1. ANTOLAKUNTZA ETA KUDEAKETA Laborategian ikasleak lan-ohitura onak hartzea helburu nagusitzat har daiteke. Horretarako lehendabizi aztertuto dira kimikako laborategian jarraitu beharreko segurtasun-arauak eta sortutako hondakinen tratamendua. Halaber ikasleak ezagutu beharko du praktiketan erabiliko duen material eta bere erabilgarritasuna. Hurrengo urratsean ikasleak ezagutuko ditu zenbait oinarrizko eragiketa, laborategiko edozein saiori aurre egiteko burutzen direnak. Era berean azalduko zaizkio lan egiteko modu zuzena eta manipulazioan eta tresnen zaintzean ager daitezkeen arazoak. Azkenik ikasleak ondoko ohitura hartu behar du: egunero koaderno batean jasotzea laborategian egindako saio guztiak. Laborategiko lanak arriskuren bat sor dezake, baina kontu handiz lan eginez arrisku hori murriz daiteke. Beraz, babes eta segurtasun-ekipo egokia erabiltzea beharrezkoa da, baita segurtasun-arauak betetzea ere. BABES-EKIPOA Bata eta laborategiko betaurrekoak erabiltzea beharrezkoa da. Gainera zenbait saiotan babes-eskularruak erabili behar dira. SEGURTASUN-ARAUAK Lan esperimentala hasi baino lehen, segurtasun-arau orokorrak ezagutu behar dira. Honetaz gain, ondorengo hau jakin behar da: - Non dauden laborategiko irteerak. - Non dauden segurtasun-elementuak, hau da, larrialdiko dutxa eta begi- garbitzailea, suiltzagailuak eta botika-kutxa. - Non dauden hondakinak biltzeko ontziak. - Zer egin behar den istripu edo sutea izanez gero. HELBURUAK SEGURTASUN NEURRIAK Kimikako laborategi batean ondoko oinarrizko segurtasun-arauak kontutan hartu behar dira: - Sustantzia kimiko guztiak, ura izan ezik, kaltegarri potentzialak dira, hau da, kontu handiz maneiatu behar dira. - Laborategian maiz erabiltzen dira arreaktibo arriskutsuak (azido sulfurikoa, azido nitrikoa, besteak beste) eta milaka aldiz erabiltzearren ez zaie adeitasuna galdu behar. - Sukoiak diren likidoak beti sugarretik urrun maneiatuko dira, suterik ez izateko. - Azido sulfurikoaren diluzioa egiteko, azidoa uraren gainean bota behar da, pixkanaka-pixkanaka eta irabiatuz, inolaz ere ez alderantziz. - Nahigabeko kolpeak saihesteko, hauste eta isurketak sor ditzaketenak, erreaktiboen ontziak ez utzi mahai gainean. Erabili ondoren gorde ondo itxita eta beraien tokietan. - Erreakzio batean gas pozoitsu bat sortzen baldin bada erreakzio hori gas- kanpaian burutu behar da, erauzgailua konektatuta dagoela. Laborategiko atmosfera ahalik eta garbien mantendu behar da. - Sustantzia edo erreakzio baten lurrinak usaindu behar direnean ezin dira zuzenki inhalatu. Usaintzeko eskuaz haize egingo dugu. - Laborategiko egin beharrak bukatu ondoren eta erreaktiboekiko kontaktua dagoenean eskuak garbitu behar dira. - Saiodi bateko disoluzioa berotzen den bitartean ez zuzendu norberarengana ezta beste pertsonarengana ere. - Ezin da inoiz ahoaz pipeteatu, ura izanda ere. - Ezin da inoiz produktu kimikoa dastatu, gaitzik egiten ez duen arren. - Ezin da inoiz produktu kimikoa laborategitik atera. - Pirex diren beirazko ontziak soilik berotuko dira. LABORATEGIAN EZIN DA EGON SEGURTASUN BETAURREKOAK JARRI GABE. ISTRIPU BAT IZANEZ GERO, IRAKASLEARI BEREHALAXE ABISATU. SUSTANTZIEI ETIKETA JARTZEA. Edozein produktu kimiko arriskutsua dela kontutan izatea komenigarria da, kontrakoa frogatu arte. Produktu zehatz bat erabili aurretik ezagutu behar dira produktu horrek sor ditzakeen arriskuak ez ezik, erabiltzeko eta bere hondakinak ezabatzeko hartu beharreko neurriak ere. Esandakoa oso arruntak diren erreaktiboei ere aplikatu behar zaie, erraktibo arrunta izateak ez du esan nahi kaltegarria ez denik. Produktuen arriskua mugatzeko zenbait piktograma eta argibide ezarri dira ontzietan ager daitezen. Ikurrak eta beren esanahia honako hauek dira: Lehergarria Erregarria Sukoia Oso sukoia Toxikoa Oso toxikoa Korrosiboa Kaltegarria Narrigarria Ingurunerako arriskutsua Sustantzia bakoitzak bi ikur eraman ditzake gehienez, arrisku gehiago eduki arren. Horregatik kontutan hartuko dira honako irizpideak: a) T piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X eta C piktogramak ezartzea. b) C piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X piktogramak ezartzea. c) E piktograma jartzekotan, ez da beharrezkoa X eta C piktogramak ezartzea. Jarraian piktograma zahar eta berriak erlazionatzen dituen gutxi gora beherako taula bat azaltzen da: Ontzietan aipatutako arrisku ikurrak ez ezik, ondoko esaldiak ere agertu behar dira, R ESALDIAK, sustantzien arrisku zehatzak adierazten dituztenak, eta S ESALDIAK, sustantziei buruzko zuhurtasun-aholkuak ematen dituztenak. Ontzian mota bakoitzeko esaldi bat edo gehiago agertuko dira. SEGURTASUNA ETA HONDAKINAK Istripu bat izatekotan, korrika eta oihuka ez egin. Lasaitu eta ahalik eta azkarren irakasleari abisatu. Honek erabakiko du zer egin behar den. Inhalazio, begi edo azalarekiko kontaktua edo irenste kasuetan, irakasleak erabakitzen duen tratamendua berehala aplikatu, produktua arriskutsua den ala ez ziurtatu baino lehen. Hondakinen ