛЖНА быть подсоединена к инжектору во время проведения процедуры прогрева инжектора. Кондиционирование колонок В общем случае колонка должна кондиционироваться при температуре, на 200С превышающей температуру, используемую в аналитическом методе, или на 200С ниже максимальной допустимой температуры колонки, в зависимости от того, какая из двух температур ниже. Уточните у поставщика колонки корректные условия кондиционирования. Новые колонки Для сведения к минимуму химического загрязнения детектора, все новые колонки должны быть прогреты перед тем, как подсоединять их к детектору. Обратитесь к поставщику колонок для получения рекомендаций относительно температур кондиционирования. Колонки, бывшие в эксплуатации Периодически (особенно во время длительной изотермической работы) колонка должна прогреваться для удаления накапливающихся загрязняющих веществ. Кондиционирование колонок необходимо в случаях, когда колонки эффективность начинает падать, т.е. происходит снижение разрешающей способности, наблюдается хвостование пиков, чрезвычайно большой дрейф нулевой линии, появление ложных пиков и т.д. для кварцевых капиллярных колонок рекомендуется отрезать 1 или 2 оборота от начала колонки (приблизительно ½ метра) перед проведением повторного кондиционирования, поскольку это именно тот конец колонки, в котором неподвижная фаза может быть повреждена с наибольшей вероятностью. Подсоедините колонку к инжектору и при включенном потоке газа-носителя прогрейте колонку в течение как минимум 3 часов. Очень важно установить максимальную рекомендуемую температуру кондиционирования для установленной колонки. Эта информация приводится вместе с колонкой или может быть получена от производителя колонки. Максимальная допустимая температура для конкретной колонки не должна устанавливаться при кондиционировании. 68 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ГХ колонка может быть необратимо повреждена, если ее нагрев происходит в присутствии воздуха или влаги в пневматической системе. Очень важно продуть колонки инертным газом-носителем перед тем, как ее нагревать. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ После того, как поток через колонку установился, позвольте потоку газа-носителя протекать через колонку в течение 1520 минут перед тем, как ее нагревать. 69 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Подсоединение капиллярной колонки к детектору После того, как колонка была откондиционирована, следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы подсоединить капиллярную колонку к детектору. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА Могут иметься горячие поверхности. • Проверьте, чтобы гайка капиллярной колонки и ферула были установлены на колонку. Обратите внимание, что если с капиллярными колонками используется ДТП, то на входе ДТП устанавливается специальный капиллярный адаптер (P/N 03-925605-01). Не используйте графитовые ферулы с ДЭЗ. • • Отмотайте около 20 см от конца колонки. Отодвиньте гайку колонки и ферулу на 5 см от конца колонки. Найдите глубину, на которую надо поместить колонку в Ваш детектор, пользуясь приведенным ниже рисунком. Измерьте правильное расстояние от конца колонки и отметьте полученную величину. Необходимые рисунки показаны при приведенной ниже диаграмме. НЕ ПОЗВОЛЯЙТЕ гайке колонки и феруле опускаться ниже метки. Средство, с помощью которого ставилась метка, может загрязнить ферулу. Глубина установки колонки в инжекторы Varian PDHID кап. ДЭЗ ППФД ПИД PDHID нап. ДТП Не соответствует 70 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 масштабу 3,9 см 9,5 см 9,7 см 10,5 см 11,4 см Рисунок 2: Глубина установки колонок в детекторы 9,8 см 71 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • • • Поместите колонку к основанию детектора. Поверните гайку капиллярной колонки и подтяните ферулу вручную. Аккуратно подвиньте колонку в детектор до тех пор, пока метка на колонке не поравняется с нижним краем гайки на колонке. Поддерживая колонку, затяните гайку, чтобы она плотно удерживала колонку и создавала хорошее уплотнение. Не перетягивайте. Подсоединение металлических наполненных колонок к детектору После кондиционирования колонки следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы подсоединить наполненную колонку к детектору. Обратите внимание, что должен быть установлен соответствующий адаптер для наполненных колонок. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА Могут иметься горячие поверхности. • • • При использовании всех детекторов, кроме ДТП, возьмите адаптер для наполненных колонок из набора для наполненных колонок и установите его на входе детектора. ДТП уже спроектирован для установки наполненных колонок. Вставьте открытый конец наполненной колонки во вход детектора или в адаптер и протолкните его вперед, пока он не упрется. Удерживайте колонку на месте и притяните гайку колонки. После этого с помощью двух ключей 7/16’’ затяните гайку на 3/4 оборота дополнительно. При последующих установках затягивайте гайку на 1/4 – 1/2 оборота после того, как затяните ее вручную. Проверка на предмет наличия утечек Проверьте вашу ГХ систему на предмет наличия утечек перед тем, как включать нагрев. Электронный течеискатель представляет собой наиболее надежный метод для проверки фитингов инжектора и детектора на наличие утечек газа-носителя. Никогда не используйте мыла, такие как Snoop®. Это может привести к загрязнению системы и вызвать постоянное повреждение капиллярных колонок. Если Вы хотите использовать жидкость для поиска утечек, попробуйте ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ использовать смесь изопропанола и воды в соотношении 50/50. 72 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 73 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Основная работа В указаниях этого раздела приведены конкретные величины и условия для анализа тестовых проб Varian с использованием тестовых колонок Varian. Ваша аналитическая колонка и Ваше приложение могут потребовать использования других величин и условий. Пожалуйста, проверьте диапазон рабочих температур Вашей аналитической колонки и убедитесь, что настройки Вашего прибора находятся внутри этого диапазона. Установление скоростей потоков газа-носителя и газа, питающего детектор В следующей таблице приведены типичные значения для скоростей потоков газа-носителя и питающих газов детектора. На практике при работе с капиллярными колонками используется общая скорость потока газа-носителя, равная 2 мл/ мин. Обратите снимание, что поток газа-носителя и поток газа поддува вместе дают обычно расход 30 мл/мин. Детектор Газноситель Скорость потока газаносителя (мл/мин) Наполненные Капиллярные колонки колонки Газ поддува Скорость потока газа поддува + газаносителя (мл/мин) 30 ± 1 Газ детектора Воздух 1 (мл/мин) Газ детектора Воздух 2 (мл/мин) Газ детектора Н2 (мл/мин) ПИД PDHID ТИД ДТПа ДЭЗ ППФД N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 N2 или Не 300 ± 10 Не Для получения более подробной информации обратитесь к руководству по установке PDHID N2 или Не 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 175 ± 10 газ-носитель N2, Н2 или 20 ± 1 1 – 15 Тот же, что и 30 ± 1 Не газ-носитель N2 или Ar/ 20 ± 1 1 – 15 N2 или Ar/ 30 ± 1 СН4 СН4 N2, Н2 или 20 ± 1b 1 – 10 Нет 17 ± 1 10 ± 1 Не 30 ± 1 4 ± 0,2 13 ± 1 Таблица 10: Скорости потоков газа-носителя и газов, питающих детектор __________________________ Сравнительный поток ДТП – скорость потока для газа-носителя через сравнительную ячейку составляет 30 ± 1 мл/мин а 74 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Использование ППФД с наполненными колонками – делитель потока эффлюента используется для того, чтобы уменьшить поток газа-носителя в детектор до 5 мл/ мин и меньше b 75 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Следуйте приведенным ниже рекомендациям, чтобы установить все скорости потоков газов в вашем 450-ГХ. Потоки обычно устанавливаются, начиная с газа-носителя, вслед за которым следует газ поддува детектора, а затем газы, питающие детектор. Наиболее удобный способ измерения или проверки потоков газов – на выходе детектора. Для этой цели поставляются специальные адаптеры, входящие в набор принадлежностей для каждого детектора. Однако обратите внимание, что наиболее точным методом определения потоков через ПИД и ТИД является определение потока на выходе горелки после того, как была снята башня детектора. • • Присоедините мыльно-пленочный или цифровой расходомер к выходу детектора с помощью соответствующего адаптера. Выключите газ поддува и газы, питающие детектор, на пневматической панели. В случае игольчатого крана это делается путем поворота вентиля игольчатого крана полностью по часовой стрелке. При использовании контроллера потоков это выполняется путем поворота вентиля контроллера потока полностью против часовой стрелки или до тех пор, пока окно отсчета поворотов не покажет ноль. Следите за показаниями расходомера. Убедитесь в том, что они находятся в пределах диапазона, описанного в таблице для скоростей потока газа-носителя. Отрегулируйте поток газа-носителя с помощью системы ручного контроля потоков на пневматической панели или путем регулирования электронной системы контроля потоков для того, чтобы получить желаемую скорость газа-носителя. Для капиллярной системы включите игольчатый кран газа поддува и отрегулируйте расход, чтобы получить желаемую скорость потока. Скорость потока газа-носителя вместе со скоростью потока газа поддува должна составлять 30 мл/мин. Регулировка производится с помощью небольшой плоской отвертки внутри вентиля игольчатого крана. Включите соответствующие газы, питающие детектор, сначала водород, а вслед за ним – воздух. Используйте данные приведенной ниже таблицы для расчета общего потока для конкретного детектора. Для ТИД отрегулируйте контроллер потока водорода таким образом, чтобы показания на экране составляли 400 единиц. Газ-носитель + газ поддува Газ-носитель + газ поддува + водород Газ-носитель + газ поддува + водород + воздух 1 Газ-носитель + газ поддува + водород + воздух 1 + воздух 2 • • • • Детектор ПИД 30 60 360 ТИД 30 34 209 ППФД 2 15 32 42 Таблица 11: Скорости потока газов через детектор при ручном контроле 76 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Кондиционирование ГХ системы Поскольку инжектор и колонка были откондиционированы ранее, эта процедура представляет собой быстрое кондиционирование всей ГХ системы, включая детектор. Следуйте приведенным ниже рекомендациям для того, чтобы создать аналитический метод для кондиционирования ГХ системы. • Нажмите клавишу INJECTOR (инжектор) и убедитесь в том, что температура 0 инжектора составляет 250 С. Если используется инжектор 1177 или 1079 PTV, убедитесь, что в первый момент времени деление потока включено, и при этом отсутствует программа для изменения деления потока во времени. Установите коэффициент деления потока, равный 100 единицам. Нажмите клавишу COLUMN OVEN (термостат колонок) и установите начальную температуру термостата колонок на уровне 2500С. Нажмите клавишу DETECTOR (детектор) и установите температуру термостата детектора на уровне 300 0С. Если используется детектор ПИД, дождитесь, пока температура детектора поднимется выше 1000С (более подробно с условиями поджига детектора можно ознакомиться в соответствующем разделе на странице 287), а затем нажмите кнопку поджига детектора, чтобы зажечь пламя. Оставьте систему кондиционироваться в течение часа. • • • Создание метода для анализа тестовой пробы Условия анализа тестовой пробы зависят от выбранной пробы. Тестовая проба обычно представляет собой одну из следующих: • • • Тестовая смесь для тестирования колонки, поставляемая производителем колонки; Тестовая проба Varian; или Тестовая смесь, которую Вы выбираете в качестве индикатора эффективности системы для конкретных анализов. 77 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Метод для проведения анализа тестовой пробы Varian на тестовой колонке Varian Тестовая проба ДТП ДЭЗ ППФД ТИД ПИД (капиллярная колонка) ПИД (наполненная колонка) Каталожный номер 82-005048-01 82-005048-02 82-005048-03 82-005048-04 82-005048-07 82-005048-00 Концентрации тестовых компонентов 3,00 мг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане 33,0 пг/ µл линдана и альдрина в изооктане 20,0 нг/ µл н-додекантиола, трибутилфосфата, метилпаратиона; 4000 нг/ µл н-пентадекана в изооктане 2,00 нг/ µл азобензола, метилпаратиона; 4,00 µг/ µл малатиона и 4,00 µг/ µл С17 в изооктане 30 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане 3 нг/ µл С14, С15 и С16 в изооктане Таблица 12: Тестовые пробы Varian Замечание: эти условия могут не удовлетворять требованиям Вашей аналитической колонки. Не превышайте максимально допустимую рабочую температуру Вашей колонки Тmaх. Ознакомьте со спецификациями производителя для Вашей колонки. Для инжекторов 1041 и 1061 ДЭЗ 80 1 20 200 5 190 15 ПИД 80 1 20 200 5 140 15 ДТП 80 1 20 200 5 140 15 а Начальная температура термостата колонок ( С) Время удерживания начальной температуры термостата колонок (мин) 0 Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) 0 Конечная температура термостата колонок ( С) Время удерживания конечной температуры термостата колонок (мин) 0 Начальная температура термостата колонок ( С) (работа в изотермическом режиме) Время удерживания начальной температуры термостата колонок (мин) (работа в изотермическом режиме) 0 Температура инжектора ( С) 0 Температура детектора ( С) Диапазон Автоматическое обнуление в начальный момент Ток ячейки ТИД (ампер) 0 ТИД 80 1 20 200 5 175 15 ППФД 80 1 20 200 5 175 15 220 300 1 On (Вкл) 220 300 12 On (Вкл) 220 220 0,05 On (Вкл) 220 300 12 On (Вкл) 3,0 ± 0,3 220 b 300 с 10 On (Вкл) Таблица 13: Условия работы инжекторов 1041 и 1061 при анализе тестовых проб Varian _______________________ 78 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку составляет 20 ± 1 мл/ мин. b Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С. с Нормальный диапазон: 10, если используется тестовая смесь Varian. а 79 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Для инжекторов 1177 и 1079 ДЭЗ 80 1 20 200 5 220 300 1 On (Вкл) ПИД 80 1 20 200 5 220 300 12 On (Вкл) ДТП 80 1 20 200 5 220 220 0,05 On (Вкл) а Начальная температура термостата колонок ( С) Время удерживания начальной температуры термостата колонок (мин) 0 Скорость первого подъема температуры ( С/ мин) (программа 1) 0 Конечная температура термостата колонок ( С) (программа 1) Время удерживания конечной температуры термостата колонок (мин) (программа 1) 0 Температура инжектора ( С) 0 Температура детектора ( С) Диапазон Автоматическое обнуление в начальный момент Ток ячейки ТИД (ампер) Режим ввода Деление потока в первый момент времени Время 1 стадии (мин) Деление потока на 1 стадии Время 1 стадии (мин) Деление потока на 1 стадии Коэффициент деления потока на 2 стадии 0 ТИД 80 1 20 200 5 ППФД 80 1 20 200 5 220 b 300 10 On (Вкл) 220 300 12 On (Вкл) 3,0 ± 0,3 Без деления потока ON (включено) 0,01 OFF (выключено) 1,00 ON (включено) 20 Таблица 14: Условия работы инжекторов 1177 и 1079 при анализе тестовых проб Varian _______________________ Сравнительный поток ДТП – скорость потока газа-носителя через сравнительную ячейку составляет 20 ± 1 мл/ мин. b Зависит от приложения: режим S 2000С, режим Р 3000С, режим N 250 0С. а Приготовление тестовой пробы Теперь вы можете приготовить Вашу пробу. Для приготовления проб для автоматического вода обратитесь, пожалуйста, к разделу, посвященному автосемплеру СР-8400, приведенному на странице 121. Вы можете ввести Вашу пробу с чистом виде или разбавить ее растворителем. Тестовая проба Varian для ППФД должна быть разведена изооктаном в соотношении 1:30, если Вы собираетесь использовать ее при вводе без деления потока. Выбор растворителя зависит от нескольких факторов, включая растворимость компонентов пробы, тип детектора и полярность аналитической колонки. Выберите растворители, которые соответствуют полярности Вашей колонки. 80 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 81 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Растворители для ГХ Ниже приводятся некоторые рекомендации по выбору растворителя для неполярной, промежуточной и полярной фаз в колонке. Фаза в колонке Рекомендуемый растворитель Неполярные 100% метил 5% фенил, 95% метил Пентан н-Гексан Циклогексан Изооктан Бензол Толуол Этиловый эфир Метил-трет-бутиловый эфир Метилен хлорид Хлороформ Сероуглерод Промежуточные 50% фенил, 50% метил Этилацетат Ацетон Метил-изобутилкетон Ацетонитрил Полярные Полиэтиленгликоль Метанол Этанол Пропанол-2 36,1 69,0 80,7 99,3 80,1 110,6 34,6 55,2 39,8 61,2 46,5 77,0 56,5 127,0 81,6 64,7 78,5 82,5 Температура кипения (0С) 82 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 н-Бутанол 117,7 Таблица 15: Рекомендуемые растворители для газовой хроматографии 83 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Объем пробы и скорость ввода Качество Вашей хроматограммы может значительно зависеть от объема пробы и скорости ввода. Эти параметры изменяются в зависимости от типа инжектора и колонки, которую Вы используете. Дополнительная информация приведена в разделах: Технические рекомендации, Выбор правильной методики ввода в ГХ на странице 466. Ниже приведены некоторые рекомендуемые объемы проб и скорости ввода. Наберите в шприц соответствующий объем пробы и введите ее с указанной скоростью. Инжектор Для непосредственного ввода в колонку, с быстрым испарением (1041 / 1061) Широкая капиллярная колонка (0,53 мм ID) Наполненные колонки 0,1 – 2 для широких капиллярных колонок 1 – 5 для наполненных колонок 0,5 – 5 для широких капиллярных колонок С делением потока (1079 PTV, 1177) Без деления потока (1079 PTV, 1177) Колонка Все капиллярные колонки Все капиллярные колонки Объем пробы в µл 0,2 – 2 0,2 – 1 Скорость ввода, µл / сек 25-50 для СР-8400/ 8410 А/ S 1 для СР-8400/ 8410 А/ S Ввод тестовой пробы Для работы со всеми детекторами используйте 1 мкл тестовой пробы Varian. Кроме того, если Вы используете ППФД, разведите пробу изооктаном в соотношении 1:20. Когда на ГХ загорится огонек READY (готов) и вы наберете соответствующий объем пробы в шприц, вы можете сделать ввод. Для осуществления автоматического вода ознакомьтесь, пожалуйста, с информацией, приведенной в разделе, посвященном автосемплеру СР-8400. • Чтобы ввести Вашу пробу вставьте иглу шприца в инжектор, нажмите на корпус шприца, чтобы нажать кнопку на инжекторе, затем полностью отожмите ее, одновременно нажав на плунжер шприца. Немедленно извлеките шприц из инжектора. • До тех пор, пока анализ не закончится, начнет мигать голубой огонек RUN (идет анализ). Анализ может быть остановлен при нажатии кнопки STOP (Стоп). Сравните полученную хроматограмму с известными Вам тестовыми хроматограммами. Если Вы анализируете тестовую пробу Varian на тестовой колонке Varian, Вы можете сравнить полученные результаты с соответствующей тестовой хроматограммой, приведенной в разделе «Тестовые хроматограммы детекторов» 84 • • P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • на странице 419. Времена удерживания будут близки временам, показанным на примере хроматограммы. Высоты пиков могут значительно отличаться. Невозможность повторить ожидаемые результаты может указывать на проблемы с установкой, эксплуатацией или с самим прибором. Перед тем, как продолжать работу, необходимо исправить эти проблемы. 85 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Справочная информация Периферийные коннекторы Газовый хроматограф 450-ГХ оборудован различными коннекторами на задней панели прибора и в верхней части прибора, предназначенными для использования с периферийным оборудованием, таким как автосемплеры и приборы для обработки данных. Ниже приводятся стандартные коннекторы, имеющиеся на хроматографе 450-ГХ, и то, для чего они предназначены. Периферийные коннекторы расположены под крышкой детекторов. Поднимите крышку детекторов со стороны переключателя питания и сдвиньте ее в сторону задней панели ГХ. Поднимите крышку и снимите ее. 86 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Вид сверху Предохранитель F4, 6,3 А, Т, см. стр. 44 J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 Выход 24 В АС, см. страницу 38 J504/ 505 S.I.D. 1 и 2 Устройство ввода пробы, используемое для контроля автосемплера, см. страницу 35 J44 Крио краны (3) Соединение крио крана 24 В DC См. страницу 39 J42/ J43 Внешние события Контакты событий, обозначенных во времени См. страницу 40 J301 Аналоговый вход Не используется J41 Соединения нагревателя J401 Аналоговый выход Аналоговый сигнал для интеграторов (по запросу). См. страницу 36 Линейные соединения нагревателя См. страницу 41 Предохранитель F3, 10 А, F, см. стр. 44 J302 Датчики температуры Термопары для нагревателей. См. страницу 37 Предохранитель F2, 6,3 А, Т, см. стр. 44 Предохранитель F1, 6,3 А, Т, см. стр. 44 Рисунок 3: Коннекторы для подключения периферийного оборудования 87 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J504/ J505 S.I.D. 1 и 2 Устройство ввода пробы, используемое для контроля автосемплера. Автосемплер Ср-84хх подключается ТОЛЬКО к коннектору S.I.D. 2, система CombiPal – к коннектору S.I.D. 1 или S.I.D. 2. Вид сверху Коннектор J504 – J505 Устройство ввода пробы S.I.D. 1 и S.I.D. 2 450-ГХ Запуск (подсоедините к земле, чтобы запустить ГХ) Земля Земля Максимум 1 А ГХ готов (замкнут, когда ГХ в состоянии готовности) +5 Вольт (максимум 0,5 А, электронный предохранитель) 88 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рисунок 4: Коннектор J504 – J505 89 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J401 Аналоговый выход Аналоговый сигнал на интеграторы Вид сверху 450-ГХ Коннектор J401 Синх/ Аналоговый выход Сигнал готовности * Земля 1 Запуск (при запуске анализа контакт замыкается на 0,8 сек) Аналоговый запуск (при верном сигнале контакт замыкается на 0,5 сек) * 3 1 Вольт (по умолчанию) 10 Вольт 1 Вольт (по умолчанию) 10 Вольт 1 Вольт (по умолчанию) 10 Вольт Аналоговый выход 1 * 3 Аналоговое заземление Аналоговый выход 2 * 3 Аналоговое заземление Аналоговый выход 3 * 3 Аналоговое заземление * Выбирается перемычкой на основной плате Рисунок 5: Коннектор J401 Аналоговые сигналы – по запросу 90 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Если подключен интегратор или другой прибор, 450-ГХ ждет (не готов на экране) сигнала готовности (pin-1), чтобы начать анализ. В таблице конфигурации настроек, приведенной на странице 67, необходимо поставить галочку в окне, указывающем на закрытие контакта готовности (Ready-In Closed Contact). Доступные аналоговые кабели показаны на странице 94. Для всех детекторов кроме ПИД, для которого используется диапазон 0 – 10 Вольт, по умолчанию используется диапазон 0 – 1 Вольт. 91 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J302 Температурные датчики Температурные датчики, соединенные с нагревателями 450-ГХ Коннектор J302 Температурный коннектор (датчики) Датчик температуры 1 Датчик температуры 2 Датчик температуры 3 Датчик температуры 4 Датчик температуры 5 Датчик температуры 6 Датчик температуры 7 Запуск ввода 92 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Датчики температуры 1-3, инжекторы Датчики температуры 4-6, детекторы Датчик температуры 7, термостат колонок Рисунок 6: Коннектор J302 93 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J45/ J46 Дополнительные 1 и 2 Вид сверху Выход 24 В АС используется для подачи питания к автосемплеру СР-8400 и автоинжектору СР-8410 450-ГХ Коннектор J46 Дополнительный 1 ~ 24 Вольта АС Коннектор J45 Дополнительный 2 ~ 24 Вольта АС На J45-J46 установлены предохранители на 6,3 А (F4) См. список предохранителей на странице 44 Рисунок 7: Коннектор J45/ J46 94 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J44 Крио краны (3) Соединения крио кранов 24 В DC Вид сверху Коннектор J44 Крио краны 450-ГХ 24 Вольта DC Крио кран 1 (Максимум 1,5 А) Крио 1 Крио 2 Крио 3 24 Вольта DC Крио кран 2 (Максимум 1,5 А) 24 Вольта DC Крио кран 3 (Максимум 1,5 А) 24 Вольта DC (с предохранителем на 6,3 А, F1) См. список предохранителей на странице 44 Рисунок 8: Коннектор J44 95 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J42/J43 Внешние события Синхронизированный коннектор на 24 Вольта (DC) с 7 контактами, для получения дополнительной информации о контактах обратитесь к разделу, посвященному дополнительной плате, на странице 43. Вид сверху Коннектор J42 Внешние события 450-ГХ ЕЕ-1 (Максимум 1,5 А) 24 В DC ЕЕ-2 (Максимум 1,5 А) 24 В DC ЕЕ-3 (Максимум 1,5 А) 24 В DC ЕЕ-4 (Максимум 1,5 А) 24 Вольта DC (с предохранителем на 6,3 А, F1) См. список предохранителей на странице 44 24 В DC Коннектор J43 Внешние события 96 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 450-ГХ ЕЕ-5 (Максимум 1,5 А) 24 В DC ЕЕ-6 (Максимум 1,5 А) 24 В DC ЕЕ-7 (Максимум 1,5 А) 24 Вольта DC (с предохранителем на 6,3 А, F1) См. список предохранителей на странице 44 24 В DC Рисунок 9: Коннектор J42/J43 97 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 J41 Соединения нагревателя Соединения нагревателя, линейное напряжение Вид сверху 450-ГХ 98 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Коннектор J41 Нагреватели Нагреватель 1 (максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Нагреватель 2 (максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Нагреватель 3(максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Нагреватель 4 (максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Нагреватель 5 (максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Нагреватель 6 (максимум 8 А, с предохранителем 10 А, F3) Проволочный хомут (при отсутствии коннектора линейное напряжение отсутствует) Список предохранителей см. на странице 44 Нагреватели 1-3, нагрев инжектора Нагреватели 4-6, нагрев детектора Рисунок 10: Коннектор J41 99 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Задняя панель Вид сзади DHCP Переключение между DHCP и фиксированным IP. Протокол динамической конфигурации хоста (DHCP) представляет собой набор правил, используемых связующим устройством, таким как 450-ГХ, чтобы позволить прибору запрашивать и получить IP адрес от сервера, который имеет список адресов, которые можно использовать. Фиксированный IP (адрес протокола Ethernet) представляет собой уникальный фиксированный адрес, который 450-ГХ используется для идентификации и связи с компьютерной сетью. Для получения более детальной информации обратитесь к вкладке «System» (система) на экране SETUP (настройка). За дополнительной информацией обратитесь к администратору сети. Фиксированный IP Клавиатура Не используется USB Не используется 100 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Ethernet Коннектор Ethernet типа RJ45 используется для соединения 450-ГХ с компьютером, сетью или другими приборами. Зеленый светодиод: кабель подключен правильно. Желтый светодиод: передача/ получение данных. 101 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Дополнительная плата Дополнительная плата расположена под верхней крышкой во вспомогательном слоте. Дополнительная плата имеет 8 синхронизированных контактов (24 Вольта DC), а также имеются в наличии три аналоговых выхода, которые доступны через коннектор J401 Аналоговый выход. Вид сверху Дополнительная плата 102 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Коннектор J302 Внешние события 24 Вольта DC ЕЕ-8 24 Вольта DC ЕЕ-9 24 Вольта DC ЕЕ-10 24 Вольта DC (максимум 1 А, электронный предохранитель) 24 Вольта DC ЕЕ-11 Коннектор J301 Внешние события 24 Вольта DC ЕЕ-12 24 Вольта DC ЕЕ-13 24 Вольта DC ЕЕ-14 24 Вольта DC (максимум 1 А, электронный предохранитель) 24 Вольта DC ЕЕ-15 Рисунок 11: Дополнительная плата 103 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Наиболее часто используемые предохранители Внутри прибора установлены предохранители для защиты основных электрических цепей. Они разработаны для того, чтобы как можно быстрее размыкать цепь с целью предотвращения повреждений других компонентов контура. Случайно открытие предохранителя может быть вызвано коротким единоразовым скачком; однако значительно более часто причиной размыкания контакта является неисправность компонента, входящего в состав защищенного корпуса. • • Замените предохранитель, когда происходит размыкание цепи. Если новый предохранитель тоже перегорает, можно предполагать неисправность компонента цепи. Перед заменой предохранителей выключите термостат колонок и все нагреваемые зоны и дайте им остыть. Отключите все источники газов, питающих детектор. После этого отключите основное питание прибора и выключите ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ питающие кабель из сети. Предохранители Основное количество предохранителей расположено в блоке питания. В блоке питания, описанного на странице 34, есть 4 предохранителя. Предохранитель F5 представляет собой электронный предохранитель и расположен на электронной основной плате (несъемный, незаменяемый). ID F1 F2 F3 Описание Стекло/ Тип Т Стекло/ Тип Т Стекло/ Тип F Система 24 В DC Внешние события 24 В DC Внешние события Нагреватели/ Вентилятор термостатов (за исключением термостата колонок) 24 В АC Вспомогательные коннекторы (автосемплер) +5 В DC SID 1 и SID 2 Емкостные характеристики 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 10 А / 250 В 5 х 20 мм Каталожный номер 5550033400 5550033400 5550034800 F4 Стекло/ Тип Т 6,3 А / 250 В 5 х 20 мм 5550033400 F5 Электронный 0,5 А - Таблица 16: Используемые предохранители 104 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Экран и клавиатура Сенсорный экран 450-ГХ и клавиатура представляют собой объединенный пользовательский интерфейс, разработанный с целью максимальной простоты обучения и легкости использования. Настоящий раздел посвящен описанию схемы и функций экрана и кравиатуры. 450-ГХ поставляется с так называемым сенсорным экраном. Сенсорная панель упрощает интерфейс взаимодействия человека и машины, позволяя оператору реагировать естественно и интуитивно. Использование сенсорной панели Varian также помогает упростить операции, исключив часто громоздкие традиционные пользовательские интерфейсы. Это также упрощает задачу и сокращает время обучения оператора, добавляя при этом прибору дополнительные возможности. Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем) упростит работу с 450-ГХ. 105 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Светодиодные индикаторы статуса Светодиодные индикаторы статуса ГХ расположены в правом верхнем углу экрана/ клавиатуры. Светодиоды дают возможность отслеживать статус ГХ с некоторого расстояния. Обзор фаз анализа Фаза анализа Статус на основном экране Светодиод Not Ready (не готов) ON (Вкл) ON (Вкл) ON (Вкл) Мигает Мигает Мигает Светодиод Ready (готов) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) Светодиод Run (идет анализ) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) Creating (создаю) Initialization (инициализация) Установление Not Ready (Не равновесия готов) Стабилизация Stabilizing (Стабилизирую) Мониторинг Monitor (Мониторинг) Предварительные PreRun процедуры (предварительные процедуры) Подготовка пробы Sample Prep (Подготовка пробы) Готов Ready (Готов) Анализ – Run (идет анализ) оборудование готово Анализ – Run/ Not Ready оборудование не (Идет анализ/ Не Создание Инициализация OFF (Выкл) Мигает OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) ON (Вкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) Мигает ON (Вкл) OFF (Выкл) Мигает 106 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 готово Ожидание готов) Standby ON (Вкл) (ожидание) Ошибка Error (Ошибка) ON (Вкл) Таблица 17: Светодиоды – индикаторы статуса OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) OFF (Выкл) 107 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Светодиод Error (Ошибка) Детальное описание ошибок приведено в соответствующем разделе на странице 84. Состояние Светодиод ошибки Error Событие Выключен Тревога Мигает Ошибка Включен Таблица 18: Светодиод Error (Ошибка) 108 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Наиболее часто используемые функции Доступ к наиболее часто используемым функциям возможен при нажатии кнопок, расположенных под сенсорным экраном. Основной рабочий экран Экран статуса прибора Информация о версии – будет показана детальная информация о версии встроенного программного обеспечения Запуск/ остановка ГХ анализа Пауза (Приостановка автоматических процедур ГХ, все остальное игнорируется) 109 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Страница с информацией о статусе Позволяет пользователю просматривать текущий статус различных компонентов 450-ГХ. Дает общий обзор статуса компонентов ГХ, разбитый по их расположению – переднее, среднее, заднее. Все видимые компоненты представляют собой ссылки. Прикосновение к экрану (с помощью специального пера или пальцем) в области, о которой необходима более детальная информация/ контроль, приведет к переходу на соответствующую страницу. Цветные точки указывают на статус компонента системы: • Зеленая точка указывает на то, что компонент готов. говорит о том, что компонент не готов. • Желтая точка • Белая точка указывает на то, что компонент выключен. • Красная точка указывает на то, что в работе компонента произошла ошибка. 110 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Информация о версии Этот экран предоставляет информацию о версии программного обеспечения, используемого в 450-ГХ. Таблица «About 450GC» (О 450-ГХ) показывает имя хоста и IP или МАС адрес. Таблица «Detailed» (Детали) приводит детальную информацию о встроенном программном обеспечении компонентов прибора (основная плата и плата дисплея), систем EFC инжекторов и детекторов, о встроенном ПО автосемплера (если он установлен). 111 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Расширенные функции С помощью клавиатуры возможен прямой доступ к расширенным функциям ГХ. Отбор пробы в разделе Автосемплера (и таблицы кранов) Экран инжекторов Экран контроля давления и потока Экран термостата Экран детекторов Экран настройки и калибровки Добавить строку, добавляет новую строку в конец таблицы. Вставить строку, добавляет новую строку между выбранными. Удалить строку, удаляет выбранную строку таблицы. Если строка удалена, таблица перестраивается, подвигая вверх следовавшие за удаленной строкой ряды. Удалить таблицу, убрать все введенные значения из таблицы за исключением начальной строки. Табуляция (переход к следующему элементу). Удалить символ слева от курсора. Ввод. 112 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Экран Экран представляет собой ЖК-дисплей, объединенный с сенсорной панелью. Контроль ГХ можно осуществлять путем прикосновения к экрану (с помощью специального пера или пальцем). Использование специального пера настоятельно рекомендуется – это позволяет производить более точные движения, а также не оставляет на экране отпечатков пальцев. Перо находится в нижнем правом углу Дисплея/ Клавиатуры. Экран разделен на 4 секции: 102 Дрейф: < 10 х шум между пиками в течение 20 минут Таблица 54: Спецификации работы в азотном режиме ППФД 508 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка Проверка ППФД ППФД устанавливается и тестируется на заводе перед отправкой ГХ. Аккуратно проверьте ППФД. Если присутствуют явные признаки повреждения или если отсутствуют детали ППФД или элементы комплекта принадлежностей, пожалуйста, обратитесь в ближайший к Вам офис или представительство Varian Inc. Комплект принадлежностей ППФД Комплект принадлежностей ППФД (03-925190-90) содержит инструменты (пункты 1-9 ниже), необходимые для того, чтобы разобрать ППФД, а также запасные детали, необходимые при рутинном техническом обслуживании прибора. Деталь 1 Кат. номер 03-925180-00 Количество 1 2 03-925181-00 1 3 4 5 6 03-925192-00 29-898500-00 03-925184-04 15-003347-00 1 1 1 15 Описание Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (широкое, внутренний диаметр 3 мм) Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (узкое, внутренний диаметр 2 мм) Ключ для снятия опоры комбастера Тефлоновый пинцет Шестигранный ключ, 9/64’’ (чистый) Прокладки (алюминий) 509 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 7 Прокладка опоры комбастера (алюминий) 8 88-189610-00 1 Тефлоновая лента для трубок, не показана 9 16-000327-00 1 Переходник (проверка потока) Таблица 55: Комплект принадлежностей ППФД Пожалуйста, обратите внимание, что пункт 16, программное обеспечение Sulfur Linearization Software не используется с 450-ГХ. Несколько важных деталей для работы в сернистом режиме включают в себя детали 10, 11 и 12, в то время как для работы в фосфорном режиме необходимы 13, 14 и 15. 03-925138-00 10 Деталь 10 11 12 13 14 15 16 Кат. номер 03-925176-00 03-925178-00 03-925151-01 03-925177-00 03-925179-00 03-925151-02 - Количество 1 1 1 1 1 1 1 Описание Кварцевый комбастер (сера, внутренний диаметр 2 мм) Опора комбастера (сера, внутренний диаметр 2 мм) Блок фильтров, сера Кварцевый комбастер (фосфор, внутренний диаметр 3 мм) Опора комбастера (фосфор, внутренний диаметр 3 мм) Блок фильтров, фосфор Программное обеспечение Sulfur Linearization Software Комплект диффузионного источника ППФД Комплект диффузионного источника ППФД (03-925157-00) поставляется к ППФД по запросу. 510 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Деталь Кат. номер Количество Описание 1 03-925132-00 1 Прокладка адаптера 2 03-925195-00 1 Проницаемая трубка, сера 3 03-925196-00 1 Держатель диффузионного источника 4 03-949789-00 1 Пружина 5 03-925200-00 1 Крышка адаптера инжектора 6 88-189610-00 1 Тефлоновая лента, ½’’ (не показана) Таблица 56: Комплект диффузионного источника ППФД 511 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка хроматографической колонки Ниже описана процедура установки хроматографической колонки (или переустановки) в газовом хроматографе Varian, оборудованном детектором ППФД. Чтобы обеспечить хорошую хроматографическую эффективность ППФД, конец колонки должен выходить из вершины опоры комбастера на 1-1,5 мм. Подготовка конца колонки Деталь 1 2 3 4 5 Описание Гайка капиллярной колонки Капиллярная колонка Ферула Правильный срез колонки Неправильный срез колонки Необходимые инструменты и оборудование Для проведения следующей процедуры необходимы некоторые инструменты. Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и принадлежности». • • Вольфрамовый керамический резак или приспособление для резки. Увеличительное стекло. Выполните описанные ниже шаги, чтобы подготовить конец хроматографической колонки к вставке в детектор ППФД. 1. Перед обрезанием конца колонки оденьте гайку (деталь 1) на конец кварцевой капиллярной колонки (деталь 2). 2. Установите соответствующую графитовую или графит-веспельную ферулу (деталь 3) на конец колонки. Убедитесь, что конический конец ферулы направлен внутрь гайки колонки (или в направлении от конца колонки). 512 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Обычно графитовые ферулы содержат серу как примесь. Если вы используете графитовые ферулы, будьте готовы к появлению повышенного фонового сигнала во время предварительного кондиционирования хроматографической колонки. Фоновый сигнал может быть особенно высок при использовании новой графитовой ферулы, которая не использовалась и подвергалась кондиционированию раньше. 3. Аккуратно возьмите колонки большим и указательным пальцами одной руки. Используйте резак, чтобы аккуратно слегка царапнуть колонку на расстоянии 1-2 см от конца. 4. Большими и указательными пальцами возьмите колонку с каждой стороны царапины и аккуратно согните колонку в направлении от царапины, пока она не разломится по метке. 5. Проверьте слом с помощью увеличительного стекла, чтобы определить, была ли колонка правильно (деталь 4 на рисунке) или неправильно (деталь 5) отрезана. Если вы видите небольшие обломки кварца или осколки внешнего покрытия колонки на срезе, повторите описанную выше процедуру и сделайте свежий срез. Если вы видите чистый срез, вы можете использовать любой из двух способов установки колонки. Если вы хотите визуально проконтролировать положение колонки над опорой комбастера, перейдите к разделу «Демонтаж ППФД», приведенному ниже. Если вы не хотели бы разбирать детектор, перейдите к разделу «Установка колонки», приведенному далее. Демонтаж ППФД Схема ППФД приведена ранее. Для работы вам потребуются следующие инструменты: • • • • • • Крестообразная отвертка. Шестигранный ключ 9/64’’. Металлический пинцет. Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера. Тефлоновый пинцет. Лабораторные салфетки. 1. Выключите термостат колонок (OFF), чтобы остановить вентилятор термостата. 513 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 2. Откройте дверцу термостата колонок и дождитесь, пока колонка охладится до комнатной температуры (или до температуры, при которой можно легко прикасаться к колонке). 3. Выключите электронику ППФД и питание термостата детектора и дождитесь, пока детектор охладится до температуры, близкой к комнатной. 4. Снимите крышку блока детекторов с верхней части ГХ. 5. Перед использование тщательно почистите шестигранный ключ 9/64’’, ключ ¼’’, тефлоновое приспособление для извлечения комбастера и тефлоновый пинцет с помощью метанола или изопропанола. Положите эти инструменты неподалеку на чистую лабораторную салфетку. ВНИМАНИЕ: Пыль и грязь внутри комбастера могут мешать эмиссии, а следовательно – понижать чувствительность ППФД. Следовательно, никогда не прикасайтесь к внутренним частям ППФД голыми руками. Всегда используйте чистую лабораторную салфетку, тефлоновое приспособление для извлечения комбастера или тефлоновый пинцет, чтобы снимать или заменять детали детектора. Поместите части детектора на чистую лабораторную салфетку в том порядке, в котором они были извлечены из детектора. 6. Используйте шестигранный ключ 9/64’’, чтобы снять два шестигранных винта (деталь 15) с верхней части крышки системы поджига (деталь 3). Положите винты на чистую лабораторную салфетку. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА Крышка системы поджига и винты могут быть очень горячими. Дождитесь, пока винты охладятся, или используйте металлический пинцет, чтобы снять винты с крышки системы поджига. 7. Используйте металлический пинцет, чтобы поднять крышку системы поджига (деталь 3) с башни детектора (деталь 4). Положите крышку системы поджига вверх дном на чистую поверхность (например, на чистую лабораторную салфетку). Вершина кварцевого комбастера (деталь 5) будет видна в центре башни детектора. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: ОПАСНОСТЬ ОЖОГА Крышка системы поджига может быть очень горячей. Дождитесь, пока крышка системы поджига охладится, или используйте металлический пинцет, чтобы снять крышку системы поджига с корпуса детектора. 8. Аккуратно вставьте соответствующее тефлоновое приспособление для извлечения комбастера в отверстие в верхней части комбастера. Подождите 2-3 секунды, чтобы тефлоновое приспособление для извлечения комбастера плотно встало на место, а 514 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 затем поднимите кварцевый комбастер с опоры комбастера (деталь 8). Положите кварцевый комбастер на чистую поверхность (например, на чистую лабораторную салфетку). 9. Используйте металлический пинцет, чтобы снять верхнюю алюминиевую прокладку (деталь 13) с башни детектора. Выбросите эту использованную прокладку. 515 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Демонтаж башни детектора (необязательная процедура) Если вы хотите непосредственно проследить глубину установки колонки или же хотите заменить опору комбастера, выполните описанную ниже процедуру. Если нет, перейдите к разделу «Установка колонки». 1. Снимите с верхней части башни детектора два винта, удерживающие башню детектора на основании. Кроме того, удалите винты, удерживающие крепежную скобу блока фотоумножителя а корпусе ГХ. 2. Удерживайте блок фотоумножителя одной рукой, а башню детектора другой. Аккуратно поднимите башню детектора непосредственно вверх над основанием детектора. Поставьте башню детектора с фотоумножителем сбоку на чистую поверхность. 3. С помощью металлического пинцета снимите нижнюю алюминиевую прокладку. Выбросите эту использованную прокладку. 4. Если вы меняете размер комбастера, снимите опору комбастера с помощью чистой отвертки для снятия опоры комбастера. Используйте чистое приспособление для извлечения прокладки опоры комбастера (или кусок чистого капилляра), чтобы снять прокладку, уплотняющую опору комбастера. Замените ее на новую. Замените предыдущую опору комбастера на новую опору. Установите новую опору комбастера с помощью отвертки, но НЕ ПЕРЕТЯГИВАЙТЕ. 5. Если вы хотите визуально проверить глубину установки колонки, перейдите к разделу «Установка колонки», не обращая внимания на инструкции по использованию приспособления для проверки глубины установки колонки. 516 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Установка колонки Схема детектора приведена ранее. Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе. Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и принадлежности». • • • • • • Крестообразная отвертка Ключ 5/16’’ Кусок капилляра или приспособление для извлечения прокладки опоры комбастера. Керамический резак. Увеличительное стекло. Приспособление для извлечения комбастера диаметром 3 мм/ приспособление для проверки глубины установки колонки. Для того, чтобы установить колонку визуально 1. Проверьте, установлены ли на капиллярную колонку гайка и ферула (перевернутая) согласно приведенному в руководстве описанию. Проверьте, чтобы приблизительно 20 см колонки со стороны детектора были свободны, чтобы ее можно было вставить в детектор. Если вы переустанавливаете уже использованную колонку, убедитесь, что обожженный конец колонки удален и заново сделан чистый перпендикулярный срез. 2. Вставьте колонку в детектор и продавите ее вверх до тех пор, пока она не окажется примерно на 1 мм выше конца опоры комбастера. Затяните гайку колонки, чтобы зафиксировать колонку на месте. После этого перейдите к разделу «Сборка ППФД». Для того, чтобы установить колонку в помощью приспособления для проверки глубины установки колонки Чтобы вставить колонку с использованием приспособления для проверки глубины установки колонки, перейдите к разделу «Сборка ППФД», выполните инструкции до пункта 3, а затем выполните следующие действия: 1. Проверьте, установлены ли на капиллярную колонку гайка и ферула (перевернутая) согласно приведенному в руководстве описанию. Проверьте, чтобы приблизительно 20 см колонки со стороны детектора были свободны, чтобы ее можно было вставить в детектор. Если вы переустанавливаете уже использованную колонку, убедитесь, что обожженный конец колонки удален и заново сделан чистый перпендикулярный срез. 517 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 2. Вставьте приспособление для проверки глубины установки колонки в отверстие, из которого был извлечен комбастер. Вставьте колонку в детектор и продавите ее вверх до тех пор, пока она не начнет приподнимать приспособление для проверки глубины установки колонки. Аккуратно затяните гайку колонки, пока небольшое усилие не будет требоваться для перемещения колонки. Аккуратно нажмите на приспособление для проверки глубины установки колонки и продавите колонку вниз, пока приспособление не упрется в башню детектора. См. приведенный ниже рисунок. Затяните гайку колонки, чтобы зафиксировать колонку в этом положении. 3. Перейдите к пункту 4 в разделе «Сборка ППФД». 1 – Приспособление для проверки глубины установки колонки. 2 – Башня детектора 3 – Колонка 4 – Опора комбастера Сборка ППФД Схема детектора приведена ранее. Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе. • • Крестообразная отвертка Шестигранный ключ 9/64’’. 518 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера. Металлический пинцет. 1. Используйте чистый металлический пинцет, чтобы установить новую нижнюю алюминиевую прокладку (деталь 14) на основание детектора. 2. Удерживайте блок фотоумножителя (деталь 2) одной рукой, а башню детектора – другой. Посмотрите на верхнюю часть опоры комбастера (деталь 8) через башню детектора. Удерживайте опору комбастера в центре по мере того, как будете опускать башню детектора (деталь 4) на основание. Будьте очень осторожны, чтобы не сломать конец колонки. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ 3. Установите на место два шестигранных винта (деталь 16), которые удерживают башню детектора на основании (деталь 6). Поочередно затяните винты. Внимание: если вы устанавливаете колонку с помощью приспособления для проверки глубины установки колонки, то перейдите к соответствующему разделу. 4. Используйте тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (соответствуюещго диаметра), чтобы вставить кварцевый комбастер (деталь 5). 5. Используйте чистый металлический пинцет, чтобы поместить новую верхнюю алюминиевую прокладку (деталь 13) на башню детектора. 6. Верните крышку системы поджига (деталь 3) на башню детектора. используйте шестиранную отвертку 9/64’’, чтобы установить два винта (деталь 15), удерживающих крышку системы поджига на башне детектора. 7. Установите на место крышку блока детекторов в верхней части ГХ. 8. Включите электронику ППФД и питание термостата детектора. Убедитесь, что газы, питающие детектор, включены. Детектор может не начать нормально пульсировать, пока башня детектора не прогреется до некоторой степени. Дождитесь, пока детектор нагреется до нужной температуры, после чего дайте ему уравновеситься в течении 15 минут. Во время периода уравновешивания полиимидное покрытие на части колонки, нахдящейся в пламени, выгорает, оставляя чистую поверхность кварцевого капилляра. 9. Вы установили кварцевый комбастер другого размера? • Если да, перейдите к разделу «Оптимизация работы ППФД» для того, чтобы оптимизировать эффективность работы детектора с только что установленным кварцевым комбастером. • Если нет, то ППФД готов к работе. 519 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Работа с ППФД Регулировка скоростей потоков газов Ниже описана процедура регулировки скоростей потоков газов ППФД. Если вы часто изменяете скорость потока газа через колонку или меняете газ-носитель, вам может потребоваться откалибровать контроллеры потоков воздуха и водорода. Как только контроллеры потока будут откалиброваны, вы можете быстро выбрать новые скорости потоков и использовать приведенные таблицы оптимизации. Если на вашем хроматографе 450-ГХ установлена система EFC, скорости потоков газов через детектор устанавливаются путем нажатия клавиши DETECTOR (Детектор) и выбора страницы ППФД (PFPD). Ниже приведено описание настройки крана деления потока. Кран деления потока Кран деления потока используется для тонкой регулировки скорости потока через зону комбастера детектора ППФД. При настройке крана деления потока следуйте приведенным ниже инструкциям. 1. Отсоедините исходящую линию от игольчатого крана и установите на ее место расходомер. 2. При включенных потоках Air1 (Воздух1) и водорода закройте игольчатый кран, повернув вентиль полностью по часовой стрелке. Расходомер должен показывать потом менее 1 мл/мин. Если это так, отсоедините расходомер и заново присоедините линию сброса. 3. Если поток через игольчатый кран превышает 1 мл/мин, снимите вентиль, ослабив крепежный винт. Аккуратно поворачивайте ось крана по часовой стрелке до тех пор, пока исходящий поток не упадет ниже 1 мл/мин. Не перетягивайте ось крана, поскольку игольчатый кран не должен полностью запираться для правильного функционирования и излишнее затяжение может привести к повреждению хрупкой иглы в кране. После регулировки установите на место вентиль и закрепите его винтом. 520 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Схема потоков газов ППФД с использованием EFC15 При настройке скоростей потоков газов через ППФД обратитесь к приведенной ниже диаграмме. Номер 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Описание Массовый контроллер потока Воздуха 1 (Air1) Массовый контроллер потока Воздуха 2 (Air2) Центральный тройник соединения потоков Массовый контроллер потока водорода Кран деления потока Пристенный поток (Н2 + Air1 + Air2) Центральный поток (Н2 + Air1) Крышка системы поджига Контроллер потока, 60 см3/мин Контроллер потока, 25 см3/мин Контрольный кран Блок башни ППФД Вход воздуха Вход водорода (40 пси) 521 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 522 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Регулировка скоростей потоков газов Ниже приведен список инструментов, которые потребуются вам при работе. Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и принадлежности». • • • • Программируемый цифровой расходомер Varian или пенный расходомер Секундомер Адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’) Отвертка с плоским лезвием 1/4’’ Для достижения максимальной стабильности потоков контроллеры потоков должны находиться под давлением по крайней мере в течение 24 часов перед регулировкой. Средняя скорость потока газа через контроллер потока во время этого периода кондиционирования также полезна при стабилизации контроллера потока. 1. Выключите систему поджига. 2. Найдите кран массового контроллера потока Air1 (Воздух1) (деталь 1). Запомните текущую настройку. Выключите поток Воздуха1. 3. Найдите кран массового контроллера потока Air2 (Воздух2) (деталь 2). Запомните текущую настройку. Выключите поток Воздуха2. 4. Найдите кран массового контроллера потока водорода (деталь 4). Запомните текущую настройку. Выключите поток водорода. 5. Установите адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’) в отверстие крышки системы поджига. Подсоедините кусок трубки длиной 2-3’’ к концу переходника диаметром 1/8’’. Используйте тефлоновую ленту, чтобы уплотнить соединение и сделать его газоплотным. Измерьте и запишите скорость потока газа через колонку, после чего выключите и этот поток. Для проведения этой процедуры настоятельно рекомендуется использовать программируемый цифровой расходомер Varian. Убедитесь, что уплотнение системы поджига совершенно не допускает утечек, перед тем, как пытаться измерять скорости потоков. Это уплотнение может ослабиться из-за ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ колебаний температуры при нормальной работе. Это не сказывается на эффективности работы детектора, но может привести к серьезным ошибкам при установлении скоростей потоков. Перед началом измерения потоков 523 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 тщательно затяните соединение. 6. Регулируйте кран массового контроллера потока Air1 (Воздух 1) до тех пор, пока скорость потока не составит примерно 17 мл/мин. Запишите и сохраните настройку крана массового контроллера потока Air1 (Воздух 1). Выключите массовый контроллер потока Air1 (Воздух 1). 7. Регулируйте кран массового контроллера потока Air2 (Воздух 2) до тех пор, пока скорость потока не составит примерно 10 мл/мин. Запишите и сохраните настройку крана массового контроллера потока Air2 (Воздух 2). Выключите массовый контроллер потока Air2 (Воздух 2). 8. Регулируйте кран массового контроллера потока водорода до тех пор, пока скорость потока не составит примерно 12 мл/мин. Если вы будете использовать водород в качестве газаносителя, общий поток водорода в детектор должен составлять примерно 12 мл/мин. Настройка скорости потока на данном этапе, следовательно, должна быть 12 мл/мин минус соответствующая скорость потока через колонку. Запишите и сохраните настройку крана массового контроллера потока водорода. 9. Установите контроллеры Air1 и Air2 на потоки, записанные ранее. Восстановите поток газа-носителя через колонку. Снимите адаптер для измерения потока, а также удалите все остатки тефлоновой ленты с крышки системы поджига. Оставляйте контроллеры потоков включенными всегда за исключением случаев, когда вы должны их выключить, чтобы изменить газовую схему или переконфигурировать ваш газовый хроматограф. Если вы выключаете контроллеры потоков на продолжительный период времени, а затем снова их включаете, то они должны уравновеситься в течение ночи до того, как ППФД сможет достичь максимальной эффективности. 10. Включите ППФД и систему поджига. Калибровка контроллеров потока Для получения максимальной стабильности потоков контроллеры потоков должны находиться под давлением по крайней мере в течение 24 часов перед регулировкой. Средняя скорость потока газа через контроллер потока во время 524 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 этого периода кондиционирования также полезна при стабилизации контроллера потока. Ниже приведен список инструментов и оборудования, которые потребуются вам при работе. Обратитесь к приведенному далее в настоящем руководстве разделу «Запасные части и принадлежности». • • • • Программируемый цифровой расходомер Varian или пенный расходомер Секундомер Адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’) Отвертка с плоским лезвием 1/4’’ 1. Выключите поток газа через колонку. Или же, если вы хотите, чтобы газ продолжал течь через колонку, отсоедините последнюю от детектора и используйте гайку колонки и ферулу без отверстия, чтобы уплотнить детектор. 2. Запишите текущие настройки Air1, Air2 и водорода, после чего выключите каждый контроллер. 3. Установите адаптер для измерения потока (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’). Используйте тефлоновую ленту, чтобы уплотнить соединение и сделать его газоплотным. Для проведения этой процедуры настоятельно рекомендуется использовать программируемый цифровой расходомер Varian. Убедитесь, что уплотнение системы поджига совершенно не допускает утечек, перед тем, как пытаться измерять скорости потоков. Это уплотнение может ослабиться из-за ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ колебаний температуры при нормальной работе. Это не сказывается на эффективности работы детектора, но может привести к серьезным ошибкам при установлении скоростей потоков. Перед началом измерения потоков тщательно затяните соединение. 4. Подсоедините расходомер к адаптеру (переходник Swagelok® c 1/8’’ на 1/16’’). Поворачивайте контроллер потока Air1 (по часовой стрелке) до тех пор, пока расходомер не покажет наличия потока через систему. Аккуратно закройте контроллер потока Air1 (против часовой стрелки) до того момента, когда поток толькотолько остановится. Снова запишите показания экрана. 525 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рекомендуется, чтобы экран контроллера потока в этом положении показывал ноль. Снимите вентиль, после чего ослабьте два набора винтов, удерживающих экран контроллера потока на оси. Удерживая ось контроллера так, чтобы она не вращалась, переведите счетчик на 000. Заново затяните винты и установите на место вентиль. 5. Установите счетчик на значения 100, 200 и т.д. и дождитесь, чтобы поток откалибровался. Измеряйте и записывайте поток. После того, как завершите все измерения, выключите поток. 6. Повторите шаги 1-5 для контроллеров потока Air2 и водорода. Составьте таблицу зависимости скорости потока от настройки контроллера, чтобы вы могли обращаться к ней при установлении скоростей потоков, как предлагается в разделе «Оптимизация работы ППФД». 7. Если вы сняли колонку перед тем, как проводить калибровку контроллеров, теперь установите ее на место. 526 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Оптимизация работы ППФД Работа ППФД оптимизируется, чтобы получить максимальные величины: • • • Чувствительности по сере и фосфору. Селективности к сере и фосфору на фоне углерода, а также относительной селективности для серы и фосфора. Аналитической пропускной способности (уменьшить общее время анализа). Предел детектирования (чувствительность). Предел детектирования представляет собой минимальное обнаруживаемое количество (МОК) серы или фосфора (обычно выражается в пикограммах серы (или фосфора) в секунду). Предел детектирования представляет собой наиболее желательную форму выражения чувствительности метода детектирования, поскольку он учитывает соотношение сигнал/ шум. Чувствительность как таковая является показательной величиной, поскольку чувствительность ППФД может быть увеличена просто при увеличении напряжения, подаваемого на трубку фотоумножителя. Однако с ростом сигнала растет и шум, приводя лишь к небольшому увеличению предела детектирования. Селективность Важный вопрос, возникающий при оптимизации селективности ППФД – «Селективность по отношению к чему?». В некоторых ситуациях отклик серы или фосфора оптимизирован относительно углерода (принципиальная фоновая эмиссия воздушно-водородного пламени). В других случаях может быть важно оптимизировать отклик фосфора относительно отклика серы, например, когда содержание фосфора необходимо проанализировать в определенных экстрактах тканей растений, которые богаты серой. Пропускная способность Дополнительная селективность ППФД может привести к уменьшению продолжительности времен анализа и, следовательно, большей пропускной способности прибора. Например, оптимизировав относительный отклик серы на фоне углеводородов, с помощью ППФД можно получить более простую хроматограмму, содержащую меньшее количество пиков, что улучшает хроматографическое разрешение. Имея большее разрешение, можно таким образом настроить хроматографическую систему, чтобы пики целевых компонентов элюировались быстрее, уменьшая таким образом время анализа. Кроме того, при использовании водорода в качестве газа-носителя ППФД может эксплуатироваться при более высоких скоростях потока без значительного влияния на предел детектирования 527 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 метода. Более высокие скорости потока газа-носителя приводят к уменьшению времени анализа и возможности анализировать большее количество проб. 528 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рекомендуемые скорости потоков газов, питающих детектор В приведенной ниже таблице перечислены скорости потоков нескольких газов-носителей, которые часто используются в обычных ситуациях при работе с ППФД. Используйте эти скорости потоков в качестве отправных точек при оптимизации эффективности ППФД. Скорость потока Н2 (мл/мин) Air1 (Воздух 1) газа-носителя (мл/мин) (мл/мин) Гелий 2 13 17 5 13 20 10 20 34 Водород 2 11 17 5 9 18 10 15 31 Азот 2 14 17 5 16 21 10 24 34 Таблица 57: Скорости потоков газов через ППФД Вам может не потребоваться оптимизировать скорости потоков Различие оптимальных скоростей потоков газов между серой и фосфором невелико. Если вам не требуется максимальная чувствительность анализа, оставьте скорости потоков как есть и измените только оптический фильтр, время задержки и время интегрирования, когда будете переходить между режимами детектирования серы и фосфора. Рекомендуемые настройки ППФД Ниже приведены рекомендуемые настройки ППФД, которые желательно установить дял настройки и рутинной работы с ППФД. Это настройки можно увидеть при нажатии клавиши Adjustments (Регулировки) в разделе, посвященном детектору ППФД в метода 450-ГХ. Элемент Сера Фосфор Азот Gate Delay (Задержка) 6 4 3,5 Gate Width (Ширина окна) 20 10 8 Trigger (Триггер) 200 200 200 529 Air2 (Воздух 2) (мл/мин) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Критерии оптимизации При оптимизации ППФД обратитесь к показанной ниже таблице. 530 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Чтобы получить максимальный… Отклик фосфора Сделайте следующее Установите широкий кварцевый комбастер. Используйте пламя со средним содержанием водорода. Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы детектор едва вышел из режима «тик-так». • Установите температуру детектора ≥ 3000С. • Установите узкий кварцевый комбастер. • Установите скорость потока газа-носителя водорода на значении, которое лишь едва превышает минимум кривой Ван-Деемтера и используйте максимальную температуру колонки. • Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы детектор едва вышел из режима «тик-так». • Используйте оптимальное богатое водородом пламя. • Увеличьте поток Air2, чтобы улучшить поджиг и распространение пламени в богатом водородом потоке. • Установите температуру детектора ~ 2000С. ВНИМАНИЕ: Для некоторых соединений отклик серы уменьшается с ростом температуры детектора. установите температуру детектора на как можно более низкое значение, при котором будет сохраняться форма хроматографического пика. • Установите широкий кварцевый комбастер. • Используйте водород в качестве газа-носителя. • Используйте пламя со средним содержанием водорода. • Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы детектор едва вышел из режима «тик-так», а затем дополнительно поверните на половину оборота против часовой стрелки. • Установите температуру детектора ≥ 3000С. ВНИМАНИЕ: Величина параметра Gate Delay может быть отрегулирована для увеличения или уменьшения селективности. Однако по мере увеличения селективности часто падает предел детектирования. Установите такое значение параметра Gate Delay, чтобы уравновесить эти критерии эффективности на уровнях, которые приемлемы для работы в конкретном случае. Кроме того, окно должно быть установлено как можно более близко к основному пику, неважно до или после. Правильная установка окна предотвращает перекрывание пиков углерода и фосфора, поскольку распространение пламени замедляется в богатом • • • 531 Отклик серы Селективность к фосфору по отношению к углероду P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Чтобы получить максимальный… Селективность к сере по отношению к углероду Сделайте следующее водородом пламени. • Установите широкий кварцевый комбастер. • Используйте водород в качестве газа-носителя. • Используйте пламя со средним содержанием водорода. • Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы детектор едва вышел из режима «тик-так», а затем дополнительно поверните на половину оборота против часовой стрелки. • Установите температуру детектора ~ 2000С. • Увеличьте количество вводимой пробы (вводите больший объем пробы или более концентрированный раствор). Уровень триггера должен быть установлен так, чтобы срабатывать на основном пике. Правильная настройка триггера предотвращает перекрывание пиков углерода и серы, поскольку распространение пламени замедляется в богатом водородом пламени. Отклик серы пропорционален квадрату концентрации серы в пламени, в то время как отклик углерода прямо пропорционален концентрации углерода. Следовательно, когда количество пробы, которая вводится в хроматограф, удваивается, то селективность детектора к сере по отношению к углероду удваивается (при прочих равных условиях). • Установите широкий кварцевый комбастер. • Используйте водород в качестве газа-носителя. • Используйте слегка обогащенное водородом пламя. Увеличение потока Air1 до тех пор, пока отклик фосфора не уменьшится вдвое, приведет к значительному росту P/S селективности. • Отрегулируйте кран деления потока таким образом, чтобы детектор едва вышел из режима «тик-так». • Установите температуру детектора ~ 3000С. • Вводите наименьшее количество пробы, при котором можно получить адекватный сигнал для фосфора. Перекрывание с серой уменьшается прямо пропорционально уменьшению величины пробы. Например, пятикратное уменьшение величины пробы приведет к 25-кратному снижению мешающего отклика серы, но лишь к пятикратному уменьшению отклика фосфора, что в итоге приведет к пятикратному увеличению селективности. 532 Селективность к фосфору по отношению к сере P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Чтобы получить максимальный… Сделайте следующее Уменьшите параметры Gate Delay и Gate Width настолько, насколько это возможно при сохранении селективности по отношению к углероду. • Поскольку фосфор излучает быстрее серы, уменьшение параметров Gate Delay и Gate Width приводит к повышению селективности к фосфору по отношению к сере. • Дополнительную селективность к фосфору по отношению к сере можно получить с помощью аналитического программного обеспечения ППФД (03-925943-92). Эта возможность позволяет вам собрать полный эмиссионный профиль для хроматограммы, а затем математически вычесть отклик серы по окончании анализа. Для получения более подробной информации обратитесь к вашему представителю Varian. • Установите широкий кварцевый комбастер. • Используйте водород в качестве газа-носителя при скорости потока до 10 мл/мин. • Выделяйте только ту область хроматограммы, которую может детектировать ППФД, и для которой условия работы детектора оптимизированы. ВНИМАНИЕ: Поскольку для водорода кривая Ван Деемтера имеет плоский вид даже при очень высоких скоростях потока, то с увеличением потока для уменьшения времени анализа происходит лишь небольшая потеря эффективности. Широкий кварцевый комбастер позволяет использовать более высокие скорости потока водорода, но это может быть не слишком хорошо в случае, когда одновременно необходимо получить максимальный отклик серы. При оптимизации работы ППФД рекомендуется использовать стартовую температуру 2000С, но для анализа вашей пробы может понадобиться более высокая температура детектора, чтобы адекватно разделить и детектировать более высококипящие компоненты пробы. На приведенном ниже рисунке показано влияние увеличения температуры ППФД на 1000С. Проба элюируется из колонки при температуре колонки 2600С. При температуре детектора 2000С мы видим широкий пик с небольшим плечом. Когда температура детектора поднимается до 3000С, пик делается более острым, а плечо исчезает. Более высокая температура также позволяет гарантированно получить единообразный отклик для широкого диапазона проб. • 533 Пропускная способность (уменьшение времени анализа) Влияние температуры ППФД P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Чтобы получить максимальный… Сделайте следующее 534 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Настройка режима «Тик-так» Тиканье происходит, когда горючая смесь воспламеняется в камере сгорания, но пламя не распространяется в камеру комбастера, поскольку комбастер еще не заполнен горючей газовой смесью. Оптимальная эффективность обычно достигается, когда детектор работает близи, но в не режиме Тик-так. Настройка режима Тик-так и, соответственно, правильная игольчатого крана, регулирующего поток смеси водорода и воздуха, выполняется или с помощью осциллографического режима аналитического программного обеспечения ППФД, или с применением описанной ниже процедуры. Аналитическое программное обеспечение ППФД доступно как для стационарных компьютеров (03-925943-92), так и для ноутбуков (03-925943-91). Выполните описанные ниже операции, чтобы отрегулировать скорости потоков азов для получения оптимальной эффективности ППФД. Эта регулировка должна проводиться при максимальной температуре колонки, которая будет использоваться во время анализа. Это позволит гарантировать, что детектор будет оставаться в нормальном режиме работы при выполнении всей программы температуры колонки. 1. Чтобы отслеживать нулевую линию детектора присоедините к аналоговому выходе детектора самописец или ПК. Отключите опцию AutoZero (автоматический ноль) в разделе контроля параметров детектора в метода ГХ. Установите значение параметра Gate Delay равным 4 мс, а параметра Gate Width 10 мс. Значение триггера оставьте установленным по умолчанию, равным 200 мВ. (Это позволяет легче наблюдать режим Тик-так. Не забудьте вернуть значения параметров Gate Delay и Gate Width после того, как отрегулируете игольчатый кран). 2. Отрегулируйте скорости потоков газов таким образом, чтобы ППФД пульсировал с частотой 2-4 Гц (2-4 импульса в секунду). 3. Поверните игольчатый кран, контролирующий поток смеси воздуха и водорода, до конца по часовой стрелке. Так вы перекроете поток смеси воздуха и водорода в камеру камбастера, в то время как поток смеси вокруг внешней стенки комбастера будет свободно протекать и попадать в камеру сгорания. Частота пульсации детектора возрастет. Поскольку пламя перестает распространяться в комбастер, нулевая линия детектора упадет вниз и станет более гладкой (менее шумной). При низких скоростях потока через колонку (особенно при использовании комбастера диаметром 3 мм) может происходить достаточная диффузия горючей смеси внутрь комбастера, чтобы нулевая линия не выровнялась полностью (не стала бесшумной). 4. Медленно начните поворачивать игольчатый кран, регулирующий поток смеси воздуха и водорода, против часовой стрелки. С каждым оборотом игольчатого крана 535 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 все больше горючей смеси поступает внутрь комбастера. По мере роста количества горючей смеси, поступающей внутрь комбастера, пламя также начинает распространяться внутрь комбастера. Сначала пламя распространяется внутрь комбастера каждый третий или четвертый импульс, а затем по мере роста скорости потока горючей смеси каждый второй импульс (режим Тик-так) и, наконец, каждый импульс. По мере увеличения скорости потока горючей смеси, которая поступает в комбастер, нулевая линия сначала резко подскочит и станет очень шумной, когда детектор войдет в режим Тик-так. Как только детектор выйдет из этого режима, нулевая линия подскочит, а затем упадет вниз и станет менее шумной. Скорость пульсации также уменьшится при выходе из режима Тик-так, поскольку в каждом импульсе сгорает больше горючей смеси, когда игольчатый кран настроен на нормальный режим работы. 5. Как только нулевая линия стабилизируется, вы можете дополнительно повернуть игольчатый кран на половину оборота против часовой стрелки, чтобы обеспечить стабильную работу ППФД. Если вы изменяли значения параметров Gate Delay и Gate Width, верните значения, необходимые для проведения вашего анализа. 536 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Настройка режима «Тик-так» в режиме анализа серы Нормальная работа В комбастере отсутствует пламя (режим «Тик-так») Диапазон (range) 10, множитель (attenuation) 1 Настройка режима «Тик-так» в режиме анализа фосфора 537 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Диапазон (range) 10, множитель (attenuation) 1 1 – Полностью закрыт; 2 - В комбастере отсутствует пламя (режим «Тик-так»); 3 – Тик-Так; 4 – Нормальная работа; 5 – Полностью открыт По мере открывания игольчатого крана изменяется уровень шума нулевой линии. 538 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Напряжение трубки фотоумножителя (РМТ) Детектор ППФД поставляется с электрометром, а детектор настроен для работы в указанном режиме или для работы в режиме анализа фосфора, если не указано иное. Высокое напряжение РМТ (R647) для режима анализа фосфора обычно составляет 510 вольт. Для режима анализа серы рекомендуемое напряжение несколько выше и составляет 550 вольт. Для режима анализа азота обычно устанавливается напряжение 580-620 вольт, поскольку РМТ R5070 имеет более низкий выход. Этот диапазон напряжений также обычно используется в режимах S и Р при работе с РМТ R5070. Регулировка напряжения трубки фотоумножителя (РМТ) Ниже описана процедура регулировки напряжения фотоумножителя при смене режима работы или для компенсации старения РМТ со временем. 1. Если вы этого еще не сделали, отрегулируйте скорости потоков газов через детектор для выбранного режима работы (анализ серы или фосфора). Используйте величины скоростей потоков, которые вы заранее определили, или же рекомендуемые значения, приведенные в таблице «Скорости потоков газов» ранее в настоящем руководстве. 2. Когда детектор войдет в режим нормальной пульсации, нажмите кнопку Detector (Детектор) и выберите вкладку ППФД (PFPD). 3. Если напряжение фотоумножителя (РМТ): • • В рамках 10-20 вольт от номинального значения для желаемого режима работы, то вам может не потребоваться проводить какие-то дополнительные регулировки. Не попадает в этот диапазон, то введите новое значение напряжения РМТ, отслеживая выходной сигнал ППФД с помощью самописца или с помощью контроля системы с рабочей станции. 4. Если вы хотите оптимизировать чувствительность детектора с точки зрения напряжения РМТ, то: • • • Установите желаемый режим работы ППФД. Установите диапазон (Range) детектора на значение 10. Медленно изменяйте настройки РМТ, отслеживая шум нулевой линии (с помощью самописца или другого устройства, показывающего исходящий сигнал). Начиная с ~ 450 вольт, увеличивайте напряжение РМТ с шагом от 20 до 50 вольт, наблюдая за уровнем шума между пиками. При низких напряжениях РМТ нулевая линия будет подниматься с ростом напряжения, но уровень шума между пиками 539 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 будет оставаться неизменным. Продолжайте увеличивать напряжение РМТ, пока уровень шума между пиками не вырастет примерно вдвое по сравнению с тем, каким он был при наименьшем напряжении. Это напряжение РМТ обеспечит оптимальное значение предела детектирования и наибольший динамический диапазон. 5. Запомните значение напряжения РМТ, которое показывается в окне статуса ГХ детектора. По мере старения РМТ напряжение, необходимое для получения постоянной чувствительности, постепенно растет. Замените РМТ, когда вы не сможете больше получить необходимый уровень чувствительности в пределах напряжений, доступных для данной РМТ. Оптимизация ППФД ППФД может быть оптимизирован двумя способами: • • Повторяющиеся вводы стандарта. Создание непрерывного потока стандарта. Необходимые инструменты и оборудование Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения процедуры оптимизации ППФД с использованием метода повторяющегося ввода стандарта. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем руководстве. • • • • Отвертка с плоским лезвием. Принтер/ плоттер или самописец. Тестовая проба ПФД. Шприц 10 мкл. Повторяющиеся вводы стандарта Выполните описанную ниже процедуру, чтобы оптимизировать ППФД с использованием метода повторяющегося ввода стандарта. 1. Установите тестовую колонку. 2. Установите температуру детектора 200 0С для работы в режиме анализа серы или 300 0С для работы в режиме анализа фосфора. Установите температуру инжектора 200 0С для изотермических инжекторов; при использовании инжекторов 1079 PTV или 1177 установите стартовую температуру 80 0С, 0 минут и подъем температуры до 200 0 С. Установите температуру термостата колонок 80 0С, 0,5 минут и подъем 540 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 3. 4. 5. 6. 7. 8. температуры со скоростью 25 0С в минуту до 200 0С, удерживать 2 минуты или до тех пор, пока не выйдет последний целевой пик. Оставьте хроматографическую систему для уравновешивания примерно на 1 час. Включите самописец или другой прибор для фиксации сигнала детектора. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендациями для вашего газа-носителя и в соответствии с рекомендуемыми скоростями потоков питающих газов, приведенными в таблице ранее в настоящем руководстве. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air2, чтобы скорость пульсации детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду. Введите 1,0 мкл тестовой пробы ПФД, деление потока 20:1 при использовании инжекторов 1079 PTV или 1177 с делением потока. Введите 1 мкл разведенной 20:1 изооктаном тестовой пробы при использовании инжекторов 1079 PTV или 1177 без деления потока, или инжектора для ввода непосредственно в колонку, или инжектора 1041/1061. Заметьте высоту последнего пика, метилпаратиона. Когда ГХ снова выйдет в режим готовности, увеличьте поток водорода на 20 единиц на контроллере или на 0,2 – 0,5 мл/мин при использовании системы EFC детектора, снова введите пробу и проверьте, увеличилась ли высота пика. Если да, продолжайте увеличивать скорость потока водорода и заново вводите пробу до тех пор, пока высота пика не перестанет расти. Если высота пика не увеличивается с увеличением скорости потока водорода, то уменьшите поток водорода на 20 единиц на контроллере или на 0,2 – 0,5 мл/мин при использовании системы EFC детектора и снова введите пробу. Продолжайте это процедуру, пока пик метилпаратиона не станет максимальным. После каждого изменения скорости потока позвольте системе уравновеситься в течении 2-3 минут, чтобы фильтры воздуха и водорода полностью промылись газом нового состава. 9. Когда будет получена наибольшая высота пика, установите расходы так, чтобы время заполнения камеры сгорания было лишь немного больше времени заполнения внутреннего объема комбастера (см. раздел, посвященный настройке режима Тиктак). Необходимые инструменты и оборудование Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения процедуры оптимизации ППФД с использованием метода создания непрерывного потока стандарта. • • Принтер/ плоттер или самописец. Диффузионный источник серы. 541 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Повторяющиеся вводы стандарта Выполните описанную ниже процедуру, чтобы оптимизировать ППФД с использованием метода создания непрерывного потока стандарта. 1. Установите диффузионный источник серы. Отсоедините колонку от инжектора. Вставьте проницаемую серную трубку в держатель диффузионного источника, обмотайте соединение тефлоновой уплотнительной лентой и присоедините адаптер инжектора. Затяните крышку, чтобы создать газоплотное соединение (не перетягивайте). Вставьте алюминиевую прокладку в адаптер инжектора. Убедитесь, что прокладка правильно села на дне держателя и не находится на стыке. Привинтите конец держателя диффузионного источника с адаптером инжектора к выходу инжектора. Затяните держатель, чтобы создать газоплотное соединение (не перетягивайте). Если диффузионная трубка давно не использовалась, установите температуру инжектора и колонки на значение 50 0 С и продуйте диффузионную трубку потоком газа-носителя примерно в течение получаса. Это позволяет понизить поверхностную концентрацию постоянных примесей. 2. Установите тестовую колонку. Если тестовая колонка установлена, укоротите длину конца колонки, выходящего из гайки, примерно на 5 мм. Вставьте колонку в соответствующий конец держателя диффузионного источника. Затяните гайку колонки как обычно. Выход держателя снабжен таким же фитингом, что и выход инжектора, за исключением того, что вставлять колонку в держатель необходимо лишь на 12 см. 3. Установите температуру инжектора и колонки на значение 60 0C. Концентрация стандарта, поступающего в детектора, регулируется путем увеличения или уменьшения температуры инжектора и колонки. Однако 60 0С примерно соответствуют оптимальному значению при проведения процедуры оптимизации. 4. Отрегулируйте скорость потока газа через колонку как это необходимо (примерно 2 мл/мин для тестовой колонки диаметром 320 мкм). Оставьте хроматографическую систему и диффузионную трубку для уравновешивания примерно на 1 час. 542 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 5. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендуемыми скоростями потоков питающих газов, приведенными в таблице «Оптимизация ППФД» ранее в настоящем руководстве. Установите диапазон (Range) детектора на значение 10. Выключите автоматическое обнуление. Установите множитель на таком уровне, чтобы сигнал попадал в шкалу. 6. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air1 и поток водорода, чтобы скорость пульсации детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду. Поочередно увеличивайте или уменьшайте потоки Air1 и водорода так, чтобы скорость потока оставалась примерно той же самой при смене состава газа. После каждого изменения скорости потока позвольте системе уравновеситься в течении 2-3 минут, чтобы фильтры воздуха и водорода полностью промылись газом нового состава. При регулировании скорости потока, поворачивайте счетчики контроллеров воздуха и водорода на 10 или 20 единиц, или изменяйте скорость на 0,2 – 0,5 мл/мин при использовании системы EFC детектора ППФД. 7. Увеличьте скорость потока водорода на 20 единиц на счетчике контроллера. Проверьте эмиссию с помощью самописца. Наблюдайте за эмиссией после каждого изменения скорости потока. Если эмиссия серы растет, продолжайте увеличивать скорость потока водорода, пока отклик не перестанет увеличиваться. Если скорость пульсации становится больше 4 Гц, уменьшите поток воздуха Air1 на 10 единиц на счетчике контроллера и продолжите процедуру. Обычно шум относительно независим от состава газа, поэтому относительный состав газа может быть отрегулирован с минимальным влиянием на уровень шума или при полном отсутствии влияния. Отклик серы максимален, когда смесь газа очень богата водородом. 8. Когда будет получена наибольшая высота пика, установите расходы так, чтобы время заполнения камеры сгорания было лишь немного больше времени заполнения внутреннего объема комбастера (см. раздел, посвященный настройке режима Тик-так). 9. Отсоедините колонку от держателя диффузионного источника, отсоедините держатель диффузионного источника от выхода инжектора и заново установите тестовую колонку или соответствующую аналитическую колонку в инжектор. 543 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестирование эффективности ППФД Ниже описана процедура проверки эффективности ППФД после того, как он был оптимизирован для получения желаемой чувствительности и селективности. Необходимые инструменты и оборудование Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения описанной ниже процедуры. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем руководстве. • • • Тестовая проба ПФД. Шприц 10 мкл. Тестовая колонка DB-1 320 мкм х 4 м Для проверки хроматографической эффективности ППФД выполните описанные ниже операции. 1. Создайте следующую конфигурацию ГХ: • • • Колонка: тестовая колонка (DB-1 320 мкм х 4 м). Инжектор: 1079 PTV или 1177. Принтер/ плоттер, самописец или возможность печати хроматограмм с рабочей станции. 2. Выберите режим (сера или фосфор): Выключите электрометр ППФД. Снимите верхние крышки ГХ. Установите нужный оптический фильтр для анализа интересующего вас элемента. Установите значения параметров Gate Delay и Gate Width для работы с интересующим вас элементом. • Установите кварцевый комбастер 2 мм и опору для работы в режиме анализа серы или кварцевый комбастер 3 мм и опору для работы в режиме анализа фосфора. Установите на место верхние крышки ГХ и включите электрометр ППФД. • • • • 3. Настройте метод ГХ (или метод на рабочей станции ГХ) на следующие условия прогрева: • • • Температура термостата колонок: 240 0С. Температура детектора: 350 0С. Температура инжектора: 250 0С. 544 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Отсоедините тестовую колонку, снимите крышку детектора и прогревайте ГХ в течение как минимум 4 часов, чтобы прогреть колонку. Установите температуру термостата на комнатную и дождитесь, пока термостат и колонка охладятся. Заново присоедините тестовую колонку к детектору. 4. Настройте метод ГХ (или метод на рабочей станции ГХ) на следующие условия тестирования: Инжектор: 200 0С для изотермического режима или 80 0С начальная температура, удерживать 0,00 и программа до 200 0С для программируемых режимов 1079 PTV. • Детектор: Температура 200 0С для режима анализа серы, 300 0С для режима анализа фосфора, диапазон 10, автоматическое обнуление включено. • Термостат колонок: 80 0С начальная температура, удерживать 0,50 мин и подъем до 200 0С со скоростью 25 0С/ минуту, удерживать конечную температуру 2,00 минуты или пока не выйдет последний целевой пик. Установите напряжение РМТ 510 В для фосфора или 550 В для серы. Если вы используете РМТ R5070 (режим анализа азота), установите напряжение 600 В или используйте величины, указанные ранее в разделе «Напряжение трубки фотоумножителя». • 5. Оставьте ГХ как минимум на 1 час, чтобы гарантировать, что ППФД и его электроника термически уравновешены. Заново оптимизируйте ППФД в соответствии с рекомендациями, приведенными в соответствующем разделе. 6. Если вы используете ввод с делением потока, введите 1 мкл тестовой смеси при коэффициенте деления потока 20:1. Если вы используете ввод без деления потока, разведите тестовую пробу ПФД в соотношении 1:20 изооктаном и введите 1 мкл разбавленной тестовой пробы ПФД. 7. Полученные в итоге хроматографические пики должны иметь примерно такие же времена удерживания, высоты и разрешение, что и показанные ниже. 8. Времена удерживания пиков значительно отличаются? • Если да, отрегулируйте температуру колонки и/ или поток газа через колонку и повторите шаги 5-6. • Если нет, замените тестовую колонку на колонку, которую вы будете использовать при проведении вашего анализа, установите нужные ГХ условия и продолжите работу. 545 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения серы Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы проверить хроматографическую эффективность ППФД относительно серы. Сравните тестовую хроматограмму с хроматограммой, показанной ниже, с точки зрения времен удерживания пиков, высот пиков и разрешения. 1 – Пентадекан (множитель = 1); 2 – Додекантиол (множитель = 1); 3 – Метилпаратион (множитель = 64). 546 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая хроматограмма ППФД: эффективность определения фосфора Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы проверить хроматографическую эффективность ППФД относительно фосфора. Сравните тестовую хроматограмму с хроматограммой, показанной ниже, с точки зрения времен удерживания пиков, высот пиков и разрешения. 1 – Пентадекан; 2 – Множитель = 256к10; 3 – Трибутилфосфат; 4 – Метилпаратион. Чувствительность Для определения чувствительности ППФД по сере или фосфору выполните описанные ниже процедуры: • • Определите шум нулевой линии между пиками NР-Р. Запишите по крайней мере 5 минут шума нулевой линии в масштабе, который позволит легко измерить шум. Введите известное количество стандарта (~ 100-кратная величина шума) и определите высоту пика (Н) для серы или площадь пика (А) для фосфора. 547 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • Выполнение приведенных выше инструкций позволит получить пик метилпаратиона, содержащий по 120 пг и серы, и фосфора. Определите ширину (W) пика на половине высоты (W 1/2) для фосфора или ширину пика на ¼ высоты для серы. Рассчитайте предел детектирования (D) по следующим формулам: Dфосфор = [Wt x (2 x NP-P)]/[W 1/2 x H] Dсера = [Wt/W 1/4] x SQRT [(2 x NP-P)/ H] Предел детектирования выражается в единицах масса/время. Wt – масса конкретного введенного элемента (например, масса метилпаратиона, умноженная на 0,12 и для серы, и для фосфора). W1/4 ≈ 1,5 x W1/2. Термин SQRT означает квадратный корень выражения, заключенного в скобки. Если вы используете площади пиков или высоты пиков, которые были рассчитаны системой обработки данных, используйте коэффициент пересчета в мм для данной системы. Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения серы Для проверки чувствительности ППФД к сере обратитесь к приведенной ниже хроматограмме. DS = [WS /(1,5 х W 1/2)] x SQRT [(2 x N)/ H] Здесь DS – предел детектирования (пг/ сек) для серы; W S – масса (пг) серы; W 1/2 – ширина (сек) пика серы на середине высоты; N – шум нулевой линии между пиками (мм); Н – Высота (мм) пика серы; SQRT = квадратный корень. Например, для следующей тестовой хроматограммы: W S = 120 пг; W 1/2 2,2 с; N = 1 мм (1 мм х множитель 1); Н = 4992 мм (78 мм х множитель 64) получим: DS = [120 пг /(1,5 х 2,2 с)] x SQRT [(2 x 1 мм)/ 4992 мм] = 0,73 пг/с 548 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 1 – Шум между пиками (множитель 1); 2 – Пентадекан; 3 – Додекантиол; 4 – Метилпаратион. 549 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая хроматограмма ППФД: чувствительность определения фосфора Для проверки чувствительности ППФД к сере обратитесь к приведенной ниже хроматограмме. DР = [(W Р x 2 x N)/(H x W1/2)] Здесь DР – предел детектирования (пг/ сек) для фосфора; W S – масса (пг) фосфора; W 1/2 – ширина (сек) пика фосфора на середине высоты; N – шум нулевой линии между пиками (мм); Н – Высота (мм) пика фосфора. Например, для следующей тестовой хроматограммы: W Р = 120 пг; W 1/2 2,5 с; N = 16 мм (4 мм х множитель 4); Н = 17152 мм (67 мм х множитель 256) получим: DР = (120 пг x 2 x 16 мм)/(17152 мм x 2,5 с) = 0,090 пг/с 1 – Шум между пиками (множитель 4х10); 2 – Пентадекан (множитель 4х10); 3 – Трибутилфосфат (256х10); 4 – Метилпаратион. 550 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Использование параметров Gate Delay и Gate Width С помощью параметров Gate Delay и Gate Width вы получаете доступ к контролю функций стробируемого интегратора, расположенного на плате электрометра ППФД. Эти контрольные функции позволяют вам выбрать промежуток времени (или область) спектра эмиссии, который нужно интегрировать, улучшая таким образом чувствительность и селективность ППФД. Что можно контролировать через вкладку регулировок (Adjustments)? Через вкладку регулировок (Adjustments) можно контролировать три параметра: • • • Уровень триггера: сигнал, необходимый для запуска таймера задержки (Delay) и ширины (Width). Параметр Gate Delay (задержка): время в миллисекундах после стартового сигнала, по истечении которого начнется интегрирование сигнала детектора. Параметр Gate Width (ширина): время в миллисекундах после начала интегрирования (Gate Delay), в течение которого будет проводиться интегрирование сигнала. Необходимые значения параметров Gate Delay и Gate Width определяются на основании профиля эмиссии (время х интенсивность эмиссии) интересующего элемента. В приведенной ниже таблице показаны величины, соответствующие некоторым элементам. Настройки по умолчанию и диапазон контрольных функций В приведенной ниже таблице показаны настройки по умолчанию и диапазоны функций, в рамках которых они могут контролироваться. Функция Значение по умолчанию Уровень триггера 200 мВ Gate Delay 4 мс Gate Width 10 мс Таблица 58: Настройки ППФД по умолчанию Диапазон значений 10 – 2000 мВ 0,5 – 20 мс 0,5 – 20 мс Пользователи, желающие получить более детальную информацию относительно эмиссионного профиля ППФД, могут получить аналоговый сигнал детектора, состояние триггера и интегратора в тестовых точках на краю платы электрометра, а также на разъемах коннектора J4. 551 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 При отображении на осциллографе эти сигналы позволяют подробно изучить эмиссионные временные профили фонового пламени, а также интересующих элементов, и параметры детектора могут быть четко настроены для получения оптимальной селективности и чувствительности. Эти сигналы могут также отображаться и обрабатываться с помощью аналитического программного обеспечения ППФД: 1) 450-ГХ и настольный ПК (03-925943-92) и 2) 450-ГХ и ноутбук (03-925943-91). Для получения более подробной информации об использовании этих сигналов обратитесь, пожалуйста, к вашему местному представителю Varian. Настройка уровня триггера Необходимые инструменты и оборудование Перечисленные ниже инструменты необходимы для настройки уровня триггера. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем руководстве. • • • Принтер/ плоттер или самописец. Тестовая проба ПФД. Шприц 10 мкл. По умолчанию уровень триггера составляет 200 мВ. Если вы используете узкий интерференционный фильтр, который не пропускает большую часть фонового свечения пламени, то вам может потребоваться понизить уровень триггера. Для работы в оптимальных условиях при анализе некоторых элементов, которые не имеют запаздывающей эмиссии или дают лишь немного запаздывающую эмиссию, вам может понадобиться установить уровень триггера выше 200 мВ. Для того, чтобы установить уровень триггера, выполните следующие операции: 1. Нажмите кнопку Detector (Детектор) и выберите ППФД, который вы хотите отрегулировать. В активном методе отключите автоматическое обнуление в начальный момент времени. 2. Нажмите кнопку Adjustmetns (Регулировки), чтобы получить доступ к параметрам интегратора. Установите параметр Gate Delay на 3,5 мс. Это позволяет проинтегрировать «хвост» обычного фонового свечения пламени в качестве тестового сигнала. На рисунке показан обычный эмиссионный профиль фонового свечения. 552 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Эмиссионный профиль фонового свечения пламени 1 – Сигнал, мВ; 2 – Уровень триггера; 3 – Хорошо; 4 – Шумно; 5 – Время, мс 3. Установите минимальный уровень триггера и наблюдайте шум исходящего сигнала детектора с помощью самописца или окна статуса рабочей станции. Постепенно повышайте уровень триггера. Уровень сигнала должен падать, и уровень шума также должен уменьшаться. Выберите уровень триггера, который дает минимальный шум. Обычно это будет срабатывание триггера перед началом эмиссии. 4. Если вы будете определять такой элемент, как азот, который излучает очень близко вслед за основным распространением пламени, вы можете получить лучшие результаты, если будете повышать уровень триггера до тех пор, пока триггер не будет срабатывать на самом импульсе фоновой эмиссии. По мере увеличения уровня триггера в определенный момент шум значительно возрастет. Это происходит потому, что триггер периодически срабатывает на вершине предварительного эмиссионного импульса, а периодически – на основном импульсе. Увеличение уровня триггера на 10-20% выше этой точки позволит получить очень стабильное срабатывание триггера для анализа быстро излучающих элементов. Эта настройка также предпочтительна в том случае, когда необходимо свести к минимуму влияние больших количеств углеводородов на эмиссионный профиль. Приведенный ниже рисунок иллюстрирует наблюдаемый во время такой регулировки сигнал. 553 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 1 – Сигнал; 2 – Уровень триггера, мВ 554 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Настройка параметров Gate Delay и Gate Width В приведенной ниже таблице содержатся настройки параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендуемые для рутинного анализа наиболее частых элементов. Попробуйте установить эти значения в первую очередь, когда будете проводить настройку вашего ППФД для определения этих элементов. Элемент Gate Delay Gate Width Сера 6 20 Фосфор 4 10 Азот 3,5 8 Таблица 59: Рекомендуемые настройки для анализа обычных элементов Настройка параметра Gate Delay путем повторных вводов стандарта Подходящее значение параметра Gate Delay может быть определено путем ввода стандарта и регулирования значения параметра до тех пор, пока не будет достигнута необходимая селективность. Для того, чтобы установить значение параметра Gate Delay с помощью метода повторных вводов стандарта выполните следующие операции: 1. Установите тестовую колонку. 2. Установите температуру детектора 200 0С для работы в режиме анализа серы или 300 0С для работы в режиме анализа фосфора. Установите температуру инжектора 200 0С для изотермических инжекторов; при использовании инжектора 1079 PTV установите стартовую температуру 80 0С, 0,00 минут и подъем температуры до 200 0 С. Установите температуру термостата колонок 80 0С, 0,5 минут и подъем температуры со скоростью 25 0С в минуту до 200 0С, удерживать 2 минуты или до тех пор, пока не выйдет последний целевой пик. 3. Оставьте хроматографическую систему для уравновешивания примерно на 1 час. 4. Включите самописец или другой прибор для фиксации сигнала детектора. 5. Установите скорости потоков газов в соответствии с рекомендуемыми скоростями потоков питающих газов, приведенными в таблице «Оптимизация ППФД» ранее в настоящем руководстве. Поток воздуха Air2 оказывает мало влияния на чувствительность ППФД и может быть установлен на значении 10 мл/мин. 6. При необходимости отрегулируйте поток воздуха Air1 и поток водорода, чтобы скорость пульсации детектора составляла примерно 2-4 импульса в секунду. 7. Введите 1,0 мкл тестовой пробы ПФД, деление потока 20:1 при использовании инжекторов с делением потока. Введите 1 мкл разведенной 20:1 изооктаном тестовой пробы при использовании инжекторов без деления потока, или введите другую интересующую пробу. 555 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 8. Если желаемая селективность не была достигнута, увеличьте значение параметра Gate Delay на 0,5 мс и введите стандарт, чтобы проверить влияние такого изменения. Продолжайте увеличивать значение Gate Delay, пока желаемая селективность не будет достигнута. В случае элементов, которые излучают очень близко к пику фонового излучения пламени, селективность может быть улучшена путем открытия игольчатого крана, регулирующего поток комбастера, до положения, близкого к позиции, найденной при настройке режима Тик-так. Дополнительного оборота на 1/4 или 1/2 против часовой стрелки обычно бывает достаточно. Настройка параметра Gate Width Необходимые инструменты и оборудование Перечисленные ниже инструменты необходимы для проведения описанных далее операций. Обратитесь к списку запасных частей и принадлежностей, приведенному далее в настоящем руководстве. • • • Принтер/ плоттер или самописец. Тестовая проба ПФД. Шприц 10 мкл. 1. Установите минимальное значение параметра Gate Width. 2. Введите подходящий стандарт и рассчитайте предел детектирования для данной величины параметра Gate Width. 3. Обратитесь к разделу «Тестирование эффективности ППФД» для получения инструкций по определению продела детектирования ППФД по сере или фосфору. 4. Увеличьте параметр Gate Width на 1 мс, введите стандарт, рассчитайте предел детектирования. 5. Продолжите увеличивать величину параметра Gate Width до тех пор, пока предел детектирования будет улучшаться. 556 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Создание ГХ метода Процедура создания ГХ метода включает в себя четыре задачи: • • • • 1. 2. 3. 4. Включите электрометр ППФД. Установите температуру детектора. Установите диапазон электрометра ППФД. Установите параметры интегратора. Нажмите кнопку Detector (Детектор) и выберите окно ППФД. Включите термостат детектора и установите необходимую температуру детектора. Включите электронику детектора. Выберите диапазон (Range), который вы хотите использовать, и включите автоматическое обнуление в начальный момент времени при необходимости. Вы можете также задать программу изменения диапазона и автоматического обнуления, если ваш анализ этого требует. 5. Введите значения параметров Gate Delay и Gate Width, а также уровень триггера, определенные предварительно или взятые из таблиц. 6. Если вы хотите использовать аналоговый выход детектора, выберите один из портов аналоговых выходов, введите положение детектора ППФД, который вы используете (ближний, средний, дальний) и введите величину множителя. Если аналоговый выход идет к системе обработки данных или к интегратору, настоятельно рекомендуется использовать множитель 1. Если аналоговый выход идет к самописцу, помните, что вы можете задать программу изменения множителя для аналогового выхода. 557 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Создание метода на рабочей станции ГХ Процедура создания раздела детектора как части ГХ метода включает в себя четыре задачи: • • • • Включите электрометр ППФД. Установите температуру детектора. Установите диапазон электрометра ППФД. Установите параметры интегратора. 1. Откройте метод, в который вы хотите добавить раздел ППФД. Выберите раздел 450-ГХ и страницу детектора. Выберите окно ППФД. 2. Включите электронику и термостат детектора. 3. Установите необходимую длля вашего анализа температуру детектора. 4. Установите диапазон (Range) автоматическое обнуление при необходимости. Обратите внимание, что вы можете также задать программу изменения диапазона и автоматического обнуления. 5. Введите необходимые значения параметров Gate Delay и Gate Width, а также уровень триггера. 6. Если вы хотите использовать аналоговый выход детектора в дополнение к цифровому сигналу, используемому рабочей станцией, выберите страницу аналоговых выходов, выберите исходящий канал, который вы хотите использовать, и выберите положение и множитель для ППФД. 558 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Количественный анализ Количественный анализ с использованием ППФД Пи использовании ППФД важно понимать, как его пульсирующее пламя может влиять на точность и правильность количественного анализа. Как было описано ранее, камера комбастера и камера сгорания ППФД заполняются горючей смесью воздуха и водорода. Камера комбастера заполняется горючей смесью за примерно то же время, что и камера сгорания. Когда газовая смесь поступает в камеру сгорания, смесь воспламеняется и пламя распространяется обратно через комбастер, а затем гаснет. После этого комбастер опять заполняется газовой смесью и процесс повторяется. Скорость этого повторяющегося процесса может изменяться, но для получения оптимальной эффективности ППФД вам необходимо отрегулировать скорости потоков газов для того, чтобы установить равновесие между временем заполнения камеры комбастера и временем заполнения камеры сгорания. Очень важно, чтобы камера комбастера заполнялась немного раньше камеры сгорания, чтобы обеспечить распространение пламени по всему объему камеры комбастера. Однако камера комбастера не должна заполняться слишком быстро (относительно камеры сгорания), иначе часть пробы покинет детектор раньше, чем сгорит, что приведет к низкой чувствительности. Поскольку ППФД пульсирует, эмиссия, получаемая от ППФД, появляется в виде дискретных сигналов, разделенных во времени. Это требует использования электроники, полностью отличной от традиционного непульсирующего ПФД, в котором эмиссионный сигнал сначала растет, а затем падает без разрывов. Поэтому электроника ППФД не берет отдельные точки элюирующегося пика, как это происходит в случае традиционного ПФД. Вместо этого ППФД хранит эмиссионный профиль, полученный во время каждого импульса, а затем генерирует пик (или волновую функцию), который может совпадать, а может и не совпадать с реальной формой элюирующегося пика, но который содержит всю информацию о сигнале хроматографического пика. В связи с этими уникальными свойствами ППФД существуют различия между количественным анализом, основанным на высоте или площади хроматографических пиков. Количественный анализ на основании площади пика В общем случае количественный анализ, основанный на площадях пиков, является предпочтительным, поскольку он в наименьшей степени подвержен влиянию пульсации ППФД, а также того способа, которым электроника ППФД получает результирующий эмиссионный сигнал. Площади пиков являются наилучшим выбором, поскольку в связи с тем, что скорости заполнения ППФД соответствующим образом отрегулированы, любая проба, которая поступает в детектор, вносит свой вклад в результирующий сигнал (т.е. вся проба, которая поступает в детектор между импульсами, сгорает), вне зависимости от того, насколько узок хроматографический пик. 559 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Количественный анализ на основании высоты пика С другой стороны, количественный анализ, основанный на высоте пика, менее точен и зависит определенным образом от ширины и разрешения элюирующихся пиков. Высота пика определяется импульсом, который содержит наибольшее количество вещества элюирующегося пика, а также в некоторой степени зависит от того, насколько хорошо центрирован концентрационный максимум элюирующегося пика относительно импульса. Точность количественного определения ППФД не сильно зависит от того, является ли пик очень узким или очень широким. Для очень узких пиков практически весь пик сгорает во время одного импульса, а получаемая в итоге высота пика эквивалентна, таким образом, общей эмиссии. Для очень широких пиков исходящие импульсы соответствуют форме хроматографического пика. Могут существовать пики промежуточной ширины, для который точность определения высоты пика наихудшая, но эти пики могут быть успешно обсчитаны, если соответствующим образом изменить частоту пульсации детектора. для таких промежуточных по ширине пиков выход пика происходит в течение 2 или 3 импульсов и расположение этих импульсов вдоль координаты пика может сильно изменять высоту регистрируемого сигнала. При это площадь пика изменяется незначительно. Разрешение пиков при работе с ППФД Когда вам необходимо разделить два близко расположенных пика, необходимо использовать высокую частоту пульсации (до 10 Гц). Более высокая скорость пульсации позволяет получить наилучшую возможную форму пика, соответствующую реальному пику, с минимальной потерей чувствительности. Однако разрешение пиков обычно не является проблемой и при более низких частотах пульсации, поскольку число возможных пиков, содержащих фосфор или серу, совершенно невелико в начале хроматограммы, где разделение пиков наиболее вероятно может представлять сложность. Количественный анализ в режиме определения серы Поскольку в режиме определения серы испускающей частицей является электронно возбужденная частица S2, то сигнал, генерируемый ППФД, пропорционален квадратному корню концентрации серы в комбастере. Поскольку для образования каждой частицы S2 необходимы два атома серы, предел детектирования улучшается при росте концентрации серы в комбастере путем осуществления эмиссии в меньшем объеме, т.е. при использовании комбастера 2 мм. Функция квадратного корня 560 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Электрометр ППФД с помощью функции квадратного корня преобразует квадратический отклик (эмиссия серы изменяется как квадратный корень из концентрации серы) в линейный отклик (сигнал серы изменяется как прямая зависимость от концентрации серы) путем взятия квадратного корня от отклика детектора. Функция квадратного корня может использоваться для определения общего содержания серы в углеводородной матрице, например, в случае, когда индивидуальные разделенные пики могут отсутствовать, а необходим общий отклик серы. Настройка нормального/ квадратичного режима Режим квадратного корня выбирается в поле «NORMAL/Square Root» (НОРМАЛЬНЫЙ/Квадратный корень). Когда выбран режим квадратного корня, исходящий сигнал ППФД представляет собой квадратный корень от эмиссии серы. Когда выбран режим нормальной работы, исходящий сигнал ППФД не изменяется и не преобразуется. Используйте нормальный режим работы при работе в режиме определения фосфора, а также когда сигнал серы должен быть обработан системой сбора данных с использованием квадратного корня высоты пика. Чувствительность в нормальном и квадратичном режимах В режиме квадратного корня сигнал умножителя поступает на вход контура квадратного корня, который производит исходящий сигнал, равный удесятиренному квадратному корню их Vin/10. Этот исходящий сигнал линеен относительно концентрации серы, но природа функции квадратного корня является шумной. Чувствительность прибора в режиме квадратного корня часто в 2-4 раза хуже, чем чувствительность в нормальном режиме работы при прочих равных условиях. Как свести к минимуму снижение отклика серы Когда вместе с интересующими сернистыми соединениями элюируется большое количество углеводородов, отклик серы может быть снижен. Это снижение является результатом реакции СО, образующегося при сгорании углеводородов, с атомами серы. В некоторых случаях снижения сигнала можно избежать при использовании более селективной колонки, чтобы исключить перекрывание пиков, например, СОS/ пропилен, бензол/ тиофен, толуол/ метилтиофен. Уменьшить снижение сигнала также может помочь использование комбастера 3 мм ID при некотором увеличении потока воздуха Air1. И, наконец, свести снижение сигнала к минимуму позволит ввод минимального количества пробы, при котором еще удается получить адекватное соотношение сигнал/шум. 561 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Расширенные возможности работы В настоящем разделе приводится описание работы ППФД в режиме определения азота, включая: • • Теорию работы, где описываются основы определения азота, а также приведены рекомендуемые скорости потоков. Установку деталей для работы в режиме определения азота – для пользователей, которые добавляют возможность определения азота к существующему ППФД. В разделе содержится схема дополнительных деталей. Работу в режиме определения азота – приведены некоторые рекомендации по улучшению или изменению эффективности работы в режиме определения азота. Работу в режиме определения фосфора/ серы – описаны некоторые изменения, которые могут потребоваться для определения фосфора и серы при использовании РМТ для определения азота. Запасные части и принадлежности Дополнительные элементы – описаны предварительные рабочие условия для определения следующих элементов: мышьяк, селен, олово и марганец. • • • • Теория работы Режим определения азота основан на сгорании содержащих азот соединений, которые образуют при сгорании частицу NO. Эта частица затем реагирует с атомами водорода, остающимися в комбастере после того, как пламя гаснет, с образованием HNO*, электронно возбужденной молекулы, которая испускает свет в диапазон 700-800 нм в ближней ИК области. Поскольку эти излучаемые длины волн находятся за пределами диапазона трубки фотоумножителя, используемого со стандартным ППФД, режим определения азота требует использования нового чувствительного к ИК области фотоумножителя и держателя РМТ, а также соответствующего темно красного стеклянного фильтра. Поскольку режим определения азота основан на полном сгорании молекул пробы для образования частиц HNO*, то отклик ППФД значительно меньше зависит от химической природы пробы, чем отклик ТИДа, для которого отклик зависит от присутствия в молекулу связей C-N. Поэтому даже неорганические азотсодержащие соединения, такие как аммиак, гидразин и оксиды азота, могут быть обнаружены при использовании ППФД в режиме определения азота. Единственное соединение азота, которое не дает значительного отклика при использовании ППФД, это молекулярный азот N2. Такие соединения, как нитроглицерин и другие нитрированные эфиры, нитроароматика и нитрозосоединения дают в некоторой степени более выраженный отклик, чем другие производные, содержащие азот в более низких степенях окисления, но выигрыш составляет только около 20%. Поэтому для 562 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 большинства целей режим определения азота при работе с ППФД может рассматриваться как режим, дающий примерно одинаковый отклик на все азотсодержащие соединения, как это имеет место с серо- и фосфорсодержащими веществами. Универсальность отклика может быть улучшена при увеличении потока кислорода в комбастер ценой некоторой потери чувствительности. Окисление азота требует более горячего пламени, чем окисление фосфора или серы. Это отражено в приведенной ниже таблице рекомендуемых скоростей потоков газов. В общем случае режим определения азота требует более богатого воздухом пламени и отличается большей потерей чувствительности при росте скорости потока газа-носителя. Использование комбастера диаметром 3 мм позволяет улучшить чувствительность. Таблица оптимальных скоростей потоков Газ-носитель Скорость Оптимальная скорость потока, мл/мин потока, Air1 Водород Air2 мл/мин Водород 2 12,5 7 15 5 12,5 8 15 10 28 3 15 Гелий 2 14 14 15 5 17,5 20 15 10 17 17 15 Азот 2 15,5 18 15 5 18 19 15 Таблица 60: Оптимальные скорости потоков газов ППФД Установка деталей для работы в режиме анализа азота Если вы переоборудуете ППФД для анализа фосфора/серы, чтобы добавить режим определения азота, вам потребуется заменить блок трубки фотоумножителя и фильтр, установленные на вашем ППФД, на блок РМТ и фильтр, поставленные вам в комплекте для переоборудования ППФД. Обратитесь к приведенному ниже рисунку, чтобы определить компоненты набора для режима определения азота. Процедура включает следующие шаги: 1. Выключите ППФД. Другими словами, выключите питание ГХ. 2. Отсоедините высоковольтный и сигнальный кабели от основания блока РМТ Р/S. 3. Снимите блок РМТ, удалив два винта, удерживающих его на фланце световода. Храните блок РМТ Р/S так, чтобы защитить его от механических повреждений и яркого света. 4. Вставьте фильтр для режима определения азота в пазы на передней части РМТ в блоке для режима определения азота. Убедитесь, что силиконовое уплотнительное кольцо находится на своем месте в бороздке на поверхности фланца. С помощью двух винтов, имеющихся в новом комплекте, установите блок РМТ для режима 563 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 определения азота. Убедитесь, что уплотнительное кольцо создает светонепроницаемое соединение. 5. Подсоедините на место сигнальный и высоковольтный кабели к коннекторам в основании блока РМТ для режима определения азота. Включите питание ППФД. 6. Нажмите кнопку Detector (Детектор), выберите ППФД и нажмите кнопку Adjustments (Регулировки). Установите значение параметра Gate Delay на 3,5 мс, параметра Gate Width – 8 мс, а напряжение РМТ 600 Вольт. 564 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Деталь 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Описание Основание фильтра Уплотнительное кольцо Уплотнительное кольцо, основание РМТ Блок РМТ Крепежные винты Уплотнительное кольцо РМТ Патрон Держатель Коннекторы к крепежной платой 565 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Работа в режиме определения азота Работа в режиме определения азота очень похожа на работу в режиме определения фосфора и серы, которые детально описаны ранее в настоящем руководстве. Однако следует обратить внимание на следующие различия: 1. В режиме определения азота используется трубка фотоумножителя Hammamatsu, чувствительная к красному свету. Эта РМТ может эксплуатироваться при более высоком напряжении, чем стандартный фотоумножитель для определения фосфора/ серы. Для режима определения азота обычно используется напряжение 600 вольт. 2. Продолжительность эмиссии азота похожа на эмиссию фосфора, но несколько короче и происходит до 10 миллисекунд. Хорошей стартовой точкой для настройки режима определения азота будет задержка интегрирования (параметр Gate Delay) на 3,5 миллисекунды и продолжительность интегрирования (параметр Gate Width) 8 миллисекунд. 3. Режим определения азота требует в некоторой степени более точного контроля игольчатого крана, поскольку наилучшая чувствительность достигается непосредственно после режима детектора «Тик-так». Игольчатый кран должен быть открыт ровно настолько, чтобы вывести детектор из режима Тик-так и уменьшить фоновый шум до рабочего уровня. После этого оцените соотношение сигнал/ шум для азотсодержащего стандарта и отрегулируйте параметр Gate Delay, чтобы получить оптимальное соотношение сигнал/ шум. 4. Оптимизированные скорости потоков газов, приведенные в показанной выше таблице, дают наилучшую общую чувствительность для всех азотсодержащих соединений с некоторым улучшением отклика для окисленных азотных частиц. Если вам необходимо получить более единообразный отклик вне зависимости от типа содержащего азот соединения, вы можете увеличить поток воздуха Air1 на 10-20%. Это приведет к увеличению отклика соединений, содержащих азот в низких степенях окисления, относительно соединений, содержащих азот в высоких степенях окисления, за счет некоторой потери чувствительности. Мы обнаружили, что неплохим показателем равномерности отклика может служить хроматограмма смеси 2-нитротолуола, 2,6-ди-трет-бутилпиридина и N,N-диэтиланилина. 5. При правильной настройке в режиме определения азота ППФД не дает отклика на простые алканы при концентрациях до 1 микрограмма в секунду углеводорода. Выше этих концентраций отклик возрастает до тех пор, пока распространение пламени не угнетается окончательно при 30 микрограммах в секунду. Селективность при мешающем влиянии углеводородов может быть увеличена при открытии игольчатого крана на ½ - 1 оборот после достижения оптимальной чувствительности. 6. Чувствительный в ближней ИК-области РМТ может давать отклик на эмиссию самого детектора при очень высоких температурах детектора. Если вам необходимо работать при температурах выше 320 0С, вам может потребоваться увеличит уровень 566 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 триггера, чтобы гарантировать, что он находится заведомо выше фонового излучения в ближней ИК-области. Кроме того, вы можете обнаружить, что добавление короткого сквозного фильтра, который отрезает длины волн больше длин волн интересующего вас элемента, позволит улучшить чувствительности и динамический диапазон. Оптимальная температура детектора для большинства азотных соединений составляет 250 0С. 567 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Запасные части и принадлежности (режим определения азота) В общем случае запасные части и принадлежности, необходимые для работы ППФД в режиме определения азота, точно такие же, что и детали, используемые у режиме Р/S. Могут потребоваться следующие дополнительные детали. Каталожный номер 03-925119-01 03-925119-02 03-925128-00 Описание Опора фильтра с фильтром для режима определения азота (RG9) Опора фильтра с фильтром для режима определения фосфора (GG495) и фильтры, поглощающие красный свет (BG39) Трубка фотоумножителя, режим определения азота Работа в режиме определения фосфора Работа в режиме определения фосфора при использовании РМТ для определения азота не отличается от работы со стандартной РМТ. Для исключения мешающего влияния азота при определении фосфора может использоваться фильтр Шотта BG39, блокирующий красный свет, в сочетании с фильтром Шотта GG495 для режима определения фосфора. Напряжение РМТ может быть установлено немного (на 20-50 Вольт) выше напряжения стандартной РМТ. Работа в режиме определения серы Работа в режиме определения серы при использовании РМТ для определения азота не отличается от работы со стандартной РМТ. Напряжение РМТ может быть установлено немного (на 20-50 Вольт) выше напряжения стандартной РМТ. Возможности, помогающие проводить оптимизацию при определении других элементов Два дополнительных пункта могут оказаться очень полезными при разработке оптимальных условий для определения дополнительных элементов – То набор ChromatoProbe (03-925677-91) и аналитическое программное обеспечение ППФД (03-925943-92 для настольных ПК или -91 для ноутбуков). Система ChromatoProbe, используемая в сочетании с инжектором 1079 PTV, позволяет вводить постоянный контролируемый поток интересующего элемента в ППФД путем испарения летучего соединения элемента из чашки с контролируемой температурой, находящейся в инжекторе 1079 PTV. Программное обеспечение ППФД показывает временной профиль эмиссии от пульса к пульсу на экране компьютера и позволяет проводить оптимизацию параметров Gate Delay и Gate Width после окончания анализа для получения максимального соотношения сигнал/ шум для любого целевого элемента. Пожалуйста, проконсультируйтесь 568 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 с вашим представителем Varian для получения более детальной информации об этих возможностях. 569 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Многоэлементное определение В некоторых анализах может возникнуть необходимость определения более одного гетероатома одновременно. Некоторые наиболее интересные сочетания таковы: режим определения серы и фосфора – используйте фильтр WG345 и стандартную РМТ или фильтры WG345 + RG39 и РМТ R5070, если нежелательно влияние азота. Используйте задержку интегрирования Gate Delay 4 мс и отрегулируйте продолжительность интегрирования так, чтобы уравновесить отклики серы и фосфора. Режим определения серы + фосфора + азота – фильтр WG345 и РМТ R5070. Эта комбинация также служит для определения Sn, Se и As. Режим определения серы + азота – фильтр ВG3 для подавления отклика фосфора и РМТ R5070. Селективное определение мышьяка Приведенные ниже рекомендации основаны на работе профессора Aviv Amirav и Hongwu Jing и представляют собой все наши знания. Это область продолжающегося исследования, поэтому вы можете обнаружить, что для проведения вашего анализа необходимо модифицировать некоторые параметры. Длины волн эмиссии Мышьяк дает очень широкий эмиссионный спектр от 360 до 800 нм. выбор длины волны, на которой наблюдать эмиссию мышьяка, определяется в значительной степени мешающим влиянием других элементов пробы. Время эмиссии Эмиссия мышьяка начинается позже и длится дольше эмиссии серы. Используйте значения параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для серы, или дополнительное увеличьте задержку интегрирования (Gate Delay), чтобы получить дополнительную селективность по отношению к азоту и фосфору. Наилучшая чувствительность достигается при использовании комбастера диаметром 3 мм. Состав пламени 570 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Поздняя эмиссии мышьяка оптимизируется в условиях богатого водородом пламени аналогично сере. Мышьяк можно также определять в богатом воздухе пламени, как это описано ниже. Фильтры Мышьяк может определяться в большом диапазоне длин волн в зависимости от требований анализа. Хороший предел детектирования (примерно 6 пг/секунду As) и селективность могут быть достигнуты при использовании фильтра RG9 (азот) или RG695 в сочетании с трубкой фотоумножителя R5070 для режима определения азота. Мешающие влияние соединений фосфора и азота может быть уменьшено при использовании большой задержки интегрирования (большая величина параметра Gate Delay). Хвостование происходящей поздно эмиссии может быть уменьшено при использовании максимальной практически приемлемой температуры детектора или при работе при температуре ниже 200 0С. Альтернативным способом определения мышьяка является использование богатого воздухом пламени, фильтра GG495 (фосфор) и очень короткой задержки интегрирования (малого значения параметра Gate Delay). Использование богатого воздухом пламени позволяет получить очень хороший предел детектирования мышьяка, порядка 3 пг/секунду, и очень хорошую селективность на фоне серы, но за счет снижения селективности относительно углеводородов. Использование богатого воздухом пламени также исключает тенденцию к хвостованию пиков, наблюдаемую при эмиссии в пламени, богатом водородом. Линейность и динамический диапазон Отклик мышьяка линеен. Информация о динамическом диапазоне отсутствует, хотя ожидается, что он превышает три порядка (103). Прочие замечания Определение мышьяка дает возможность проводить оптимизацию большинства параметров для определения обычно детектируемых с помощью ППФД элементов. Селективность может быть оптимизирована путем выбора богатого воздухом или богатого водородом пламени, выбора величины параметра Gate Delay (задержка интегрирования) и оптического фильтра. При проведении некоторых анализов может быть желательно даже уменьшить селективность между гетероатомами и вместо этого наблюдать только за селективностью относительно углеводородов. Например, возможность одновременно определять мышьяк, фосфор, серу и азот при полном отсутствии отклика углеводородов чрезвычайно важна при определении боевых отравляющих веществ для проведения верификации. Селективное определение селена Приведенные ниже рекомендации основаны на работе профессора Aviv Amirav и Hongwu Jing и представляют собой все наши знания. Это область продолжающегося исследования, 571 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 поэтому вы можете обнаружить, что для проведения вашего анализа необходимо модифицировать некоторые параметры. Длины волн эмиссии Селен в ППФД дает очень широкий эмиссионный спектр от примерно 360 до примерно 550 нм, связанный с излучением, испускаемым частицей Se2. Время эмиссии Эмиссия селена начинается позже и длится дольше эмиссии серы. Используйте значения параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для серы. Состав пламени Оптимальная эмиссия селена происходит в условиях прохладного богатого водородом пламени аналогично сере. Поскольку эмиссия связана с частицей Se2, используйте комбастер диаметром 2 мм, а также поддерживайте как можно более низкие скорости потоков газов, чтобы свести к минимуму уменьшение концентрации селена в пламени за счет разбавления. Фильтры Селен может определяться с использованием или фильтра BG12 (сера), или фильтра GG495 (фосфор). Наилучший предел детектирования селена, примерно 10 пг/секунду, достигается при использовании фильтра BG12, но это также дает самое большое перекрывание с пиками сернистых соединений. Предел детектирования с использованием фосфорного фильтра составляет примерно 20 пг/секунду Se, но мешающее влияние серы значительно снижено. Использование любого из двух фильтров дает практически полную специфичность детектора на фоне углеводородов. Линейный и динамический диапазон Отклик селена квадратичный, как и отклик серы, и может обрабатываться с использованием тех же приближений, что и при обработке сигнала серы. Динамический диапазон составляет примерно 103 для заданного диапазона электрометра. Прочие замечания Поскольку эмиссия селена зависит от рекомбинации атомов селена с образованием электронно возбужденной частицы Se2, используйте наименьшую температуру детектора, которая позволяет получить удовлетворительную форму хроматографических пиков. Селен также дает быструю эмиссию, что может быть использовано для отделения его от серы. 572 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Селективное определение олова Приведенные ниже рекомендации основаны на работе профессора Aviv Amirav и Hongwu Jing и представляют собой все наши знания. Это область продолжающегося исследования, поэтому вы можете обнаружить, что для проведения вашего анализа необходимо модифицировать некоторые параметры. Длины волн эмиссии Олово в ППФД дает очень широкий эмиссионный спектр. Широкая зона от примерно 380 до 540 нм связывается в литературе со взаимодействием между частицами олова и поверхностью кварца. Более узкие зоны при 610 и 695 нм связывают с эмиссией SnH. Относительные и абсолютные амплитуды этих зон могут зависеть от состава пламени ППФД. Время эмиссии Эмиссия олова начинается позже эмиссии фосфора, а продолжительность эмиссии олова находится в промежутке между эмиссией серы и фосфора. Используйте значения параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для фосфора, чтобы получить максимальную чувствительность, и значения параметров Gate Delay и Gate Width, рекомендованные для серы, чтобы получить максимальную селективность относительно фонового углеводородного сигнала. Состав пламени Оптимальная эмиссия мышьяка происходит в условиях богатого водородом пламени аналогично фосфору и сере. Помочь снизить хвостование пиков может увеличение потоков воздуха Air1 и Air2 и водорода на 50 – 100% каждого. Может использоваться комбастер диаметром и 2 мм, и 3 мм, с небольшим предпочтением 3-миллиметровому комбастеру. Фильтры Олово может определяться с использованием или фильтра BG12 (сера), или фильтра ОG590. Наилучший предел детектирования олова, примерно 100 фг/секунду, достигается при использовании фильтра BG12, но это также дает самое большое перекрывание с пиками сернистых соединений в больших концентрациях. Предел детектирования с использованием фильтра ОG590 составляет примерно 1 пг/секунду Sn, но мешающее влияние серы значительно снижено. С использованием фильтра ОG590 отклик лучше при использовании чувствительной к красному свету трубки фотоумножителя R5070. В 573 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 сочетании с РМТ R5070 также может оказаться полезным интерференционный фильтр 610 нм. Линейный и динамический диапазон Предварительные результаты говорят о том, что отклик олова линеен и имеет динамический диапазон более трех порядков. Прочие замечания Соединения олова при использовании ППФД дают пики с растянутым тылом, вероятно в связи с ограниченной летучестью продуктов сгорания соединений олова. Это хвостование может быть уменьшено при использовании более высоких скоростей потоков газов и при подъеме температуры детектора до 350 0С, чтобы помочь перевести соединения олова в состояние пара. Полезной также может оказаться изоляция башни детектора с помощью крышки башни ППФД или с помощью оборачивания башни детектора стеклотканью (аккуратно, чтобы не закрыть выход детектора). Альтернативным способом борьбы с хвостованием пиков может быть снижение температуры детектора настолько, насколько это возможно при проведении хроматографического процесса. Это уменьшает амплитуду «хвоста», но растягивает его во времени. Для очистки от остатков олова детектору может потребоваться несколько минут. Смотрите также: J.A. Jacobsen, F. Stuer-Lauridsen and G. Pritzl, Organotin Speciation in Environmental samples by Capillary Gas Chromatography and Pulsed Flame Photometric Detection (PFPD), Appl. Organometallic. Chem. 11, 737-741 (1997). Селективное определение марганца Приведенные ниже рекомендации основаны на работе профессора Aviv Amirav и Hongwu Jing и представляют собой все наши знания. Это область продолжающегося исследования, поэтому вы можете обнаружить, что для проведения вашего анализа необходимо модифицировать некоторые параметры. Длины волн эмиссии Марганец дает сильную атомную эмиссионную линию при 403 нм, а также более слабые линии и зоны в диапазоне 380 - 600 нм. Линия 403 нм представляет собой единственную линию, представляющую аналитический интерес при работе с ППФД. Время эмиссии Эмиссия марганца происходит без задержки, как это и ожидается для атомной эмиссии. Используйте минимальную задержку интегрирования (минимальное значение параметра 574 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Gate Delay) и продолжительность интегрирования (параметр Gate Width) от 2 до 4 мс в зависимости от вашей скорости распространения пламени. Состав пламени Эмиссия марганца происходит лучше в горячем пламени, которое достигается использованием смеси газов стехиометрического состава или слегка обогащенной воздухом смеси воздуха Air1 и водорода при минимальном разбавлении пламени потоком газаносителя. Эмиссия марганца не очень чувствительна к точному составу газа, поэтому вы можете в некоторой степени изменять состав газа. Чтобы улучшить селективность по отношению к другим элементам. Эмиссия происходит лучше при использовании комбастера с внутренним диаметром 3 мм. Фильтры Поскольку эмиссия марганца не отделена во времени от фоновой эмиссии пламени, от для обеспечения адекватной селективности относительно углеводородов и других мешающих элементов необходимо использование узкого интерференционного фильтра.в работе профессора Amirav’а использовался интерференционный фильтр 404,7 нм с шириной зоны 10 нм. Этот фильтр обычно доступен как часть набора фильтров для выделения эмиссионный линий ртути и может быть получен из многих источников. С помощью этого фильтра профессор Amirav получил предел детектирования примерно 100 фг Mn/ секунду и селективность относительно углеводородов примерно 104. Линейный и динамический диапазон Отклик марганца линеен. Информация о динамическом диапазоне отсутствует, хотя ожидается, что он превышает три порядка (103). Прочие замечания Содержащие марганец пики немного хвостуют за счет неполного очищения комбастера от марганца. Это хвостование сволится к минимуму при использовании состава пламени, близкого к стехиометрическому. Кроме того, хвостование пиков может быть дополнительно уменьшено при использовании температуры детектора ниже 225 0С, но это может привести к появлению долгосрочных отложений марганца в комбастере, это этого не наблюдал профессор Amirav. 575 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Техническое обслуживание ППФД Замена оптического фильтра Выбор оптического фильтра зависит от режима детектирования, который будет использоваться. • Режим определения серы: используйте стеклянный темно-фиолетовый фильтр BG12. • Режим определения фосфора: используйте стеклянный желтый фильтр GG-495. • Режим определения серы + фосфора: используйте дополнительный стеклянный фильтр WG-345. Деталь 1 2 3 4 5 6 7 8 Описание Крышка системы поджига Высоковольтный кабель трубки фотоумножителя (РМТ) Сигнальный кабель трубки фотоумножителя (РМТ) Корпус трубки фотоумножителя (РМТ) Блок световода Стеклянный фильтр Держатель фильтра Уплотнительное кольцо 576 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 577 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Необходимые инструменты и оборудование Для проведения описанной ниже процедуры необходимы следующие инструменты: • Шестигранная отвертка. • Стеклянный фильтр в держателе. • Лабораторная ткань. • Приспособление для извлечения капилляра. Разберите ППФД и извлеките оптический фильтр 1. Выключите электронику ППФД. 2. Снимите крышку блока детекторов с верхней части ГХ. 3. Снимите два винта, удерживающих блок РМТ (деталь 4) на блоке световода (деталь 5). Аккуратно отсоедините блок РМТ от башни детектора. фильтр (деталь 6) свободно удерживается в держателе (деталь 7), который расположен на конце блока РМТ. 4. Оберните блок РМТ чистой лабораторной салфеткой и позвольте держателю фильтра выпасть из пазов на конце блока РМТ. Если держатель фильтра застрянет в блоке РМТ, освободите его, аккуратно нажав с помощью приспособления дл извлечения капилляра или другого чистого инструмента. Поместите этот фильтр на чистую поверхность (например, на салфетку) или в его контейнер для хранения. Берите держатель фильтра за внешнюю сторону. Не прикасайтесь к оптической поверхности фильтра. Замените оптический фильтр 1. Если вы проводите чистку оптического фильтра, снимите зажим, удерживающий фильтр в держателе. Намочите чистую салфетку метанолом или изопропанолом. Держите фильтр за внешние края и аккуратно протрите обе поверхности фильтра салфеткой. Промокните избыток растворителя чистой сухой тканью. Поместите фильтр в держатель с установите на место зажим. 2. Держите фильтр так, чтобы он был установлен внешней стороной, и протолкните его в пазы на конце блока РМТ. Проверьте, чтобы фильтр правильно встал, чтобы его поверхность была на одном уровне с ободом блока РМТ, а уплотнительное кольцо (деталь 8) точно сидело в своем углублении. 3. Аккуратно присоедините блок РМТ к блоку световода и установите на место и затяните два винта. 578 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Измените режим детектирования и заново соберите ППФД 1. Перейдите к странице настроек (Adjustments) в разделе ППФД. 2. Установите параметры интегрирования Gate Delay и Gate Width в соответствии с эмиссионным профилем элемента(тов), который вы хотите определять. 3. Включите электронику ППФД. 4. Перейдите к разделу «Оптимизация ППФД», чтобы получить инструкции по проведению оптимизации эффективности ППФД с вновь установленным оптическим фильтром. Смена размера комбастера Хотя ППФД может работать как с узким, так и с широким комбастером, любой кварцевый комбастер юудет адекватно работать как в режиме определения серы, так и в режиме определения фосфора. Если предел детективарония не является критическим параметром, вы можете переключаться между двумя режимами без изменения размера кварцевого комбастера. Однако, если для вашего анализа требуется максимальная чувствительность, выбор правильного диаметра комбастера (узкий или широкий) зависит от режима детектирования. • • • Режим определения серы: используйте узкий (2 мм ID) кварцевый комбастер для определения серы, селена или теллура. Режим определения фосфора: используйте широкий (3 мм ID) кварцевый комбастер для определения всех других элементов. Режим S + Р: используйте узкий (2 мм ID) кварцевый комбастер для увеличения отклика серы. Используйте комбастер 3 мм для увеличения отклика фосфора или в случаях, когда проблема заключается в подавлении отклика серы. При скоростях потока газа-носителя через колонку более 5 мл/мин используйте широкий кварцевый комбастер. Замена грязного комбастера После продолжительного использования кварцевый комбастер может загрязниться, особенно при работе с пробами, содержащими высокие концентрации органометаллических соединений. Однако ППФД имеет уникальную способность самостоятельно чистить себя от многих загрязнений. Следовательно, перед заменой комбастера попробуйте прогреть детектор при высокой температуре при нормальной скорости пульсации в течение ночи или дольше. Если это не приведет к восстановлению ожидаемого уровня шума и чувствительности, обратитесь к разделу «Эксплуатация детектора». 579 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 580 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Заказ запасных частей и принадлежностей ППФД Чтобы заказать запасные части и принадлежности ППФД используйте следующую информацию: • В США и Канаде позвоните 800-926-3000. • В Европе позвоните в офис Varian вашей страны. • Или же обратитесь к вашему местному представителю Varian. Описание Ферула без отверстия 1/16’’ Тестовая проба ПФД Тестовая колонка, DB-1. 320 мкм х 4 м Шприц 10 мкл Диффузионная трубка, сера Держатель диффузионного источника Комплект диффузионного источника, сера Набор принадлежностей ППФД Пружина Крышка адаптера инжектора Высоковольтный кабель ППФД 450-ГХ Блок системы поджига с кабелем Прокладки (алюминий) Уплотнительная прокладка адаптера (алюминий) Уплонительное кольцо, 1,487’’ ID х 0,103’’, силикон Комбастер, кварц (2 мм ID, сера) Комбастер, кварц (3 мм ID, фосфор) Опора комбастера (2 мм ID, сера) Опора комбастера (3 мм ID, фосфор) Уплотнение опоры комбастера (алюминий) Ключ опоры комбастера Шестигранный ключ, 9/64’’ (чистый) Тефлоновая лента Переходник (проверка потока) Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (широкое, 3 мм ID) Тефлоновое приспособление для извлечения комбастера (узкое, 2 мм ID) Тефлоновый пинцет Вольфрамовый керамический резак Программируемый цифровой расходомер Varian Пенный расходомер Увеличительное стекло Блок фильтра, сера Блок фильтра, фосфор Блок фильтра, олово (Sn) Каталожный номер SG0726841 82-005048-03 03-912805-99 47-000007-00 03-925195-00 03-925196-00 03-925157-00 03-925190-90 03-949786-00 03-925200-00 03-925490-01 03-925461-01 15-003347-00 03-925132-00 27-402826-00 03-925176-00 03-925177-00 03-925178-00 03-925179-00 03-925138-00 03-925192-00 03-925194-04 88-189610-00 16-000327-00 03-925180-00 03-925181-00 29-898500-00 01-900158-00 01-900115-00 03-949846-00 00-997369-00 03-925151-01 03-925151-02 03-925151-03 581 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Блок фильтра, сера + фосфор Блок фильтра, мышьяк Фильтр, сера + фосфор Винт, башня детектора (8-32 х 1-1/2 SHCS) Винт, адаптер системы поджига и направляющая колонки (8-32 х 3/4 SHCS) 03-925151-04 03-925151-05 03-925158-00 03-925194-02 03-925194-01 582 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Выявление неполадок Общие вопросы В приведенном ниже разделе описана процедура выявления и исправления проблем, которые могут возникнуть при работе с пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором (ППФД). Работа с руководством по выявлению неполадок В настоящем руководстве по выявлению неполадок описаны типичные проблемы, с которыми вы можете столкнуться при ежедневной рутинной работе с ППФД. Чтобы использовать настоящее руководство сначала выявите признаки или собственно проблему (например, не загорается пламя ППФД). После этого найдите проблему в настоящем руководстве. В руководстве перечислены вероятные причины проблемы и средства их устранения. Руководство по выявлению неполадок также дает ссылки на другие разделы руководства хроматографа, которые могут оказаться полезными. Если у вас будут вопросы относительно выявления неполадок в вашем ППФД, обратитесь к представителю службы поддержки пользователей Varian. Не зажигается пламя Возможная причина Скорости потоков газов слишком малы или потоки отсутствуют Выключен электрометр ППФД Слишком холодная башня детектора Сломана спираль системы поджига Детектор подсасывает воздух через прокладки и/или Решение проблемы Проверьте, чтобы регуляторы газа-носителя, воздуха и водорода показывали правильные значения. Убедитесь, что воздух и водород протекают через ППФД с ожидаемыми скоростями потоков. Включите электрометр ППФД Убедитесь, что термостат детектора включен, а также подождите достаточно времени, чтобы башня детектора нагрелась до рабочей температуры. Это особенно важно при работе с богатым водородом пламенем. Используйте зеркало, чтобы проверить, светится ли спираль системы поджига. Если спираль не светиться, она может быть сломана. Отсоедините кабель системы поджига от платы электрометра. Проверьте его целостность. Замените спираль системы поджига и блок, если он неисправен. Проверьте, нет ли утечки газа вокруг алюминиевых прокладок или уплотнения световода. 583 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Возможная причина уплотнения Неправильный состав смеси воздуха и водорода Решение проблемы Если спираль системы поджига горит неярко, то газовая смесь может содержать слишком много водорода. Чтобы отрегулировать состав воздушно-водородной смеси, выполните следующие операции: • Запишите текущие настройки регулятора водорода и выключите поток водорода. • Проверьте, чтобы потоки воздуха составляли примерно: Air1 = 10-15 мл/мин; Air2 = 15 мл/мин. Восстановите поток водорода до нужного значения. Проверьте, не протекает ли колонки и правильно ли она закреплена. Установите колонку правильно. Особенно вероятно возникновение этой проблемы при использовании гелия в качестве газа-носителя, поскольку гелий склонен излишне охлаждать пламя, не давая пламени распространяться в комбастер. Уменьшите поток газа-носителя до подходящего значения или увеличьте поток воздуха Air1 и/или увеличьте поток через комбастер, чтобы создать более горячее пламя в комбастере. Проверьте источник водорода: • Правильная ли скорость потока водорода? • Правильно ли расположена водородная линия? • Подсоединен ли источник водорода к водородной газовой линии? • Нет ли утечек или других проблем во входном манифолде или соединениях резервуара? • Не перекрыта ли водородная линия (т.е. не закрыт ли кран в водородной линии)? Колонка установлена неправильно Скорость потока газа слишком высока Проблема с источником водорода Слишком высокий шум нулевой линии Возможная причина Решение проблемы Неправильно установлены Проверьте скорости потоков газов и установите их скорости потоков газов заново. Грязный комбастер Прогрейте детектор при высокой температуре в течение ночи при пульсирующем пламени. Замените кварцевый комбастер только в том случае, если в результате прогрева нулевая линия не улучшается. Конец колонки загрязнен или Конец колонки может быть загрязнен, колонка может сломан, или входит слишком сломаться в комбастере или колонка может быть далеко в комбастер вставлена слишком далеко в комбастер. Если дело в 584 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Возможная причина Детали детектора загрязнены. Окно световода загрязнено или разбито. Происходит старение трубки фотоумножителя. Решение проблемы этом, осколки стекла могут флуоресцировать, увеличивая таким образом фоновый сигнал. Переустановите колонку. Детали детектора могут быть загрязнены при работе с ними. Небольшие загрязнения часто удается ликвидировать при прогреве детектора при высокой температуре. Если это сделать не удается, почистите детали детектора химически чистым изопропанолом в ультразвуковой ванне. Повторите процедуру, несколько раз меняя растворитель на новую порцию. Обратитесь в сервисный центр Varian. По мере старения РМТ для достижения прежних характеристик необходимо увеличение напряжения. Это приводит к увеличению шума, связанного с темновым током. Замените трубку фотоумнодителя, когда больше не сможете достичь приемлемой чувствительности. Уменьшите напряжение трубки фотоумножителя до приемлемой величины. Значение параметра Gate Delay установлено слишком близко к фоновой эмиссии углеводородов. Установите значение параметра Gate Delay по умолчанию. Убедитесь, что режим квадратного корня не включен, если вы не хотите работать в этом режиме (высокий уровень шума в режиме квадратного корня – ожидаемое явление). Проверьте наличие утечек. Проверьте правильность работы массовых контроллеров потоков. Замени их при необходимости. ВНИМАНИЕ: Для предотвращения появления ступенек на нулевой линии при работе автосемплера не запитывайте автосемплер от воздушной линии ППФД. Эта проблема особенно часто возникает при использовании чувствительной к ближней ИК-области РМТ R5070 при температурах выше 320 0С, поскольку РМТ чувствительна к эмиссии стенок самого детектора. Если вы не можете эксплуатировать детектор при более 585 Чувствительность трубки фотоумножителя слишком велика. Неправильно установлены значения параметров Gate Width/ Gate Delay Неправильно настроен режим нормальной работы/ квадратного корня Нестабильные скорости потоков газов Слишком высокая температура детектора P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Возможная причина Детектор находится в режиме Тик-так. Неправильно установлен уровень триггера Пламя распространяется дальше конца опоры комбастера Решение проблемы низкой температуре, вам может понадобиться дополнительно использовать короткий фильтр, который будет блокировать длины волн ближней ИК-области. Режим Тик-так указывает на то, что объем системы поджига заполняется быстрее объема комбастера. Способом решения проблемы является или замедление скорости заполнения системы подджига, или ускорение заполнения объема комбастера. Для уменьшения скорости заполнения системы поджига медленно уменьшите скорость потока воздуха Air2, отслеживая нулевую линию, до тех пор, пока шум резко не уменьшится. После этого поверните массовый контроллер потока Air2 еще на 1/10 оборота. Для увеличения скорости заполнения объема комбастера медленно поворачивайте кран деления потока против часовой стрелки, отслеживая нулевую линию. Когда пульсация станет регулярной, фоновый сигнал станет постоянным. После этого дополнительно поверните кран деления потока на ½ оборота. Увеличьте или уменьшите уровень триггера примерно на 20%. После изменения уровня триггера вам может понадобиться оптимизировать параметр Gate Delay. Характерный тип пульсации (короткий импульс – длинный импульс – пауза) говорит о том, что фронт пламени распространяется дальше конца опоры комбастера. Это может происходить при высокой температуре детектора или при использовании узкой колонки с водородом в качестве газа-носителя. В таких ситуациях полиимидное покрытие конца колонки будет обожжено ниже опоры комбастера. Увеличьте скорость потока водорода примерно на 10%. Это охладит пламя и ограничит распространение пламени ниже конца опоры комбастера. Как альтернативный способ решения проблемы, вы можете подсоединить вашу аналитическую колонку на куску деактивированного кварцевого капилляра длиной 15 см и диаметром 0,53 мм с помощью прижимного коннектора Press-Fit, вставив деактивированный капилляр в ППФД вместо колонки. Это сведет к минимуму зазор между колонкой и комбастером, предотвращая нежелательное распространение 586 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Возможная причина Отношение потока через комбастер к потоку через систему поджига слишком мало. Решение проблемы пламени. При возможности увеличьте скорость центрального потока, повернув кран деления потока на ¼ оборота против часовой стрелки. Уменьшите скорость потока воздуха Air2. ПЕРЕД ПОСЛЕ 587 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовые хроматограммы детекторов В приведенной ниже таблице перечислены тестовые пробы, которые могут использоваться для детекторов ГХ Varian. Тестовая проба ДТП ДЭЗ ППФД Каталожный номер 82-005048-01 82-005048-02 82-005048-03 Концентрация тестовых соединений 3,00 мкг/ мкл С14, С15 и С16 в изооктане 33,0 пг/мкл линдана и альдрина в изооктане 20,0 нг/мкл н-додекантиола, трибутилфосфата, метилпаратиона; 4000 нг/мкл н-пентадекана в изооктане ТИД 82-005-048-04 2,00 нг/мкл азобензола, метилпаратиона; 4,00 нг/мкл малатиона и 4,00 мкг/мкл С17 в изооктане ПИД 82-005048-07 30 нг/мкл С14, С15 и С16 в изооктане Замечание: если тестовая проба для детектора ПИД отсутствует, то для тестирования может быть использована тестовая проба для детектора ДТП, разведенная 100:1. Таблица 61: Тестовые пробы детекторов 588 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая проба ПИД На приведенных ниже рисунках показаны типичные хроматограммы тестовых смесей Varian при использовании различных детекторов. Рисунок 61: Хроматограмма тестовой смеси ПИД Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: азот, 5 мл/ минуту Ввод: 1079 PTV, 200 0С, 1 мкл, без деления потока Температурная программа: 80 0С, удерживать 1 минуту, 20 0С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту Детектор: 300 0С, диапазон 12 589 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая смесь ТИД Рисунок 62: Хроматограмма тестовой смеси ТИД Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: азот, 5 мл/ минуту Ввод: 1079 PTV, 200 0С, 1 мкл, без деления потока Температурная программа: 80 0С, удерживать 1 минуту, 20 0С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту Детектор: 300 0С, диапазон 12 590 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая смесь ДТП Рисунок 63: Хроматограмма тестовой смеси ДТП Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: гелий, 5 мл/ минуту Ввод: 1079 PTV, 200 0С, 1 мкл, без деления потока Температурная программа: 80 0С, удерживать 1 минуту, 20 0С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту 0 0 Детектор: 220 С, диапазон 0,05, температура филамента 270 С ± 20 0С, ток филамента 200 ± 10 мА 591 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тестовая смесь ДЭЗ Рисунок 64: Хроматограмма тестовой смеси ДЭЗ Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: азот, 5 мл/ минуту Ввод: 1079 PTV, 200 0С, 1 мкл, без деления потока Температурная программа: 80 0С, удерживать 1 минуту, 20 0С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту Детектор: 300 0С, диапазон 1, настройки тока для капилляра 592 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ППФД, режим определения фосфора Рисунок 65: Хроматограмма тестовой смеси ППФД, режим определения фосфора Р Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: азот, 2 мл/ минуту Ввод: 1079 PTV, 220 0С, 1 мкл, без деления потока, разведенная 1:30 изооктаном тестовая смесь ПФД 0 0 Температурная программа: 80 С, удерживать 1 минуту, 20 С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту 0 Детектор: 300 С, диапазон 10, воздух Air1 17 мл/мин, водород 14 мл/мин, воздух Аir2 10 мл/мин, Gate Delay 4 мс, Gate Width 10 мс, уровень триггера 200 мВ 593 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 ППФД, режим определения серы Рисунок 66: Хроматограмма тестовой смеси ППФД, режим определения серы S Колонка: неполярная, например, СР-Sil 5 СВ, 15 м х 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм Газ-носитель: азот, 2 мл/ минуту 0 Ввод: 1079 PTV, 220 С, 1 мкл, без деления потока, разведенная 1:30 изооктаном тестовая смесь ПФД 0 0 Температурная программа: 80 С, удерживать 1 минуту, 20 С/ минуту до 200 0С, удерживать 1 минуту 0 Детектор: 300 С, диапазон 10, воздух Air1 17 мл/мин, водород 14 мл/мин, воздух Аir2 10 мл/мин, Gate Delay 6 мс, Gate Width 20 мс, уровень триггера 200 мВ 594 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Общее техническое обслуживание ГХ Вступление В настоящем разделе приведена следующая информауия: 1. 2. 3. 4. Общее техническое обслуживание ГХ Техническое обслуживание инжекторов Техническое обслуживание детекторов Пальчиковые фильтры Обратите снимание, что некоторые процедуры технического обслуживания, такие как ремонт или замена электронных компонентов, должны проводиться квалифицированными представителями сервисной службы Varian. Для решения проблем технического обслуживания, когда необходимо ремонтировать или заменять механические или электронные блоки, пожалуйста, обратитесь в ваш местный сервисный центр Varian. Существуют некоторые задачи технического обслуживания, которые должны выполняться как рутинные процедуры. Эти регулярные операции производятся для того, чтобы гарантировать, что 450-ГХ будет продолжать работать с оптимальной эффективностью. Ниже приведен краткий список наиболее частых процедур технического обслуживания и типичная частота их проведения: Процедура Частота проведения Смена септы Обычно каждые 50-100 вводов Проверка плотности затяжения гаек Ежедневно или при определении колонки эффективности Кондиционирование колонки Ежедневно и по мере необходимости Смена вставок инжекторов Еженедельно или по мере необходимости Проверка источников газов Еженедельно Проверка на предмет утечек Ежемесячно Проверка газовых баллонов Ежеквартально или по мере необходимости Кондиционирование системы Каждые полгода Чистка детектора или деталей При ухудшении эффективности Замена систем очистки газов Ежегодно или по мере необходимости Пальчиковые фильтры Ежегодно Замена или установка новой колонки При ухудшении эффективности Таблица 62: Частота технического обслуживания 595 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 596 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Общее техническое обслуживание ГХ Обычное общее техническое обслуживание ГХ включает в себя проверку и смену баллонов, служащих источниками газов, проверку на предмет наличия утечек и смена фильтров системы очистки газов. Эти процедуры должны проводиться с частотой, указанной в приведенной выше таблице. Описанные ниже процедуры чрезвычайно важны для успешной долгосрочной работы газового хроматографа. Очень важно постоянно проверять систему на наличие утечек, а также обеспечить качество источников газов, особенно газа-носителя и водорода (из соображений безопасности). Проверьте и обносите источники газов Давление в различных источниках газов ГХ необходимо проверять еженедельно. При обновлении источников газов руководствуйтесь следующими соображениями: Газ-носитель: баллон, служащий источником газа-носителя, необходимо менять, когда его давление падает ниже 200 пси. Это гарантирует, что к прибору всегда подается чистый газ высокой степени чистоты. При типичном режиме использования стандартного баллона («Asize») газа-носителя хватает на 3-6 месяцев работы. Обратите внимание, при этом учитывается и использование газа-носителя в качестве аза поддува детекторов. При установке нового баллона регулятор и газовые линии должны быть продуты газомносителем перед подсоединением линий к хроматографу. Это позволит избежать попадания в ГХ большого количества воздуха. Продуйте ГХ в течение нескольких минут перед тем, как включать нагрев термостата колонок. Питающие газы детекторов: типичными газами, питающими детекторы, являются водород и воздух. Источники этих газов необходимо менять, когда давление падает ниже 200 пси. Стандартного баллона («A-size») водорода, используемого для питания одного ГХ с одним пламенно-ионизационным детектором, хватает примерно на 6 месяцев. Однако в связи с высокой скоростью потока воздуха, используемого в пламенно-ионизационном детекторе, этот источник необходимо будет обновлять более часто. По этой причине имеет смысл рассмотреть возможность установки источника чистого сжатого воздуха для питания приборов, оборудованных детекторами ПИД. Поиск утечек Поиск утечек является одной из наиболее важных задач технического обслуживания для любого газового хроматографа. Приведенная ниже информация относится ко всем процедурам поиска утечек в 450-ГХ. Конкретная информация, касающаяся отдельных компонентов 450-ГХ, будет приведена в соответствующих разделах настоящего руководства. Утечки в ГХ системе могут привезти к низкой ГХ эффективности или к повреждению компонентов системы, например, хроматографической колонки. Присутствие кислорода в 597 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 газе-носителе ГХ при повышенных температурах может привести к необратимой деградации неподвижной фазы колонки. Если использование кислородного фильтра у источника газаносителя может помочь, то утечки, расположенные после фильтра, могут стать проблемой. Использование мыльных жидкостей для поиска утечек НЕ рекомендуется при работе с высокоэффективным газовым хроматографом из-за опасности загрязнения системы. Если необходимо использовать жидкости, они должны использоваться только с наружной части газового хроматографа, т.е. для проверки герметичности подсоединения газовых линий к прибору. Если необходимо использовать жидкости для поиска утечек внутри хроматографа, необходимо использовать спирт типа изопропанола или смесь изопропанола и воды 50:50. Используйте пипетку или шприц, чтобы поместить несколько капель жидкости на нужное соединение и посмотрите, не образуются ли пузырьки. Наиболее важным шагом при поиске утечек является проверка способности ГХ системы удерживать давление. Для этого колонка удаляется из инжектора, все выходы инжектора герметично закрываются, и в систему подается давление. Используйте следующую процедуру для поиска утечек в инжекторах 450-ГХ. При проведении процедуры поиска утечек важно полностью закрыть все выходы газа-носителя, включая обдув септы и выходы крана деления потока. Если имеется более одного инжектора, необходимо закрыть выходы всех инжекторов. Описанная ниже процедура относится к одному инжектору, но должна быть повторена для каждого инжектора на 450-ГХ. 1. Установите температуру термостата колонок и термостата инжектора на 50 0С и дождитесь, пока они достигнут этой температуры. Это позволяет безопасно прикасаться к поверхностям инжектора. 2. Снимите гайку септы инжектора и установите новую септу. Старая септы часто может случить источником значительной утечки. 3. Удалите колонку из инжектора. Используйте соответствующую гайку и ферулы, чтобы уплотнить основание инжектора. Для систем с наполненными колонками используйте заглушку Swagelok (SWB400Р). Для капиллярных систем используйте капиллярную гайку (03-949551-00) с глухой (без отверстия) ферулой (28-694590-01). 4. Если установлен инжектор 1177, 1093 или 1079 PTV, то необходимо также уплотнить линию обдува септы и выход крана деления потока. Выходы линий обдува септы расположены на верхней раме над термостатом колонок, за дверцей термостата колонок. Выходы крана деления потоков расположены на левой стороне 450-ГХ. Закройте линию обдува септы, сняв выходной фитинг к крана обдува септы и заменив его на заглушку (SWB200Р). Закройте выход крана деления потока, установив переходник Swagelok на выходе и закрыв его заглушкой. 5. При закрытых выходах приложите к системе давление 20-30 пси. Это можно сделать с помощью ручного контроля пневматики или с помощью системы электронного контроля потоков (убедитесь, что деление потока отключено, не выбран режим 598 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 постоянного потока, а также, если это возможно, выключен обдув септы). Для получения информации об установлении давления газа-носителя обратитесь в разделу, посвященному основам эксплуатации прибора. 6. Выключите подачу газа-носителя и наблюдайте за давление в ГХ в течение 15 минут. Давление за 15 минут не должно упасть более, чем на 0,5 пси. Проверка на наличие утечек позволяет убедиться, что в ГХ системе отсутствуют утечки в линии до блока инжектора включительно. Если давление в ГХ падает более, чем на 0,5 пси (3 кПа) в течение 15 тестовых минут, это говорит о том, что в системе есть положительная утечка. Поиск такой утечки, особенно если она небольшая – весьма непростая задача. Наилучшим способом здесь будет систематически продвигаться вдоль пневматической линии от источника газа-носителя и затягивать каждый фитинг до тех пор, пока утечка не будет устранена. Важно заменить, что утечки часто обнаруживаются в источнике газаносителя. Поиск утечек лучше проводить с помощью электронного течеискателя или с помощью жидкости для поиска утечек. Электронный гелиевый течеикатель можно приобрести у Varian (СР87610 110 В АС, СР80610 220 В АС, СР83610 240 В АС). Этот прибор может обнаружить гелий в воздухе в концентрации на уровне 2 ppm и очень эффективен при выявлении точного расположения утечки гелия из ГХ системы. 599 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Замена системы очистки газа Наиболее часто используемые системы очистки газа в газовой хроматографии – это ловушки для влаги для удаления паров воды, ловушки для углеводородов для удаления низких концентраций углеводородных примесей и кислородные ловушки для удаления низких концентраций кислорода. В общем случае выбор фильтров зависит от типа анализа и используемого детектора. Газ-носитель должен содержать менее 1 ppm кислорода, влаги и следовых углеводородных примесей. Использование углеводородных и водных фильтров рекомендуется для любых типов анализов, чтобы поддерживать фоновый сигнал детектора на как можно более низком уровне. Если используется детектор ДЭЗ или МС, также должен использоваться кислородный фильтр. Фильтры газа-носителя обычно расположены сбоку или сзади 450-ГХ. Varian поставляет несколько типов систем очистки газа. Они включают углеводородную ловушку, ловушку влаги и кислородную ловушку. Хотя выбор системы очистки зависит от конкретной конфигурации и ожидаемой эффективности, следующая конфигурация рекомендуется для получения максимальной чистоты газа-носителя и максимальной защиты системы. Газ-носитель должен сначала проходить через углеводородную ловушку, затем через фильтр влаги, а затем через кислородную ловушку. Поскольку влага снижает эффективность работы углеводородной ловушки, фильтр влаги должен всегда располагаться перед кислородной ловушкой. Кроме того, фильтр влаги необходимо менять сразу же, как только он изменяет цвет, чтобы предотвратить попадание влаги в кислородный фильтр. Минимальная рекомендуемая конфигурация системы очистки газа – это фильтр влаги и углеводородный. Эта конфигурация может использоваться при проведении рутинных ГХ анализов с использованием детекторов ПИД, ТИД, ДТП и ППФД. Если используются ДЭЗ или масс спектрометр, то необходимо добавить кислородный фильтр. Для проведения анализов следовых количеств веществ также должно использоваться сочетание углеводородного, водного и кислородного фильтров. Для установки или замены картриджей фильтров очистки газов: извлеките новый фильтр из запечатанного пакета. Отвинтите кольцо в основании фильтра и поднимите картридж фильтра. Всегда заменяйте два верхних уплотнительных кольца. В основании фильтра находятся контрольные краны, которые перекрывают поток при снятии картриджа. Наденьте кольцо на новый картридж, нажмите и прижмите картридж к основанию и завинтите крепежное кольцо. Ниже приведены фильтры очистки газа, доступные через Varian. Для получения дополнительной информации обратитесь к сайту Varian: www.varianinc.com Фильтры очистки газа Varian Каталожный номер 600 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Фильтр очистки газа, кислород Фильтр очистки газа, угольный Фильтр очистки газа, влага Фильтр очистки газа, ГХ/МС Таблица 63: Фильтры очистки газа Varian СР17970 СР17972 СР17971 СР17973 601 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Техническое обслуживание инжектора Инжектор представляет собой компонент газового хроматографа, который требует наиболее частого технического обслуживания. Это связано с тем, что в инжекторе оседает проба, приводя таким образом к потенциальному загрязнению и образованию нелетучих отложений. Наиболее частой процедурой технического обслуживания инжектора является замена септы. Кроме того, часто проводят замену вставки и чистку инжектора. Поскольку замена септы является обычной процедурой для всех жидкостных инжекторов, устанавливаемых на 450-ГХ, эта процедура описана первой. Вслед за ней следует описание процедуры прогрева инжектора при высокой температуре, а затем описание специфических процедур технического обслуживания для различных инжекторов. Замена септы Септы инжектора представляет собой расходную деталь и должна постоянно заменяться новой. Частота смены септы зависит от количества вводов и то того, осуществляются ли вводы вручную или с помощью автосемплера. В общем случае септу необходимо менять через каждые 50-100 вводов или при появлении признаков утечки через септу. Эти признаки включают в себя изменение времен удерживания, снижение отклика детектора или снижение давления в колонке. Последний признак не всегда актуален, поскольку некоторые инжекторы, например, 1079 PTV, контролируются давлением. При работе с таким инжектором давление к колонке будет оставаться неизменным даже при наличии утечки. Для смены септы в любом инжекторе Varian выполните следующие действия: 1. Охладите термостат колонок и термостат инжектора до 50 0С. Это обеспечивает безопасное прикосновение к деталям инжектора и защищает колонку от повышенных температур, когда она подвержена воздействию воздуха. 2. Выключите подачу газа-носителя к инжектору для предотвращения неожиданного вылета септы из-за давления газа-носителя. 3. Снимите гайку инжектора, поворачивая ее против часовой стрелки. 4. Извлеките старую септу с помощью металлического пинцета или приспособления для извлечения септы (72-000084-00). Не прикасайтесь ни к каким внутренним деталям инжектора руками или перчатками. 5. Установите новую септу, снова используйте пинцет во избежание загрязнения инжектора. 6. Установите на место гайку инжектора и затяните ее вручную, пока не почувствуете сопротивление септы. После этого затяните дополнительно на четверть оборота. Включите поток газа-носителя. 602 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 В целях экономии времени вы можете захотеть поменять септу на горячем инжекторе. Используйте специальный ключ инжектора (03-908423-00), чтобы снять и заново установить гайку инжектора. В любом случае термостат колонок должен быть холодным, когда вы будете снимать гайку инжектора. 603 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Инструкции по прогреву инжекторов при высокой температуре Время от времени низколетучие примеси могут откладываться в инжекторе в количествах, которые мешают правильной работе. Одним из способов удаления этих отложений является прогрев инжектора при высокой температуре. Из детектора извлекаются чувствительные к высокой температуре детали и заменяются прогревочным гайками и прокладками, описанными ниже. Эта процедура применима к инжекторами 1177 и 1079 PTV, установленным на хроматографах 450-ГХ и 430-ГХ. Инжектор 1177 Деталь Прогревочная гайка Каталожный номер 03-925217-01 Описание Черная Прогревочный диск 1079 PTV Прогревочная гайка 03-925731-02 0,34’’ OD х 3/32’’ 03-925772-01 Красная Прогревочный диск 03-925216-02 0,55’’ OD х 3/32’’ Таблица 64: Детали для прогрева инжектора 1. Убедитесь, что ГХ может нормально работать, и что чистый инертный газ-носитель подается к прибору. Все детали берите пинцетом и помещайте все детали, которые должны будут использоваться дополнительно, на чистые лабораторные салфетки. 604 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 2. 3. 4. 5. 6. 7. Помните, что намного проще поддерживать чистоту, чем удалять загрязнения, если они будут занесены в систему. Снимите аналитическую колонку из инжектора, который будет прогреваться, и установите колонку с минимальным сопротивлением потоку, такую как 03-912805-99, или любой кусок сломанной колонки длиной более 5 метров и диаметром менее 0,53 мм с использованием графитовой ферулы, такой как SG072627. Колонкасопротивление должна быть установлена так, чтобы она лишь слегка выглядывала из ферулы в инжекторе, чтобы позволить газу продувать весь объем инжектора до ферулы. Не устанавливайте обломок колонки в детектор! Вставьте свободные концы аналитической колонку в чистую септу для предотвращения попадания в нее загрязнений во время прогрева инжектора. Войдите в раздел Setup (Настройка) и отредактируйте параметры колонки, указал размеры установленного капилляра. Поменяйте значение таймера экономии газа (Gas Saver Timeout) на 0,00 минут. Измените максимальную температуру инжектора (ров), чтобы прогреть его при температуре по крайней мере 400 0С. Извлеките из инжектора септу и выбросите ее. Убедитесь, что вы удалили все остатки септы, которые могут быть на поверхностях инжектора, во избежание дополнительного загрязнения инжектора продуктами распада септы во время прогрева. Удалите вставку инжектора и замените ее на новую, а также установите новое графитовое уплотнительное кольцо (03-926119-40, инжектор 1177). Обрате внимание, что во время прогрева вероятно будет уничтожено все деактивирущее покрытие, поэтому вы можете захотеть оставить эту вставку для следующих погревов. Установите в инжектор соответствующий прогревочный диск и затяните вручную специальную прогревочную гайку инжектора. Установите скорость потока газаносителя, чтобы создать поток через колонку около 5 мл/минуту, поток обдува септы около 10 мл/минуту, а коэффициент деления потока 20 или больше. Убедитесь, что инжектор установлен в режим деления потока. Медленно затягивайте гайку инжектора, пока поток на выходе инжектора не достигнет желаемого значения для скорости потока через колонку, а также не установится желаемый коэффициент деления потока. Когда эта величина будет достигнута, детектор будет приблизительно уплотнен. Может потребоваться ключ, чтобы дополнительно подтянуть гайку для создания соответствующего уплотнения, но не перетягивайте, чтобы не повредить детектор. Необходимости в герметичном уплотнении инжектора нет. Установите температуру инжектора 400 0С и прогрейте его примерно 4 часа. В это время вам может потребоваться поддерживать температуру колонки около 300 0С, чтобы способствовать очистке переходника детектора. однако не нагревайте колонку выше допустимых рабочих температур любых компонентов, например, кранов, которые будут оставаться в термостате колонок во время нагрева. Охладите инжектор и термостат колонок до 50 0С. Снимите прогревочную гайку, прогревочное кольцо, вставку и уплотнительную ферулу и колонку и установите на 605 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 место компоненты, необходимые для проведения анализа. Восстановите параметры колонки, таймер режима экономии газа и максимальную рабочую температуру – параметры, которые вы изменяли в окне Setup (Настройки). Восстановите желаемые параметры ГХ метода. 8. Чтобы свести загрязнения к минимуму в будущем, вы можете установить новую септу Varian, оптимизированную по параметрам фонового сигнала и температуры. Для получения более детальной информации обратитесь к разделу, посвященному конкретным инжекторам. 606 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Техническое обслуживание конкретных инжекторов См. описание каждого инжектора ранее в настоящем руководстве. Техническое обслуживание конкретных детекторов См. описание каждого детектора ранее в настоящем руководстве. 607 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Пальчиковый фильтр Пальчиковые фильтры используются для того, чтобы защитить инжектор и/ или систему EFC (в зависимости от инжектора). Пальчиковые фильтра расположены внутри под верхней левой крышкой прибора. Оба пальчиковых фильтра необходимо ежегодно заменять. Рекомендуется производить замену фильтров во время регулярного визита представителя сервисной службы Varian для проведения технического обслуживания. Существуют два типа пальчиковых фильтров: 1. Фильтр с молекулярными ситами/ углем (СР742210), серебряного цвета. 2. Угольный фильтр (СР742211), золотого цвета. 608 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 609 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Инструкции по транспортировке, чистке и утилизации Инструкции по транспортировке Если по какой бы то ни было причине ваш 450-ГХ должен быть отправлен обратно в ближайшее подразделение Varian, Inc. или представительство Varian, Inc. Очень важно выполните следующие дополнительные приготовительные инструкции: ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ 1. Установите транспортировочный ограничительный штифт назад. 2. Наденьте защитные заглушки на входы пробы и/или газа-носителя. 3. Снимите колонки. Инструкции по чистке Для поддержания чистоты поверхности 450-ГХ выполняйте следующие операции: • • • • • • • • Выключите питание 450-ГХ. Отключите питающий кабель. Поместите защитные заглушки на входы пробы и газа-носителя. Используйте мягкую (не жесткую и не абразивную) щетку, чтобы аккуратно стряхнуть всю пыль и грязь. Если загрязнена наружная поверхность (никогда не чистите внутри!), почистите ее мягкой чистой тканью, смоченной мягким чистящим средством. Никогда не используйте спирт или растворители для чистки 450-ГХ, эти химические соединения могут повредить корпус. Будьте аккуратны, не допускайте попадания воды на электронные компоненты. Не используйте сжатый воздух для чистки. Инструкции по утилизации Когда срок службы 450-ГХ или его деталей истек, утилизация должна проводиться в соответствии со всеми (экологическими) нормами, действующими в вашей стране. 610 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Запасные части Перечислены запасные части для автосемплера СР-8400, автоинжектора СР-8410, инжекторов 1177, 1041, 1061, 1079 PTV и 1093, детекторов ПИД, ТИД, ДЭЗ, ДТП и ППФД. Виалы СР-8400/8410 Виалы 2 мл Ультра ГХ/МС, навинчивающаяся крышка, широкое горло, прозрачное стекло, крышки 9 мм, с септами Ультра ГХ/МС Виалы 2 мл Ультра ГХ/МС, навинчивающаяся крышка, широкое горло, янтарное стекло, крышки 9 мм, с септами Ультра ГХ/МС Виалы 2 мл, навинчивающаяся крышка, широкое горло, прозрачное стекло, крышки 9 мм, с септами ПТФЭ/силикон Виалы 2 мл Виалы 2 мл, навинчивающаяся крышка, широкое горло, янтарное стекло, крышки 9 мм, с септами ПТФЭ/силикон Виалы 2 мл, прижимная крышка, широкое горло, прозрачное стекло, крышки 11 мм, с септами ПТФЭ/каучук Виалы 100 мкл, прижимная крышка, 12 х 32 мм, крышки 11 мм, с септами ПТФЭ/бутилкаучук Устройство для надевания прижимных крышек Виалы для растворителей 5 мл Ультра ГХ/МС, 20 мм х 38 мм и виалы для проб СР-8410 с защелкивающимися крышками и септами Виалы 5 мл Ультра ГХ/МС Виалы для растворителей 5 мл 20 мм х 38 мм и виалы для проб СР-8410 с защелкивающимися крышками и септами Виалы для проб 10 мл Ультра ГХ/МС, 22 мм х 45 мм и виалы для СР-8410 с защелкивающимися крышками и септами Виалы 10 мл Ультра ГХ/МС Виалы для проб 10 мл, 22 мм х 45 мм и виалы для СР-8410 с защелкивающимися крышками и септами Набор для Набор для запуска Ультра ГХ/МС (10 виал 2 392611979 100 шт/уп 100 шт/уп 100 шт/уп 100 шт/уп 100 шт/уп 100 шт/уп 1 шт 4/уп 50/уп 100/уп 4/уп 50/уп 100/уп 50/уп 100/уп 392612016 392611549 392611550 392611518 392611669 AL666011 392611980 392611981 392611982 392611970 392611971 392611972 392612006 392612007 392611973 392611972 392611978 50/уп 100/уп 1 шт 611 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 запуска мл с крышками и септами Ультра, 6 виал по 5 мл и 5 виал по 10 мл с защелкивающимися крышками 11 мм с септами Ультра) Шприцы СР-8400/8410 1 мкл Шприц Hamilton 1 мкл 7701 N 2 мкл Шприц Hamilton 2 мкл 7702 N 5 мкл Шприц Hamilton 5 мкл 701, калибр 26 Шприц SGE 5 мкл, игла с коническом концом, калибр 26 10 мкл Шприц Hamilton 10 мкл 701 N, калибр 26 Шприц Hamilton 10 мкл 701, игла с коническом концом, калибр 26 Шприц SGE 10 мкл, игла с коническом концом, калибр 26 Шприц SGE 100 мкл, тефлоновый наконечник, съемная игла Шприц SGE 250 мкл НМ202950 НМ202960 НМ87900 392590204 НМ80300 НМ80366 SK0163520 SG002980 SG005333 SGS006157 1 шт 1 шт 1 шт 1 шт 1 шт 6/уп 1 шт 1 шт 1 шт 1 шт 100 мкл 250 мкл Сменная карусель/ лоток СР-8400/8410 Карусель на 100 виал для проб для автосемплера СР-8400 Лоток для проб для автоинжектора СР-8410 СР738642 СР739656 1 шт 1 шт Ферулы для быстрого соединения и линейки для колонок Графитовые ферулы для быстрого соединения (Quick Connect) с латунным корпусом (не должны использоваться с масс-детектором) 0,4 мм, для колонок 0,25 мм ID 392538401 0,5 мм, для колонок 0,32 мм ID 392538402 0,8 мм, для колонок 0,53 мм ID 392538403 Линейка для определения глубины установки колонки 450/430 Детали для режима SPME Волокно Набор волокон SPME, 3 шт/уп, 24 ga Тестовая Тестовая проба SPME, 5 ампул в упаковке проба Держатель Держатель волокна SPME для систем 392575001 2 /уп 2/ уп 2/ уп 1 шт 391896308 391896700 392590210 3/уп 5 шт 1 шт 612 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 волокна CombiPAL/ CР-8400/ СР-8410 613 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лайнеры/ вставки инжектора Тип вставкиа 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 Описание Лайнер для режима с делением потока с кварцевой ватой Ламинарный лайнер для режима с делением потока с крышкой Лайнер для режима с делением потока с фриттой Лайнер для режима с делением потока с перегородкой Лайнер для режима без деления потока Лайнер для прямого ввода в узкие колонки, SPI Лайнер для ввода непосредственно в колонку диаметром 0,53 мм, SPI Стеклянный лайнер SPI с буфером Лайнер для ввода непосредственно в колонку Лайнер для режима без деления потока Лайнер для режима без деления потока Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Лайнер с возможностью деления потока с перешейком со стеклянной ватой Лайнер для режима без деления потока с двойным перешейком Лайнер с перевернутой крышкой Лайнер с перевернутой крышкой с кварцевой ватой Лайнер с перевернутой крышкой, заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP Прямой лайнер с кварцевой ватой Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Прямой лайнер с возможностью деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима без деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима с делением потока, заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP Лайнер с возможностью деления потока Лайнер для непосредственного ввода в колонки большого диаметра 0,53 мм Вставка делителя потока со стеклянной ватой Вставка делителя потока с перешейком Лайнер делителя потока с фриттой Лайнер для режима без деления потока Лайнер для режима SPME Вставка для режима без деления потока 1041 1061 1079 PTV 1093 1177 Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х 614 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тип вставкиа 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 Описание Стеклянный лайнер SPI, наполненный стеклянной ватой Стеклянная направляющая колонки для 3400, 3500, 3600 Стеклянная направляющая колонки для 3700, 450-ГХ Лайнер с возможностью деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима с делением потока, , заполненный 10% OV-101 на Chromosorb WHP 80/100 Лайнер для режима без деления потока Лайнер с возможностью деления потока Вставка с возможностью деления потока с перешейком Вставка для режима с делением потока с кварцевой ватой Лайнер быстрого концентрирования с возможностью деления потока Вставка для режима с делением потока с кварцевой ватой Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Конический лайнер для концентрирования с возможностью деления потока с рестриктором Прямой сквозной лайнер Конический лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер с возможностью деления потока Лайнер для режима без деления потока с конусом Лайнер для режима без деления потока с выемками Заполненный лайнер для ввода проб большого объема (LVI) 1041 1061 1079 PTV 1093 Х 1177 Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Х Пожалуйста, обратитесь к описанию лайнеров и вставок, приведенному в следующей таблице а Описание лайнеров и вставок Тип вставки 1 Каталожный номер SG092021 Описание Лайнер для режима с делением потока с кварцевой ватой Ламинарный лайнер для режима с делением Тип С перешейком ID 4 мм 4 мм OD 6,3 мм 6,3 мм Длина 72 мм Объем 1000 мкл 1000 мкл Материал Стекло Материал волокна Кварц Деактивированный Да 2 190010902 Перевернутый колпачок 72 мм Стекло Да 615 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тип вставки 3 Каталожный номер 190010903 Описание потока с крышкой Лайнер для режима с делением потока с фриттой Лайнер для режима с делением потока с перегородкой Лайнер для режима без деления потока Лайнер для прямого ввода в узкие колонки, SPI Лайнер для ввода непосредственно в колонку диаметром 0,53 мм, SPI Стеклянный лайнер SPI с буфером Лайнер для ввода непосредственно в колонку Лайнер для режима без деления потока Лайнер для режима без деления потока Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Лайнер с возможностью деления потока с перешейком со стеклянной ватой Лайнер для режима без деления потока с двойным перешейком Лайнер с перевернутой крышкой Лайнер с перевернутой крышкой с кварцевой ватой Лайнер с перевернутой крышкой, заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP Прямой лайнер с кварцевой ватой Лайнер с возможностью деления потока с перешейком Прямой лайнер с возможностью деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима без деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима с делением потока, заполненный 10% OV-1 на Chromosorb WHP Лайнер с возможностью деления потока Лайнер для непосредственного ввода в колонки большого диаметра 0,53 мм Вставка делителя потока со стеклянной ватой Вставка делителя потока с перешейком Тип ID OD Длина Объем Материал Материал волокна Деактивированный С перешейком 4 мм 4 мм 2 мм 0,5 мм 0,8 мм 6,3 мм 6,3 мм 6,3 мм 5 мм 5 мм 72 мм 1000 мкл 1000 мкл 250 мкл 10 мкл Стекло Да 4 190010904 С перегородкой 72 мм Стекло Да 5 6 190010905 190010906 С перешейком Конический 72 мм 54 мм Стекло Стекло Да Да 7 190010907 Конический 54 мм 30 мкл Стекло Да 8 9 190010908 391720300 Конический Для ввода непосредственно в колонку Прямой Прямой С перешейком 0,8 мм 4,6 мм 54 мм 30 мкл Стекло Металл Да 10 11 12 392611924 392611925 392611926 2 мм 4 мм 2 мм 4 мм 4 мм 6,5 мм 6,5 мм 6,5 мм 6,5 мм 6,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 0,25 мл 1000 мкл 250 мкл Стекло Стекло Стекло Да Да Да 13 392611927 С перешейком 1000 мкл 1000 мкл Стекло Да 14 392611928 С перешейком Стекло Стекло Да 15 392611929 С перешейком 4 мм 4 мм 4 мм 4 мм 6,5 мм 6,3 мм 6,3 мм 6,3 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 1000 мкл 1000 мкл 1000 мкл 1000 мкл Стекло Да 16 17 392611931 392611932 Перевернутый колпачок Перевернутый колпачок Перевернутый колпачок Стекло Стекло Кварц Да Да 18 392611933 Стекло Да 19 20 392611934 392611936 Прямой С перешейком 4 мм 4 мм 4 мм 6,3 мм 6,5 мм 6,4 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 1000 мкл 1000 мкл 1000 мкл Стекло Стекло Кварц Стекло Да Да 21 392611937 Прямой Стекло Стекло Да 22 392611938 Прямой 2 мм 4 мм 6,5 мм 6,3 мм 78,5 мм 72 мм 250 мкл Стекло Стекло Да 23 392611941 С перешейком 1000 мкл Стекло Да 24 25 392611942 392611943 С перешейком Прямой ввод 1 мм 6,3 мм 72 мм 225 мкл 1000 мкл Стекло Стекло Да 26 27 392611944 392611945 Прямой С перешейком 3,4 мм 5 мм 54 мм 1000 мкл 500 мкл Стекло Стекло Стекло Да Да 616 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Тип вставки 28 29 30 31 32 Каталожный номер 392611946 392611947 392611948 392611949 392611950 Описание Лайнер делителя потока с фриттой Лайнер для режима без деления потока Лайнер для режима SPME Вставка для режима без деления потока Стеклянный лайнер SPI, наполненный стеклянной ватой Стеклянная направляющая колонки для 3400, 3500, 3600 Стеклянная направляющая колонки для 3700, 450-ГХ Лайнер с возможностью деления потока со стеклянной ватой Лайнер для режима с делением потока, , заполненный 10% OV-101 на Chromosorb WHP 80/100 Лайнер для режима без деления потока Лайнер с возможностью деления потока Вставка с возможностью деления потока с перешейком Вставка для режима с делением потока с кварцевой ватой Лайнер быстрого концентрирования с возможностью деления потока Вставка для режима с делением потока с кварцевой ватой Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Конический лайнер для концентрирования с возможностью деления потока с рестриктором Прямой сквозной лайнер Конический лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер для концентрирования с возможностью деления потока Лайнер с возможностью деления потока Лайнер для режима без деления потока с конусом Лайнер для режима без деления потока с выемками Заполненный лайнер для ввода проб большого объема (LVI) Тип С перешейком С перешейком Прямой Прямой Конический ID 3,4 мм 2 мм 0,8 мм 0,5 мм 0,8 мм OD 5 мм 5 мм 5 мм 5 мм 4,6 мм 6 мм Длина 54 мм 54 мм 54 мм 54 мм 54 мм Объем 500 мкл 250 мкл 30 мкл 15 мкл 30 мкл Материал Стекло Стекло Стекло Стекло Стекло Материал волокна Деактивированный Да Да Да Да Да 33 392611951 63,5 мм 18,3 мм 54 мм 250 мкл Стекло 34 392611952 0,8 мм Прямой 2 мм 4,6 мм 5 мм 5 мм Стекло 35 392611953 Стекло Стекло Да 36 392611954 Прямой 54 мм Стекло Да 37 38 39 RT207132145 5/уп RT207732145 5/уп RT207992145 Прямой Прямой С перешейком 2 мм 4 мм 4 мм 4 мм 2,3 мм 6,2 мм 6,5 мм 6,2 мм 6,5 мм 6,3 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 78,5 мм 72 мм 250 мкл 1000 мкл 1000 мкл 1000 мкл 300 мкл Стекло Стекло Стекло Siltek Siltek Siltek 40 RT21079 PTV2265 SG092113 Прямой Стекло Кварц Siltek 41 FocusLiner Стекло Да 42 SG092021 С перешейком 4 мм 4 мм 6,3 мм 6,3 мм 72 мм 1000 мкл 1000 мкл Стекло Кварц Да 43 SG092022 FocusLiner 72 мм Стекло Кварц Да 44 SG092025 FocusLiner 4 мм 6,3 мм 72 мм 1000 мкл Стекло Кварц Да 45 SG092028 FocusLiner 4 мм 6,3 мм 72 мм 1000 мкл Стекло Кварц Да 46 47 SG092031 SG092036 Прямой FocusLiner 0,5 мм 3,4 мм 5 мм 5 мм 54 мм 54 мм 10 мкл 500 мкл Стекло Стекло Кварц Да Да 48 SG092037 FocusLiner 3,4 мм 5 мм 54 мм 500 мкл Стекло Кварц Да 49 50 51 SG092038 SG092039 SG092113 С перешейком Конический Прямой 3,4 мм 2 мм 2 мм 3,4 мм 5 мм 5 мм 6,3 мм 5 мм 54 мм 54 мм 72 мм 500 мкл 170 мкл 250 мкл Стекло Стекло Стекло Да Да Да 52 СР14988 С перешейком 54 мм 500 мкл Стекло Кварц Да 617 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 618 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Инжектор 1177 Детали и принадлежности Керамический резак (для обрезания кварцевого капилляра) Гайка для капиллярной колонки Ферулы без отверстия Приспособление для извлечения септы Деактивированные Siltek лайнеры инжектора Restek 0190015800 0394955100 2869459001 10/уп 720000СР-8400 RT210462145 5/уп SiltekТМ вставка в инжектор 4 мм ID с фриттой для ввода с делением потока (должна использоваться при работе с детектором ППФД) RT207992145 5/уп SiltekТМ стеклянная вставка в инжектор 4 мм ID полая с перешейком для ввода с возможностью деления потока RT207732145 5/уп SiltekТМ стеклянная прямая вставка в инжектор 4 мм ID полая для ввода с возможностью деления потока RT207132145 5/уп SiltekТМ стеклянная прямая вставка в инжектор 4 мм ID полая для ввода без деления потока Деактивированные лайнеры инжектора Varian 392611931 5/уп Пустой лайнер инжектора, 4 мм ID, аналогичен НР № 18740-80190 392611933 5/уп Лайнер инжектора, заполнен 10% OV-1 на Chromosorb-W HP 4 мм ID, аналогичен НР № 18740-60840 392611932 5/уп Лайнер инжектора, заполнен кварцевой ватой, 4 мм ID, аналогичен НР № 18740-80190, модифицированный 392611934 5/уп Лайнер инжектора для деления потока, заполнен кварцевой ватой, 4 мм ID, аналогичен НР № 19251-60540 392611929 5/уп 619 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лайнер инжектора без деления потока с двойным перешейком, 4 мм ID, аналогичен НР № 5062-3587 392611926 5/уп Лайнер инжектора с возможностью деления потока с перешейком, 2 мм ID, модифицированный 392611936 5/уп Стеклянная вставка инжектора с перешейком, заглушка из ваты, 4 мм ID 392611928 5/уп Лайнер инжектора без деления потока с перешейком, 4 мм ID, заполнен кварцевой ватой, аналогичен НР № 5181-3316 392611927 5/уп Стеклянная вставка инжектора с перешейком, полая, 4 мм ID, аналогична НР № 5181-3316 392611937 5/уп Стеклянная вставка инжектора прямая, заглушка из ваты, 4 мм ID, аналогична НР № 5181-3316 392611925 5/уп Стеклянная вставка инжектора прямая полая, 4 мм ID, аналогична НР № S 18740-80220, 5181-8818 392611938 5/уп Стеклянная вставка инжектора прямая, заглушка из ваты, 2 мм ID 392611924 5/уп Стеклянная вставка инжектора прямая полая, 2 мм ID, аналогична НР № S 18740-80220, 5181-8818 392611998 5/уп Вставка SPME, 0,75 мм ID для ввода волокон SPME Деактивированные лайнеры инжектора SGE (НР моделей 5890, 6890, 6850, 4890) SG092016 5/уп Лайнер SGE для прямого ввода, 1,2 мм ID, полый SG092001 5/уп Лайнер SGE для ввода с делением потока, 4 мм ID, заполнен 620 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 кварцевой ватой Нет рисунка Лайнер SGE для ввода с делением потока, 4 мм ID, полый Нет рисунка Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 2,3 мм ID, focuslinerТМ SG092007 5/уп SG092005 5/уп SG092003 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, конический, 4 мм ID, focuslinerТМ SG092002 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 4 мм ID, focuslinerТМ SG092111 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, конический, 2,3 мм ID, focuslinerТМ Нет рисунка Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, двойной конус, 4 мм ID SG092018 5/уп SG092010 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, растянутый перешеек с кварцевой ватой, 4 мм ID SG092017 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 4 мм ID, один конус SG092019 5/уп Лайнер SGE для ввода с возможностью деления потока, 4 мм ID, один конус, заполенный кварцевой ватой SG092013 5/уп Лайнер SGE для ввода без деления потока, растянутый перешеек, 2 мм ID Нет рисунка Лайнер SGE для ввода без деления потока, полый прямой, 2 мм ID, кварц Инжектор 1177 621 SG092004 5/уп P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Септы Прокладки Септы с центральной направляющей 9,0 мм ВТО CenterguideTM Септы с центральной направляющей 9,0 мм Advanced Green CenterguideTM Септы с центральной направляющей 9,0 мм Marathon CenterguideTM Уплотнительное кольцо, Viton, для лайнеров 6,3 и 6,5 мм OD, макс. 2600С Уплотнительное кольцо, графит, 6,5 мм ID, для лайнеров без деления потока НР 6,5 мм OD Уплотнительное кольцо, графит, 6,5 мм ID, для лайнеров 6,5 мм OD Уплотнительное кольцо, графит, 6,3 мм ID, для лайнеров с делением потока НР 6,3 мм OD, аналогично НР № 5180-4168 CR298713 CR246713 CR239778 8850103100 392611930 392611940 392611935 50/уп 50/уп 25/уп 25/уп 10/уп 10/уп 10/уп Инжектор 1078/ 1079 PTV Детали и принадлежности Керамический резак (для обрезания кварцевого капилляра) Гайка для капиллярной колонки Ферулы без отверстия Приспособление для извлечения септы Вставка для режима SPME 0190015800 0394955100 2869459001 10/уп 720000СР-8400 392611948 5/уп Вставка 0,8 мм SPME для ввода волокон Вставки для ввода непосредственно в колонку 190010907 5/уп Вставка с коническим концом для уплотнения капиллярных колонок 0,53 мм ID 190010906 5/уп Вставка, высокоэффективная, для уплотнения капиллярных колонок 0,32 или 0,25 мм ID Вставки для режима деления потока 392611946 5/уп Вставка инжектора 3,4 мм с фриттой для улучшения перемешивания для повышения эффективности линейного деления потока 622 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 392611945 5/уп Вставка инжектора полая 3,4 мм 392611954 5/уп Вставка инжектора 3,4 мм, заполненная 10% OV-101 на Chromosorb для всех типов капиллярных колонок Вставки для режима без деления потока 392611947 5/уп Полая вставка 2,00 мм для минимизации мертвого объема 392611953 5/уп Вставка 2 мм, наполненная стеклянной ватой для вводов с возможностью деления потока 392611949 5/уп Полая вставка 0,5 мм для анализа следовых количеств веществ и термолабильных соединений Деактивированные лайнеры инжектора SGE для инжектора 1078/1079 PTV SG092245 5/уп Лайнер SGE LVI для ввода большого количества вещества, пористое стекло SG092036 5/уп Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID, зауженный конец, Focusliner SG092037 5/уп Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID, Focusliner SG092038 5/уп Лайнер SGE с возможностью деления потока 3,4 мм ID, зауженный с одной стороны SG092039 5/уп Лайнер SGE без деления потока, 2 мм ID, зауженный с одной стороны Лайнеры для режима с делением потока Лайнер SGE прямой полый, 0,5 мм ID Септы Септы с центральной направляющей 11,5 мм ВТО SG092031 5/уп CR298713 50/уп 623 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Ферула для вставки CenterguideTM Септы с центральной направляющей 11,5 мм Advanced Green 3 CenterguideTM Септы с центральной направляющей 11,5 мм Marathon CenterguideTM Графитовая ферула для вставки 1079 PТV CR246713 CR239778 392534201 50/уп 25/уп 10/уп Инжектор 1041/1061 Детали и принадлежности Септы Септы 9,5 мм ВТО Септы 9,5 мм Advanced Green 3 Септы 9,5 мм Marathon Вставки CR298705 CR246124 CR239188 392543101 50/уп 50/уп 25/уп Вставка инжектора 1041 для колонок 0,53 мм ID 392611943 5/уп Лайнер инжектора 1041/ 1061, для капиллярных колонок 0,53 мм ID 392611944 5/уп Лайнер инжектора 1041/ 1061, заполненный стеклянной ватой, для наполненных колонок Нет рисунка СР742552 1/уп Стальная вставка для инжектора 1041 для ввода в режиме Headspace (парофазный анализ) Комплекты адаптеров для наполненных колонок Комплект адаптеров для наполненных колонок для инжектора 03-925588-91 1041, колонки 1/8’’ из нержавеющей стали Комплект адаптеров для наполненных колонок для инжектора 03-925588-92 1061, колонки 1/8’’ из нержавеющей стали Комплект адаптеров для наполненных колонок для инжектора 03-925586-91 1041 и 1061, стеклянные колонки 1/4’’ Обратите внимание, что эти комплекты содержат адаптеры для инжектора и детектора Инжектор 1093 Детали и принадлежности Септы Септы с центральной направляющей 11,5 мм ВТО CenterguideTM CR298777 50/уп 624 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Ферулы колонок Септы с центральной направляющей 11,5 мм Advanced Green 3 CenterguideTM Септы с центральной направляющей 11,5 мм Marathon CenterguideTM Высокотемпературная септа с тефлоновой поверхностью, 7/16’’ (11,5 мм) Кабель нагревателя/ датчика, 120 В АС Кабель нагревателя/ датчика, 240 В АС Опора септы Соленоид переключателя инжектора Переходник 1/8’’ с ограничителем потока Латунная заглушка Swagelok 1/8’’ Гайка инжектора в корпусе Полиимид/ графит 0,5 мм ID Полиимид/ графит 0,8 мм ID Графит 0,5 мм ID Графит 0,8 мм ID CR246725 CR239787 50/уп 25/уп 00-99763025/уп 02 391833400 391833401 391821100 390820601 3600004601 2824707101 10/уп 394966601 2869458101 10/уп 2869458200 10/уп SG072626 10/уп 392611909 10/уп 190010906 5/уп Вставки Лайнер для прямого ввода SPI 0,5 мм, высокой линейности, для колонок 0,25 мм и 0,32 мм ID 190010907 5/уп Лайнер для ввода непосредственно в колонку SPI, высокой линейности, для колонок 0,53 мм ID 392611950 5/уп Лайнер инжектора для прямого ввода SPI 0,8 мм ID, заполненный стеклянной ватой, объемы ввода > 1 ql Нет рисунка Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,5 мм ID Нет рисунка Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,8 мм ID, ограничение потока 0,25 мм Нет рисунка Деактивированный лайнер инжектора SPI, 0,8 мм ID, ограничение потока 0,5 мм SG092027 5/уп SG092030 5/уп SG092034 5/уп 625 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Детекторы Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) Блок горелки (0,02’’ ID) Алюминиевая прокладка (25) Термоионный специфический детектор Датчик ячейки ТИД Датчик ячейки ТИД, предварительно откондиционированный Детектор электронного захвата (ДЭЗ) Ячейка ДЭЗ с фольгой Ni63 Ключ ДЭЗ Детектор по теплопроводности (ДТП) Дополнительный газ поддува ДТП Пульсирующий пламенно-фотометрический детектор (ППФД) Алюминиевая прокладка Комбастер, кварц (2 мм ID) Комбастер, кварц (3 мм ID) Блок фильтра, сера Блок фильтра, фосфор Блок системы поджига Опора комбастера, 2 мм Опора комбастера, 3 мм Прокладка опоры комбастера 02-001938-00 15-003347-01 03-906074-00 03-906074-01 02-001972-01 72-000081-00 03-925605-01 15-003347-00 03-925176-00 03-925177-00 03-925151-01 03-925151-02 03-925169-00 03-925178-00 03-925179-01 03-925138-00 626 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Технические советы В настоящем разделе приводятся технические рекомендации по наиболее часто встречающимся вопросам, таким как: 1. 2. 3. 4. Интерпретация хроматографических данных. Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос!1 Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ. 1 Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильную вставку инжектора? 1 Примечание: 1. Источник – служба технической помощи, Европа, Мидельбург, Нидерланды 627 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Интерпретация хроматографических данных Процедуры выявления неполадок, описанные в настоящем разделе, структурированы в соответствии с отклонениями от известных откликов стандартной пробы, включая формы пиков, площади пиков, времена удерживания, характеристики нулевой линии и т.д. В этих случаях общие характеристики хроматограммы хорошо изветсны и даже малейшие отклонения могут бы тьвыявлены. Большое количетсво неполадок в газохроматографической системе будет сопровождаться одним или несколькими из приведенных ниже признаков. Проверьте хроматограмму на предмет наличия всех признаков: • • • • • Изменения размера пика (пики другой площади или с высотой, отличной от ожидаемой). Изменения времен удерживания. Изменения стабильности нулевой линии. Ассиметричная форма пиков (не гауссовы пики, асимметричные). Изменение количества пиков на хроматограмме. Для проведения полной процедуры выявления неполадок на основании формы пиков на хроматограмме обратитесь к приведенной ниже таблице. Если существует проблема, которую не удается выявить или скорректировать, обратитесь за помощью в ближайший сервисный центр Varian. Признак Появление нескольких пиков при вводе одного вещества Причина Слишком большой объем введенной пробы. Начальная температура слишком мала. Способ устранения Уменьшите размер вводимой пробы. Начальная температура должна быть не более, чем на 200С ниже температуры кипения расворителя для проб, объем которых равен или превышает 1 мл. Замените или откондиционируйте колонку. Замените фритту или используйте игольчатый кран. Замените стеклянную 628 «Хвостование» пиков (растянутый тыл) Деградировавшая колонка или сорбция вещества. Может быть засорена фритта. Загрязненная вставка. Слишком большой мертвый P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Признак Причина объем. Инжектор некорректно нагревается. Уширение пиков, плохое разрешение Деградировавшая колонка. Неправильный поток газаносителя. Способ устранения вставку. Проверьте соединения блока инжектора и колонки. Проверьте поток газа поддува. Проверьте функции нагрева/ охлаждения детектора. Замените или откондиционируйте колонку. Проверьте поток газаносителя. Появление ложных пиков при выполнении температурной программы при отсутствии ввода. Загрязненный инжектор. Замените или почистите вставку инжектора. Прогрейте инжектор в соответствии с описанной в разделе 4 процедурой. Растянутый фронт пика. Перегруженная колонка. Ограниченный поток газаносителя. Длинный тыл пика растворителя. Слишком высокая температура инжектора. Инжектор подтекает. Слишком высокая температура колонки. Отсутствует пик пробы или пики слишком малы. Подтекает вход колонки. Подтекает шприц. Сломана колонка. Уменьшите объем пробы или увеличьте степень разведения; используйте колонку с более толстым слоем неподвижной фазы. Проверьте соединение колонки и вставку инжектора на предмет наличия преград движению подвижной фазы. Понизьте начальную температуру инжектора. Переустановите колонку в стеклянную вставку. См. раздел 3. Уменьшите температуру колонки. Проверьте систему на наличие утечек (раздел 4, параграф 4.2). 629 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Признак Причина Подтекает инжектор. При программировании температуры нулевая линия имеет тренд вверх. Превышена максимальная рабочая температура колонки. Загрязнение. Проблемы с прибором. Способ устранения Почините или замените шприц. Замените или почините колонку. Проверьте или замените септу или инжектор. Уменьшите максимальную рабочую температуру. Используйте колонку с подходящей для данной пробы толщиной слоя неподвижной фазы. Для относительно нелетучих соединений, которые требу.ют высокой температуры, выберите толщину слоя 0,1 мкм. Проверьте газовые фильтры. Проверьте все предполагаемые места утечек, проверив следующие соединения: (а) переходник в линии газа поддува; (б) соединение колонки с детектором; (в) соединение вставки детектора с переходником; (г) соединение переходника детектора с корпусом. Прокондиционируйте или прогрейте колонку согласно описанию, приведенному в разделе 4. В сильно загрязненных системах может потребоваться снять переходник детектора с термостата, после чего нагреть переходник и линии детектора в пламени, одновременно обдувая 630 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Признак Причина Способ устранения потоком инертного газа. Установите тестовую уолонку без покрытия и повторите температурную программу. Поменяйте керамическую горелку, каталожный номер 03-918351-00. Переверните стеклянную вставку. Высококипящие соединения, от С60 до С80, не выходят. Шприц ударяет вставку. Неправильная горелка. Стеклянная вставка установлена вверх ногами (вверх смотрит неправильный конец). 631 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Есть фоновый сигнал или нет… вот в чем вопрос! Как производитель ГХ и капиллярных колонок, Varian регулярно сталкивается с вопросами пользователей о трендах нулевой линии и о нестабильности нулевой линии. Эти явления часто связывают с колонкой, и причиной этого является неприемлемый фоновый сигнал за счет уноса соединений из колонки. Действительно ли дело именно в этом? Ниже приводится краткое руководство по более эффективному выявлению неполадок при проблемах с нулевой линией. Рост нулевой линии является частью большого числа анализов с программированием температуры с газовой хроматографии. Основными факторами, влияющими на рост нулевой линии, оказываются: 1. 2. 3. 4. Унос неподвижной фазы из колонки. Загрязнение системы ввода. Загрязнение системы детектирования. Примеси в газе-носителе. Как колонка, так и системы инжектора и детектора, могут вносить свой вклад в рост нулевой линии, и очень важно отличать эти два источника. Начиная поиск источника проблемы с немедленного отсоединения колонки от инжектора и/или детектора, вы можете обеспечить нестабильную работу системы по крайней мере на пару часов. Более эффективным может оказаться сперва взглянуть подробнее на саму нулевую линию. Нулевая линия ниже 2500С Улучшение технологии производства колонок, а также процедуры синтеза неподвижной фазы, произошедшие в течение последних нескольких лет, привели к получению высокостабильных при высоких температурах капиллярных колонок. Примером таких колонок является линейка колонок Factor Four от Varian. Эти колонки дают заметный фоновый сигнал лишь вблизи их максимальной рабочей температуры. Эта максимальная рабочая температура часто составляет примерно 3250С. Уровень фона, который идет от капиллярной колонки, по грубой оценке удваивается каждые 140С, и это значит, что уже при температуре, на 750С ниже максимальной рабочей температуры, уровень фона практически равен нулю. Следовательно, любой значительный рост нулевой линии, начинающийся при температуре ниже 2500С, можно с уверенностью отнести к загрязнению системы соединениями со средней и высокой молекулярной массой. Наиболее часто источником загрязнения является инжектор. Эти загрязнения проходят через колонку как через транспортную линию, но колонка не является их источником. Однако большой приток 632 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 воздуха в систему может привести к окислению неподвижной фазы при температуре ниже 2500С, и в результате может появиться высокий фоновый сигнал, источником которого будет колонка. Загрязнение инжектора Нестабильная или шумная нулевая линия, на которой присутствуют ложные пики при проведении холостого анализа, едва ли является следствием фонового сигнала от колонки. 633 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Рисунок 1 Ложные пики из-за грязного инжектора Нулевая линия после чистки инжектора Четкие отдельные пики, выходящие при холостом анализе, также указывают на загрязнение инжектора (см. рисунок 1). Загрязнения с высокой молекулярной массой внутри инжектора будут непрерывно поступать в колонки, задерживаться там при низких температурах термостата колонок, а затем снова элюироваться при высоких температурах. Загрязнение инжектора может быть подтверждено путем снижения температуры инжектора примерно до 1000С. При такой низкой температуре испарение соединений с высокой молекулярной массой из инжектора будет значительно снижено. Общий уровень фона упадет, а большая часть ложных пиков исчезнет. В случае ввода с возможностью деления потока загрязнение инжектора может быть также подтверждено при значительном увеличении периода ввода без деления потока. Загрязнение инжектора проявится в виде увеличения уровня фона и/или высоты ложных пиков. Если увеличение уровня фона происходит из-за инжектора, необходимо провести техническое обслуживание. Особенно необходимо заменить септу, лайнер и стеклянную вату. Чистоту инжектора можно подтвердить, проведя холостой анализ. Если понижение температуры инжектора оказывает лишь небольшое влияние на общий уровень фона, то основное внимание должно быть направлено на колонку или чистоту газаносителя. 634 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Колонка Масс-спектр фонового сигнала может очень помочь при определении его источника. Основные соединения, дающие фоновый сигнал для всех колонок на основе силоксана, это мелкие циклические силоксановые фрагменты, образующиеся при деградации жидкой фазы. Эти фрагменты имеют величину m/z ионов 207, 281 и 341 (рисунок 2). Однако присутствие этих ионов в спектре не является подтверждением того, что фоновый сигнал идет от колонки. Септа также состоит практически из 100% полидиметилсилоксана, как и неподвижная фаза капиллярной колонки. Общее количество силоксана септы может в 40 раз превышать его количество, имеющееся в капиллярной колонке. Уберите все кусочки септы из лайнера, иначе получение такого типичного масс-спектра может быть результатом появления фонового сигнала за счет септы. В случаях, когда в масс-спектре преобладают ионы с m/z 207 и 281, причиной фонового сигнала наиболее вероятно является загрязнение инжектора за счет отложения соединений пробы. Разложение жидкой фазы и образование продуктов, дающих фоновый сигнал, часто является результатом присутствия в газеносителе кислорода и влаги на уровне единиц ppm. Следовательно, необходимо устанавливать высококачественные газовые фильтры вблизи ГХ. Образование фонового сигнала от колонки – это непрерывный процесс, и обычно он проявляется как постоянный медленный рост нулевой линии. Исключением из этого правила являются жидкие фазы старого типа, содержащие цианопропил. Такие колонки могут давать 635 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 волнистую, похожую на синусоиду, растущую нулевую линию вблизи максимальной рабочей температуры. Рисунок 3 Старая цианопропильная фаза Новая фаза VF1701ms Разложение фазы при этих температурах приводит к образованию продуктов, дающих фоновый сигнал, и они улавливаются колонкой во время быстрого охлаждения термостата в конце анализа. Эти относительно небольшие продукты распада с низкой молекулярной массой элюируются во время следующего анализа. Иногда бывает сложно отличить этот тип фонового сигнала от загрязнения инжектора. Понижением температуры инжектора не приведет к уменьшению этого типа фонового сигнала. Проблема может быть частично решена с помощью более контролируемого и медленного охлаждения термостата колонок. Недавнее улучшение технологии колонок Varian Factor Four с производстве цианопропильных фаз позволило исключить все эти проблемы, и уровень фонового сигнала для таких колонок выглядит также, как и для всех других MS колонок. Волнообразные нулевые линии, начинающиеся уже при низких температурах, могут быть результатом плохо откондиционированной колонки, но также могут быть результатом нестабильного потока через колонку или присутствия примесей с газе-носителе ил газах, питающих детектор. Присутствие примесей в газах Присутствие примесей как в газе-носителе, так и в газах, питающих детектор, может вызывать нестабильность нулевой линии. Рисунок 4 636 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 На рисунке 4 показано влияние некоторых углеводородных примесей в потоке водорода, питающего ПИД, на стабильность нулевой линии. Шумна нулевая линия, вызываемая примесями в потоке газа, не зависит от температур термостатов и видна при выполнении всей температурной программы. Установка высококачественной системы очистки газа, как например фильтры очистки газа Varian, позволит поддерживать подачу высококачественных газов как к колонке, так и к детектору. Улучшится общая стабильность нулевой линии. При расположении достаточно близко к ГХ, такая система гарантирует подачу не содержащего кислорода, влаги и углеводородов газа вне зависимости от исходного качества баллона или возможного присутствия утечек в любом месте системы подачи газа. Выбор правильной техники ввода пробы в ГХ Сегодня в газовой хроматографии используется большое количестве методик ввода пробы. Некоторые из них используются с первых дней появления ГХ, в то время как популярность некоторых сформировалась лишь недавно. Настоящий раздел посвящен краткой характеристике наиболее часто используемых методик ввода пробы, их использованию и их ограничениям. Анализ в ГХ начинается с ввода пробы в колонку. Эта стадия также является наиболее критичным шагом во всем анализе. Жидкая проба испаряется или внутри самой колонки, или в испарителе, расположенном непосредственно перед входом колонки. Система ввода должна удовлетворять следующим требованиям: 637 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • Вводимое количество пробы не должно перегружать колонку. Ширина зоны вводимой пробы должна быть мала по сравнению с эффектами уширения зоны пробы в капиллярной колонке. Другие требования, которые также предъявляются к системе ввода, следующие: • Колонка должна иметь возможность достичь оптимальной эффективности разделения. • Состав пробы должен оставаться неизменным. Не должно происходить дискриминации пробы ни по температуре кипения, ни по полярности, ни по концентрации, ни по температурной стабильности. • Применимость к анализу следовых количеств соединений и к анализу высококонцентрированных проб. • Воспроизводимость ввода определенного количества пробы. Ни одна из методик ввода не будет отвечать всем вышеперечисленным требованиям. Некоторые требования будут принесены в жертву другим. Определение следовых количеств веществ и высоких концентраций одновременно часто сложно объединить при использовании одной и той же методики ввода. Выбор методики ввода часто определяется уровнем концентраций, которые необходимо определять. • Прямой ввод. • Ввод с делением потока. • Ввод без деления потока. • Холодный ввод непосредственно в колонку. • Испарение с программированием температуры (PTV). 638 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Прямой ввод Описание Объем(ы) Диапазон концентраций Использование Пробы испаряется в горячей вставке. Вся проба поступает в колонку. 0,1 мкл – 1 мкл 1 ppm – единицы % Используется при работе с наполненными колонками и капиллярными колонками 0,52 мм ID. Не требуется фокусировка зоны в колонке. Прямой ввод представляет собой наиболее часто используемую методику ввода для наполненных колонок и капиллярных колонок диаметром 0,53 мм. Его основными преимуществами являются простота использования и широкий диапазон концентраций. Он особенно подходит для работы с низкими концентрациями на уровне ppm, которые находятся вне границ ввода с делением потока. Для быстрого и эффективного переноса пробы из лайнера инжектора в колонку требуются скорости потока газа. Минимальная скорость потока газа для прямого ввода составляет 5 мл/мин. Прямой ввод может быть использован, следовательно, только с колонками, которые могут обеспечить такие высокие скорости потоков, т.е. с наполненными колонками и капиллярными колонками диаметром 0,53 мм. Эти колонки также могут выдерживать более высокие уровни концентраций в связи с более высокой емкостью. Прямой ввод дает плохие формы пиком при слишком большом объеме пробы (> 1 мкл). Эффекты дискриминации пробы невелики при сравнении с вводом с делением потока. Прямой ввод часто путают с вводом без деления потока, описанным ниже. Для осуществления прямого ввода разработаны инжекторы Varian 1040/1041 и 1060/1061. Ввод с делением потока Описание Объем(ы) Диапазон концентраций Использование Пробы испаряется в горячей вставке. Лишь часть пробы поступает в колонку. Основная часть пробы идет на сброс через кран. 0,1 мкл – 1 мкл 50 ppm – единицы % Используется при работе со всеми капиллярными колонками. Не требуется фокусировка зоны в колонке. Без сомнения наиболее часто используемая при работе с капиллярными колонками техника ввода. И это несмотря на склонность такого ввода к дискриминации соединений пробы с 639 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 более высокими температурами кипения. Воспроизводимость ввода сильно зависит от геометрии и теплоемкости лайнера. (См. также раздел «Лабиринт лайнеров ГХ»). Дискриминация пробы при испарении из шприца также имеет место в связи с различной летучестью компонентов. Различия в емкости различных капиллярных колонок (в зависимости от внутреннего диаметра и толщины пленки жидкой фазы) может легко быть скорректировано изменением коэффициента деления потока. Относительно высокая скорость потока позволяет осуществить быстрый и эффективный перенос пробы в колонку. Ввод с делением потока позволяет использовать всю разделительную способность колонки за счет этого быстрого ввода пробы. В приведенной ниже таблице показаны некоторые общие рекомендации, какое деление потока должно использоваться при различных диаметрах колонок. Коэффициенты деления потока и потоки на сброс связаны с емкостью колонки и минимальным потоком, необходимым в инжекторе для сведения к минимуму эффектов уширения зоны пика. ID колонки (мкм) 530 320 250 150 100 Коэффициент деления потока 1:5 – 1:15 1:20 – 1:250 1:50 – 1:250 1:150 – 1:500 > 1:500 Поток на сброс (мл/мин) 15 25 40 75 150 Предложенные минимальные коэффициенты деления потока и потоки на сброс могут привести к уширению зоны внутри лайнера инжектора и, следовательно, к потере эффективности разделения. Наиболее часто используемый инжектор с возможностью деления потока – инжектор 1177 Varian. Ввод без деления потока Описание Объем(ы) Диапазон концентраций Замечание Пробы испаряется в горячем инжекторе. Большая часть пробы поступает в колонку в течение 1-2 первых минут анализа. 0,5 мкл – 2 мкл 0,5 ppm – 50 ppm Требуется фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. Наиболее широко используемая техника для проб на уровне единиц ppm. Ввод без деления потока часто путают с прямым вводом. Проба вводится в колонку во время всего времени, 640 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 когда отсутствует деление потока. В связи с тем, что этот период составляет 1-2 минуты, формируется широкая начальная зона, и требуется фокусировка зоны пробы в колонке для того, чтобы получить хорошие узкие симметричные пики. Это осуществляется двумя способами: 1. Холодная ловушка. Большой перепад температур между инжектором (2500С) и начальной температурой колонки (500С) эффективно снижает подвижность высококипящих соединений практически до нуля. Эти соединения застывают в виде узкой зоны и начинают мигрировать вдоль колонки снова лишь при повышении температуры. Этот эффект холодного улавливания сочетает в себе фокусировку за счет конденсации при низкой температуре и фокусировку в результате сильного удерживания неподвижной фазой колонки. 2. Фокусировка растворителем. Концентрирование низкокипящих соединений (близко к температуре кипения растворителя) осуществляется за счет эффекта растворителя. Низкая температура термостата позволит растворителю сконденсироваться в колонке вместе с низкокипящими компонентами пробы. Жидкая пленка, образуемая растворителем, начнет испаряться, и компоненты пробы будут концентрироваться постепенно в меньшем объеме жидкой пленки, что приведет к получению узкой зоны сконцентрированных компонентов пробы. Действительно ли это происходит так, как описано, до сих пор является дискуссионным вопросом среди хроматографистов. Однако факт остается фактом – как выбор растворителя, так и начальная температура термостата важны для получения узких пиков. В приведенной ниже таблице показаны некоторые общие рекомендации. Растворитель Температура кипения, 0С Предлагаемая начальная температура термостата, 0 С Температура окружающей среды + 10 Температура окружающей среды + 10 Температура окружающей среды + 10 Температура окружающей среды + 10 25 35 40 45 50 70 Н-пентан Дихлорметан Сероуглерод Хлороформ Метанол Н-гексан Этилацетат Ацетонитрил н-гептан Изооктан 36 36 40 46 61 65 69 77 82 98 641 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Поток через колонку и объем лайнера определяют скорость и эффективность переноса пробы от инжектора к колонке. Очень низкий поток через колонку не позволяет использовать ввод без деления потока, и основная причина, почему колонки диаметром 100 мкм не могут использоваться с вводом без деления потока. Колонки диаметром 150 мкм могут использоваться только в том случае, если период работы без деления потока достаточно велик, а объем лайнера ограничен 250 мкл, чтобы обеспечить адекватный перенос пробы. Ввод без деления потока не очень подходит для проб, где интересующие компоненты выходят очень близко к пику растворителя, до него или после. Недостаточное концентрирование компонентов приведет к плохой форме пиков. В этих случаях предпочтителен прямой ввод в колонку диаметром 0,53 мм. Наиболее часто используемый инжектор с возможностью деления потока – инжектор 1177 Varian. Ввод непосредственно в колонку Описание Проба поступает в колонку из шприца. Во время ввода колонка поддерживается холодной, и начинает нагреваться только после ввода. Инжектор во время ввода холодный. 0,1 мкл – 2 мкл 0,25 ppm – 50 ppm Требуется фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. Объем(ы) Диапазон концентраций Замечание Холодный ввод непосредственно в колонку является, вероятно, наиболее «идеальной» техникой. Он исключает дискриминацию или изменение пробы при вводе и сочетает это с высокой аналитической точностью. Дискриминация в шприце, которая происходит при вводе с делением потока или без него, также отсутствует. Однако компоненты, выходящие непосредственно перед растворителем, сложно сконцентрировать, а значит и сложно определить. Холодный ввод непосредственно в колонку поход на ввод без деления потока с точки зрения использования концентрационной петли и низкой температуры термостата для концентрирования. Распространенность инжектора для ввода непосредственно в колонку всегда была ограниченной. Это преимущественно связано с техническими сложностями в самом начале его появления. Альтернативный ему инжектор для ввода без деления потока легче автоматизировать, и это является одной из причин его широкого распространения. Автоматизация инжектора для ввода непосредственно в колонку требует использования концентрационной петли или куска деактивированного капилляра диаметром 0,53 мм в связи с калибром шприцов, используемых в автосемплерах (26). Хотя инжектор Varian 1093 SPI не является инжектором для холодного ввода непосредственно в колонку в полном 642 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 смысле, он покрывает ряд задач, решаемых с помощью такого инжектора и дает схожие результаты. Испарение с программированием температуры (PTV) Описание Проба в виде жидкости поступает из шприца в охлажденный вход инжектора. Проба постепенно нагревается и испаряется. Может использоваться ввод с делением потока или без него. 0,1 мкл – 250 мкл 1 ppb – 50 ppm Требуется фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. Объем(ы) Диапазон концентраций Замечание Инжектор PTV может вероятно рассматриваться как наиболее универсальный инжектор, способный работать с широким диапазоном типов проб, концентраций и объемов. По сути он разработан как инжектор с возможностью деления потока, который может быть быстро нагрет или охлажден. Шприцом проба вводится в холодную вставку инжектора в виде жидкости. Дискриминация пробы при дополнительном испарении более летучих соединений отсутствует. Испарение компонентов начинается при нагревании вставки. Инжектор PTV может работать в различных режимах: Холодный ввод с делением потока Сравним с вводом с делением потока, но при холодном переносе пробы из шприца в вставку. Это обеспечивает меньший эффект дискриминации пробы, а следовательно и более точные результаты. Для низкокипящих компонентов может потребоваться фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. Холодный ввод без деления потока Аналогичен горячему вводу без деления потока. Он имеет те же преимущества, что и холодный ввод с делением потока, в связи с холодным переносом пробы из шприца. Классическая горячая методика ввода без деления потока может приводить к деградации пробы при нагревании в связи с длительным присутствием компонентов пробы в горячей вставке. Инжектор PTV в режиме холодного ввода без деления потока позвляет исключить это явление. Для низкокипящих компонентов может потребоваться фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. 643 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Сброс растворителя Позволяет вводить большие объемы пробы (250 мкл). Этот режим позволяет определять концентрации на уровне ppb. Большая часть растворителя удаляется через кран деления потока. Компоненты удерживаются в лайнере с помощью холодной ловушки, сочетаемой в некоторых случаях с наполненными сорбентом лайнерами. В конце периода сброса кран деления потока закрывается и вставка быстро нагревается. Эта методика требует медленного ввода пробы, чтобы избежать перегрузки вставки. Низкокипящие соединения будут неизбежно частично идти на сброс вместе с растворителем в зависимости от температуры вставки, типа наполнителя и времени сброса. В общем случае легкокипящие растворители предпочтительны, т.к. позволяют получить лучшие результаты. Требуется некоторая фокусировка зоны в колонке с помощью концентрационной петли и низкой температуры термостата. Обеспечить все эти режимы ввода может инжектор Varian 1079 PTV. 644 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лабиринт лайнеров ГХ – как выбрать правильный лайнер инжектора. Ввод и испарение в газовой хроматографии зависят от большого числа переменных. Лайнер всегда играет важную роль. Наиболее важными параметрами являюстя форма лайнера и его объем, состав пробы, теплоемкость инжектора, явления теплопереноса и адсорбции. Все эти факторы вместе с типом ввода в большой степени определяют выбор лайнера. Типы лайнеров Можно выделить три основных типа ввода пробы на основании быстрого испарения пробы: 1. Прямой ввод. После быстрого испарения вся проба переносится в колонку. Скорость переноса пробы в инжекторе определяется скоростью потока через колонку и объемом лайнера инжектора. Этот тип ввода наиболее часто используется при работе с капиллярными колонками диаметром 0,53 мм и наполненными колонками. Объем вводимой пробы обычно не превышает 1 мкл. Этот максимальный объем пробы связан с внутренним объемом лайнера. 2. Ввод с делением потока После быстрого испарения проба делится на два потока. Один направляется в колонку, другой на сброс. Здесь скорость переноса пробы в инжекторе определяется главным образом скоростью потока, идущего на сброс, и объемом лайнера. Скорость потока через колонку играет незначительную роль. Высокая скорость переноса пробы критична для быстрого ввода соединений в капиллярную колонку для поддержания эффективности капиллярной колонки. Ввод с делением потока используется при работе со всеми 645 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 капиллярными колонками с внутренним диаметром от 100 мкм до 530 мкм. Максимальный объем вводимой пробы составляет 1 мкл. 3. Ввод без деления потока/с делением потока Во время начального периода без деления потока испаренная проба переносится в колонку. Скорость и эффективность этого процесса определяются потоком через колонку и объемом лайнера. При вводе без деления потока можно вводить большие объемы пробы, ввод объемов до 5 мкл не редкость. Такие большие объемы пробы никогда нельзя вводить за раз из-за возможной перегрузки лайнера, такие пробы должны аккуратно вводиться со скоростью примерно 1 мкл/сек. Объем лайнера Объем парообразной пробы, которая единовременно присутствует в инжекторе, в любом случае должен быть меньше внутреннего объема лайнера. В ином случае происходит перегрузка лайнера, и проба выплескивается обратно на различные (металлические) детали детектора. Это явление вызывает плохой профиль ввода, плохие формы пиков, адсорбцию и возможный унос пробы. Многие лайнеры, использующиеся для прямого ввода и ввода с делением потока, имеют размеры около 80 мм х 4 мм, что дает внутренний объем примерно около 1 мл. Эффективный объем, доступный пробе, однако, значительно меньше, поскольку часть объема лайнера всегда будет заполнена газом-носителем. В приведенном ниже списке показано расширение растворителя на 1 мкл при 2500С и 50 кПа. Метанол Н-гексан Изопропанол Вода Дихлорметан 0,65 мл 0,2 мл 0,34 мл 1,46 мл 0,41 мл Из приведенных данных видно, что вода и метанол особенно быстро могут вызвать перегрузку лайнера, и необходимо быть особенно внимательными при использовании таких растворителей. Для этих растворителей рекомендуется вводить пробу объемом меньше 1 мкл. Теплоемкость инжектора Эффективное и быстрое испарение пробы зависит от следующих факторов: • Объем пробы. 646 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 • • • • Тип растворителя и компонентов пробы. Температура инжектора. Геометрия и тип лайнера и инжектора. Присутствие кварцевой ваты или других наполнителей лайнера. Последние три параметра определяют теплоемкость инжектора и его способность передавать тепло пробе. В приведенном ниже списке сравнивается количество энергии, необходимое для испарения метанола и вода по сравнению с циклогексаном. Вода Метанол Циклогексан 5,22 3,29 1,00 Растворители типа метанола и воды требуют значительно больше энергии для испарения, чем другие обычные растворители, а значит для их быстрого испарения необходима большая теплоемкость и лучшая система теплопереноса. Этого можно достигнуть при использовании более высоких температур инжектора (> 275 0С) и больших площадей поверхности лайнера. Часто для увеличения теплопроводности инжекторов используется стеклянная или кварцевая вата. Испарение более высококипящих соединений также требует большего количества энергии и также в этих случаях часто используется кварцевая вата. Коме преимуществ стеклянная или кварцевая вата обладает и недостатками. Вата может проявлять сорбционные свойства, особенно если волокна сломаны или когда вата становится грязной. Вата должна регулярно заменяться новой для предотвращения хроматографических проблем. Явления дискриминации пробы Основной целью и задачей ввода является поддержание целостности и состава пробы во время ее перевода из жидкого состояния в газообразное, а также при переносе пробы из инжектора в колонку. Процесс испарения низкокипящих соединений всегда происходит быстрее, чем соединений с высокой молекулярной массой. Эта разница создает часто упоминаемый эффект дискриминации состава пробы при вводе. В общем случае чем быстрее и более полно происходит испарение пробы, тем меньшая дискриминация пробы будет наблюдаться. Более высокая температура инжектора, специальная форма лайнера и наличие кварцевой ваты помогут свести эти эффекты к минимуму. Изменчивые профили дискриминации пробы будут приводить к плохой воспроизводимости анализа. 647 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лайнеры для ввода пробы без деления потока Прямой лайнер Это дешевые лайнеры для проб с узким диапазоном температур кипения и малым риском разложения при нагревании. Могут быть заполнены кварцевой ватой во избежание испарения, ограничения дискриминации пробы и улавливания нелетучих компонентов. Не использовать для анализа высококипящих соединений. Обычно бывают 2 или 4 мм ID. Используйте лайнер диаметром 4 мм для проб объемом более 2 мкл во избежание перегрузки лайнера. С перешейком Сводит к минимуму распад активных компонентов и улучшает эффективность ввода без деления потока. Перешеек предотвращает попадание пробы на металлические детали инжектора, которые могут вызвать распад нестойких соединений. Шейка расположена в верхней части инжектора. Обычно этот лайнер считается лучшим лайнером для ввода без деления потока. С перешейком, заполненный ватой Лайнер с одним перешейком может быть легко заполнен кварцевой или стеклянной ватой для того, чтобы свести к минимуму дискриминацию пробы. Вата также создает вероятность того, что она станет активной и будет проявлять свойства сорбента за счет улавливания нелетучих соединений. Регулярно заменяйте вату. С двойным перешейком 648 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Два перешейка изолируют облака испаряющейся пробы от любых металлических деталей инжектора. Риск каталитического разложения снижается. Этот тип лайнера не может быть заполнен стеклянной ватой. 649 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 С углубленным перешейком Эта модель обладает теми же преимуществами, что и лайнер с перешейком, но кроме того может быть заполнена стеклянной ватой сверху. Этот лайнер может также использоваться при анализе с двумя колонками. Лайнеры для ввода с делением потока Лайнер для ввода с делением потока с фриттой Керамическая фритта предотвратит попадание загрязнений и нелетучих соединений в колонку. Фритта может стать активной. Перешеек предотвращает появление обратного потока. Лайнер для ввода с делением потока с обращенным или ламинарным колпачком Наличие колпачка ускорит испарение и перемешивание пробы с газом-носителем. Это лучший лайнер для ввода с делением потока при работе с соединениями с высокой молекулярной массой. Возможен ввод несколько больших объемов пробы, поскольку колпачок будет удерживать жидкую пробу до тех пор, пока она не испарится. Лайнер сложно чистить и он относительно дорог. Лайнер для ввода с делением потока с перегородкой 650 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Перегородки создают турбулентный поток, который приводит к более воспроизводимым вводам. Лайнер не очень подходит для высококипящих соединений из-за неполного испарения и, следовательно, возможности дискриминации пробы. 651 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Лайнеры для прямого ввода Прямая трубка Этот тип лайнера более подходит для использования с наполненными колонками, чем с капиллярными колонками 0,53 мм ID. Широкие колонки должны располагаться в основании лайнера лишь только пройдя через ферулу. Это сведет к минимуму влияние возможного мертвого объема во время ввода, хотя части инжектора, которые слабо обдуваются потоком газа-носителя, будут приводить к плохим профилым ввода. С перешейком Это еще один тип лайнера с перешейком, где перешеек удерживает на месте широкую капиллярную колонку. Это геометрия лайнера эффективно исключает появление любого мертвого объема в инжекторе и обеспечивает лучший возможный профиль ввода для широких колонок. В перевернутом положении этот лайнер также может использоваться для ввода непосредственно в колонку при работе с колонками 0,53 мм. 652 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Приложение А. Коды ошибок. Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Уведомление Необходимые действия 8 Вышло время ожидания хладагента Событие Переход термостата колонок в режим ожидания EFC 21 (экономия газа) • • Сигнал ПИДа < установленного порога Нет источника газа, поток 0,0 мл/мин Сигнал ПИДа < установленного порога Нет источника газа, поток 0,0 мл/мин Сигнал ПИДа < установленного порога Нет источника газа, поток 0,0 мл/мин Активировать метод, убрать время ожидания Не горит пламя ПИДа 15 Не горит пламя ближнего ПИДа Тревога Уведомление Автоматический поджиг 16 Не горит пламя среднего ПИДа Тревога • • Уведомление Автоматический поджиг 17 Не горит пламя дальнего ПИДа Тревога • • Уведомление Автоматический поджиг Зажгите пламя ПИДа, проверьте поток EFC (источник газа), установите потоки газов ПИДа Зажгите пламя ПИДа, проверьте поток EFC (источник газа), установите потоки газов ПИДа Зажгите пламя ПИДа, проверьте поток EFC (источник газа), установите потоки газов ПИДа Проверьте утечку воздуха в ДТП Утечка воздуха в ДТП 18 Утечка воздуха в ближнем ДТП Событие Утечка воздуха Выключение ДТП, выключение электроники 653 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 19 Утечка воздуха в среднем ДТП Событие Утечка воздуха 20 Утечка воздуха в дальнем ДТП Событие Утечка воздуха Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение ДТП, выключение электроники Выключение ДТП, выключение электроники Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Необходимые действия Проверьте утечку воздуха в ДТП Проверьте утечку воздуха в ДТП Скорость потока EFC инжектора вне установленного диапазона 35 Скорость потока переднего EFC вне Тревога/ установленного диапазона Критическая 3 ошибка 36 Скорость потока среднего EFC вне Тревога/ установленного диапазона Критическая ошибка 37 Скорость потока дальнего EFC вне Тревога/ установленного диапазона Критическая ошибка Давление EFC инжектора вне установленного диапазона 38 Давление переднего EFC вне установленного Тревога/ диапазона Критическая ошибка 39 Давление среднего EFC вне установленного Тревога/ диапазона Критическая Поток превышает максимальное значение на 10% или ниже 5 кПа более 10 секунд Поток превышает максимальное значение на 10% или ниже 5 кПа более 10 секунд Поток превышает максимальное значение на 10% или ниже 5 кПа более 10 секунд Давление превышает максимальное значение на 10% или ниже 5 кПа более 10 секунд Давление превышает максимальное значение на 10% Проверить потоки EFC (источник газа) Проверить потоки EFC (источник газа) Проверить потоки EFC (источник газа) Уведомление - Уведомление - Если в качестве газа-носителя используется водород, то уровень ошибки «Критическая ошибка», во всех остальных случаях уровень ошибки «Тревога» 3 654 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Уведомление Необходимые действия ошибка Тревога/ Критическая ошибка Закончился таймер ожидания готовности потока EFC инжектора 41 Закончился таймер ожидания готовности потока Тревога/ EFC переднего инжектора Критическая ошибка 40 Давление дальнего EFC вне установленного диапазона или ниже 5 кПа более 10 секунд Давление превышает максимальное значение на 10% или ниже 5 кПа более 10 секунд Блок не готов в течение 10 минут - Активируется метод безопасного режима 42 Закончился таймер ожидания готовности потока EFC среднего инжектора Тревога/ Критическая ошибка Блок не готов в течение 10 минут Активируется метод безопасного режима 43 Закончился таймер ожидания готовности потока EFC дальнего инжектора Тревога/ Критическая ошибка Блок не готов в течение 10 минут Активируется метод безопасного режима Проверьте источник газа, установите желаемое давление, проверьте систему EFC, перезагрузите ГХ Проверьте источник газа, установите желаемое давление, проверьте систему EFC, перезагрузите ГХ Проверьте источник газа, установите желаемое давление, проверьте систему EFC, перезагрузите ГХ - Закончился таймер ожидания готовности давления EFC инжектора 44 Закончился таймер ожидания готовности потока Тревога/ EFC переднего инжектора Критическая ошибка 45 Закончился таймер ожидания готовности потока Тревога/ EFC среднего инжектора Критическая Блок не готов в течение 10 минут Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Блок не готов в течение 10 минут - 655 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Активируется метод безопасного режима Необходимые действия 46 Закончился таймер ожидания готовности потока EFC дальнего инжектора ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога Блок не готов в течение 10 минут - Ошибка платы ППФД 50 Ошибка платы переднего ППФД Дефект платы ППФД 51 Ошибка платы среднего ППФД Тревога Дефект платы ППФД 52 Ошибка платы дальнего ППФД Тревога Дефект платы ППФД 53 Становится не готов (во время анализа) 54 Становится готов (во время анализа) Ошибка IOC 55 Неправильная адресная цепь IOC 56 Неправильная команда IOC 57 Привод IOC в движении Событие Событие Событие Событие Событие - Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин - Замените плату ППФД Замените плату ППФД Замените плату ППФД - 656 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 58 59 60 61 62 Неправильный параметр IOC Ошибка режима работы IOC Нет детектора IOC Недопустимая команда IOC Блок перезагружен, IOC_EFC_BUFFER_OVERFLOW Событие Событие Событие Событие Событие Вызывается слишком большим количеством запросов, отправляемых IOC интерфейсу EFC. Нарушена связь между печатным интерфейсом EFC и EFC Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок ГХ перезагружает интерфейс печатной платы. ГХ перезагружает интерфейс печатной платы. Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 Необходимые действия - 63 Блок перезагружен, IOC_EFC_COMMUNICATION_ERROR Событие - Открытый сенсор зоны (зона) 67 Открытый сенсор термостата колонок Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор термостата колонок Проверьте зону термостата колонок 68 Открытый сенсор зоны 1 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 1. Проверьте зону 1 69 Открытый сенсор зоны 2 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 2. Проверьте зону 2 657 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 70 Открытый сенсор зоны 3 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 3. 71 Открытый сенсор зоны 4 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 4. 72 Открытый сенсор зоны 5 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 5. 73 Открытый сенсор зоны 6 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 6. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 Необходимые действия Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 Закороченный сенсор (зона) 74 Закороченный сенсор термостата колонок Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор термостата колонок Проверьте зону термостата колонок 658 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 75 Закороченный сенсор зоны 1 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 1. 76 Закороченный сенсор зоны 2 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 2. 77 Закороченный сенсор зоны 3 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 3. 78 Закороченный сенсор зоны 4 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 4. 79 Закороченный сенсор зоны 5 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 5. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 1 Проверьте зону 2 Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 659 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 80 Закороченный сенсор зоны 6 Критическая ошибка Не используется или неправильно используется сенсор зоны 6. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 6 Уход температуры (зоны) 81 Уход температуры термостата колонок Критическая ошибка - Проверьте зону термостата колонок 82 Уход температуры зоны 1 Критическая ошибка - Проверьте зону 1 83 Уход температуры зоны 2 Критическая ошибка - Проверьте зону 2 84 Уход температуры зоны 3 Критическая ошибка - Проверьте зону 3 660 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 85 Уход температуры зоны 4 Критическая ошибка - 86 Уход температуры зоны 5 Критическая ошибка - 87 Уход температуры зоны 6 Критическая ошибка - Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 Превышена максимальная температура (зоны) 88 Превышена максимальная температура термостата колонок Критическая ошибка Дефект сенсора Проверьте зону термостата колонок 89 Превышена максимальная температура зоны 1 Критическая ошибка Дефект сенсора Проверьте зону 1 661 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 90 Превышена максимальная температура зоны 2 Критическая ошибка Дефект сенсора 91 Превышена максимальная температура зоны 3 Критическая ошибка Дефект сенсора 92 Превышена максимальная температура зоны 4 Критическая ошибка Дефект сенсора 93 Превышена максимальная температура зоны 5 Критическая ошибка Дефект сенсора 94 Превышена максимальная температура зоны 6 Критическая ошибка Дефект сенсора Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 2 Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 Температура опустилась ниже минимального значения (зоны) 662 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 95 Температура термостата колонок опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов. 96 Температура зоны 1 опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов 97 Температура зоны 2 опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов 98 Температура зоны 3 опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов 99 Температура зоны 4 опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов 100 Температура зоны 5 опустилась ниже Критическая Выключите прибор. Температура Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение Необходимые действия Проверьте зону термостата колонок Проверьте зону 1 Проверьте зону 2 Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 663 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления минимального значения ошибка ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов 0 101 Температура зоны 6 опустилась ниже минимального значения Критическая ошибка Выключите прибор. Температура 0 ниже -10 С, только для неохлаждаемых приборов Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 Необходимые действия Проверьте зону 6 Слишком медленный отклик 109 Слишком медленный отклик термостата колонок Критическая ошибка 110 Слишком медленный отклик зоны 1 Критическая ошибка 111 Слишком медленный отклик зоны 2 Критическая ошибка Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на Проверьте зону термостата колонок Проверьте зону 1 Проверьте зону 2 664 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 112 Слишком медленный отклик зоны 3 Критическая ошибка 113 Слишком медленный отклик зоны 4 Критическая ошибка 114 Слишком медленный отклик зоны 5 Критическая ошибка 115 Слишком медленный отклик зоны 6 Критическая ошибка 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 230 В, использует нагреватели 110 В. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 665 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение Необходимые действия Слишком быстрый отклик (зоны) 116 Слишком быстрый отклик термостата колонок Критическая ошибка 117 Слишком быстрый отклик зоны 1 Критическая ошибка 118 Слишком быстрый отклик зоны 2 Критическая ошибка 119 Слишком быстрый отклик зоны 3 Критическая ошибка 120 Слишком быстрый отклик зоны 4 Критическая Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется Проверьте зону термостата колонок Проверьте зону 1 Проверьте зону 2 Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 666 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления ошибка 121 Слишком быстрый отклик зоны 5 Критическая ошибка 122 Слишком быстрый отклик зоны 6 Критическая ошибка (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Сенсор не используется (неправильно используется), не соответствует нагреваемому прибору. ГХ, рассчитанный на 110 В, использует нагреватели 230В. Ошибка конфигурации прибора Ошибка конфигурации прибора Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Необходимые действия Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 Нагреватель или вентилятор 123 Не обнаружен нагреватель или вентилятор 124 Активирован запасной нагреватель Критическая ошибка Критическая ошибка Событие - - Отсутствие утечки воздуха ДТП (положение) 230 Отсутствие утечки воздуха в переднем ДТП Когда ошибка (18) устраняется в течение 4 минут, то сообщение появляется после ошибки (18) Уведомление - 667 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 231 Отсутствие утечки воздуха в среднем ДТП Событие 232 Отсутствие утечки воздуха в дельнем ДТП Событие Когда ошибка (19) устраняется в течение 4 минут, то сообщение появляется после ошибки (19) Когда ошибка (20) устраняется в течение 4 минут, то сообщение появляется после ошибки (20) Если в течение 4 минут после ошибки (18) не появилось сообщение об отсутствии утечки воздуха Если в течение 4 минут после ошибки (19) не появилось сообщение об отсутствии утечки воздуха Если в течение 4 минут после ошибки (20) не появилось сообщение об отсутствии утечки воздуха Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного значения. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Уведомление Необходимые действия - Уведомление - Ошибка – утечка воздуха в ДТП (расположение) 233 Ошибка – утечка воздуха в переднем ДТП Тревога Выключение электроники и питания Найти источник утечки и починить/ заменить деталь Найти источник утечки и починить/ заменить деталь Найти источник утечки и починить/ заменить деталь 234 Ошибка – утечка воздуха в среднем ДТП Тревога Выключение электроники и питания 235 Ошибка – утечка воздуха в дальнем ДТП Тревога Выключение электроники и питания Превышена максимальная установленная температура (расположение) 247 Превышена максимальная установленная Критическая температура термостата колонок ошибка 248 Превышена максимальная установленная Критическая Дефект сенсора. Температура на Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение Проверьте зону термостата колонок Проверьте зону 1 668 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления температура зоны 1 ошибка 10 С выше установленного значения. 0 249 Превышена максимальная установленная температура зоны 2 Критическая ошибка Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного значения. 250 Превышена максимальная установленная температура зоны 3 Критическая ошибка Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного значения. 251 Превышена максимальная установленная температура зоны 4 Критическая ошибка Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного значения. 252 Превышена максимальная установленная температура зоны 5 Критическая ошибка Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного значения. 253 Превышена максимальная установленная температура зоны 6 Критическая ошибка Дефект сенсора. Температура на 0 10 С выше установленного Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Необходимые действия Проверьте зону 2 Проверьте зону 3 Проверьте зону 4 Проверьте зону 5 Проверьте зону 6 669 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления значения. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Необходимые действия Скорость потока EFC детектора вне установленного диапазона 304 Передний DFC канал 1 вне установленного Тревога/ диапазона Критическая 4 ошибка 305 Передний DFC канал 2 вне установленного Тревога/ диапазона Критическая ошибка 306 Передний DFC канал 3 вне установленного Тревога/ диапазона Критическая ошибка 307 Средний DFC канал 1 вне установленного Тревога/ диапазона Критическая ошибка 308 Средний DFC канал 2 вне установленного Тревога/ Критическая диапазона ошибка 309 Средний DFC канал 3 вне установленного Тревога/ диапазона Критическая ошибка Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Если в качестве газа-носителя используется водород, то уровень ошибки «Критическая ошибка», во всех остальных случаях уровень ошибки «Тревога» 4 670 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 310 Дальний DFC канал 1 вне установленного диапазона Дальний DFC канал 2 вне установленного диапазона Дальний DFC канал 3 вне установленного диапазона 311 312 Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Поток превышает максимальный на 10% или ниже 5 мл/мин в течение 10 сек. Блок не готов в течение 10 минут Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Активируется метод безопасного режима Необходимые действия Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. Выключите и включите поток, проверьте источник газа. - Истекло время ожидания готовности скорости потока EFC 313 Истекло время ожидания готовности скорости потока передней EFC, канал 1 314 Истекло время ожидания готовности скорости потока передней EFC, канал 2 Истекло время ожидания готовности скорости потока передней EFC, канал 3 Истекло время ожидания готовности скорости потока средней EFC, канал 1 Истекло время ожидания готовности скорости потока средней EFC, канал 2 Истекло время ожидания готовности скорости - Блок не готов в течение 10 минут - - 315 Блок не готов в течение 10 минут - - 316 Блок не готов в течение 10 минут - - 317 Блок не готов в течение 10 минут - - 318 Блок не готов в течение 10 минут - - 671 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Необходимые действия потока средней EFC, канал 3 319 Истекло время ожидания готовности скорости потока дальней EFC, канал 1 Истекло время ожидания готовности скорости потока дальней EFC, канал 2 Истекло время ожидания готовности скорости потока дальней EFC, канал 3 320 321 Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Тревога/ Критическая ошибка Событие Тревога Блок не готов в течение 10 минут - - Блок не готов в течение 10 минут - - Блок не готов в течение 10 минут - - Автосемплер (AS) 370 Старое зашитое программное обеспечение автосемплера 371 Ошибка автосемплера Старое программное обеспечение привода шприца Отсутствие автосемплера Уведомление Кабель в SID2, проверьте переключатель питания, переключатели на AS, перезагрузите ГХ Проверьте кабели, перезагрузите ГХ - 372 373 Ошибка связи с автосемплером Ошибка башни автосемплера Тревога Тревога Нет связи с AS Нет отклика башни AS. Запуск автосемплера, когда он выключен. Блокировка карусели при повороте Уведомление - 374 Ошибка карусели автосемплера Тревога - - 672 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 375 376 Ошибка держателя шприца Ошибка плунжера автосемплера Тревога Тревога 377 378 Нет шприца в автосемплере Нет виалы Тревога Тревога Блокировка держателя шприца, когда он поворачивается. Отключен датчик Холла. Переключен в режим SPME при использовании шприца. Нет шприца Нет виалы. Должно быть включено обнаружение виалы. Пауза между вводами закончилась раньше, чем произведен второй ввод. Ошибка будет появляться только в режиме повторного или двойного ввода. Анализ не начинается при вводе. Отсутствует контакт на кнопке инжектора. Общий объем ввода превышает объем шприца Отключен сенсор башни автосемплера Не установлена карусель. Отключен сенсор держателя шприца автосемплера Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок - Необходимые действия Заново откалибруйте AS, перезагрузите ГХ. Установите шприц Поместите виалу в соответствующую позицию. Удалите паузу, перезапустите последовательность действий. Уведомление. 379 Закончена пауза автосемплера в режиме повторного или двойного ввода Тревога Уведомление 380 Анализ не стартовал после ввода Тревога Уведомление Перезапустите анализ. 381 383 384 385 Превышен объем шприца автосемплера Не найден сенсор башни автосемплера Не найден сенсор карусели автосемплера Не найден сенсор держателя шприца автосемплера Тревога Тревога Тревога Тревога Уведомление - Проверьте источник ошибки Проверьте источник, решите проблему. Проверьте источник, решите проблему. Проверьте источник, решите проблему. 673 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 386 387 Не найден сенсор плунжера автосепмлера Тревога Тревога Количество ударов плунжера превысило лимит. Закончился таймер режима экономии газа Закончился таймер режима экономии газа Закончился таймер режима экономии газа Остановлен Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок - Необходимые действия Количество ударов плунжера автосемплера превысило лимит. Закончился таймер режима экономии газа (положение) 388 Закончился таймер режима экономии газа на переднем канале 389 Закончился таймер режима экономии газа на среднем канале 390 Закончился таймер режима экономии газа на дальнем канале 391 Анализ закончился до второго ввода Проверьте источник, решите проблему. Сбросьте счетчик ударов плунжера. Активировать метод, удалить таймер Активировать метод, удалить таймер Активировать метод, удалить таймер Выяснить причину, решить проблему, перезапустить автоматическую процедуру Выяснить причину, решить проблему, перезапустить автоматическую процедуру Замените/ установите IOP - Событие Событие Событие Тревога Активируется метод режима ожидания Активируется метод режима ожидания Активируется метод режима ожидания Уведомление Другие 412 Невозможна неавтоматическая работа Тревога Идет анализ, удаленный контроль Galaxie Уведомление 413 425 IOP_COMMUNICATION_FAILURE_AT_STARTUP_e IOP_SKIPS_ADC_READING_e Критическая ошибка Критическая ошибка Потеря соединения IOPпри запуске IOP слишком занят (может быть в связи с EFC) и поэтому Уведомление Уведомление 674 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Необходимые действия проскакивает показания ADC Автосемплер (AS) 414 Превышена максимальная скорость движения плунжера автосемплера Тревога Установлена скорость ввода 60 мкл/сек (с помощью тестового клиента) при использовании шприца 10 мкл Только для автосемплера 8410 Только для автосемплера 8410, лоток повернут так, что виала стала недоступна для автосемплера Плохой сенсор Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Уведомление Уведомление Загрузите метод, сбросьте скорость движения плунжера 416 418 Отсутствует лоток автосемплера Виала автосемплера недоступна Тревога Тревога 423 Плохой сенсор виал автосемплера Тревога 424 426 Закончился таймер режима ожидания колонки автосемплера Плунжер автосемплера задевает сенсор Событие Тревога Закончился таймер режима ожидания Ошибка не воспроизводима 427 Шприц автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Активируйте метод, сбросьте таймер Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение Установите лоток на место Откалибруйте автосемплер, поместите виалу в нужную позицию, решите проблему Замените сенсор виал Активируйте метод, сбросьте таймер - - 675 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 428 Башня автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима 429 Карусель автосемплера задевает сенсор Тревога Ошибка не воспроизводима 434 436 437 439 440 442 Неправильная проверочная сумма EDS автосемплера Ошибка соединения IOP Напряжение батареи вне установленного диапазона Ошибка калибровки PGA Ошибка калибровки температуры Неприемлемое давление Тревога Критическая ошибка Событие Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Ошибка соединения IOP Напряжение батареи < 2 В или > 4В ошибка IOPSH (измерительная система) Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин Уведомление - Необходимые действия - - Замените/ исправьте IOP Заново откалибруйте PGA Заново откалибруйте температуру - Давление в окружающей среде < 15 кПа или >115 кПа ошибка - 676 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 443 Неприемлемая температура платы Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая Используется в настоящий момент, только записывается Неприемлемые значения сравнительных напряжений 444 – 465 (все напряжения на основной плате, части измерительной системы). Опасные ошибки, основа всей измерительной системы. Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок - Необходимые действия Основная плата ГХ Неприемлемые ошибки (red_id) 444 Неприемлемое значение P10V сравнит 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 Неприемлемое значение AIN10V Неприемлемое значение Р5V сравнит Неприемлемое значение P2V5 Неприемлемое значение P24V перв Неприемлемое значение P24V втор Неприемлемое значение N24V Неприемлемое значение P5V D Неприемлемое значение P5V Неприемлемое значение N5V Неприемлемое значение P15V Неприемлемое значение N15V - Проверьте требования к источнику питания/ замените электронику основной платы. 677 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок - Необходимые действия 456 457 458 Неприемлемое значение P5V DAC Неприемлемое значение VREF1 Неприемлемое значение VREF0 ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Критическая ошибка Тревога - Неприемлемые ошибки (cts_id) 459 Неприемлемое значение CTS1 460 461 462 463 464 465 466 Неприемлемое значение CTS2 Неприемлемое значение CTS3 Неприемлемое значение CTS4 Неприемлемое значение CTS5 Неприемлемое значение CTS6 Неприемлемое значение Tref Движется привод Выключение электроники (всей) Поток водорода устанавливается на 0,0 мл/мин - Дополнительные ошибки платы 482 Недогрузка буфера аналогового выхода Недогрузка буфера 678 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Код Описание ошибки Уровень ошибки Условия появления 483 484 485 Перегрузка буфера аналогового выхода Ошибка соединения аналогового выхода Ошибка внешних событий дополнительной платы Тревога Тревога Тревога Перегрузка буфера - Действия 450-ГХ. Включение светодиода ошибки для всех ошибок Уведомление Уведомление Уведомление Необходимые действия - 679 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/ ГХ450 ИНСТРУКЦИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ 1.9-1 Приложение Б. Публичное заявление Это публичное заявление необходимо для лицензированного программного обеспечения GPL/LGPL, используемого в настоящем газовом хроматографе. Общая публичная лицензия GNU является бесплатной лицензией на программное обеспечение и другие виды работ. В 450-ГХ используется версия 2.6.18 ядра Linux (предоставлено Montavista Pro 5.0). Для получения более подробной информации об используемых пакетах GPL/LGPL ознакомьтесь с документом «License», находящимся на CD (СР501414), поставляемом вместе с 450-ГХ/ 680 P.O. Box 13 Moscow 119311 Russia E-mail:
[email protected] Tel.: +7.495.737.53.67 Fax: +7.495.737.53.69 Homepage: http://www.petrotech.ru/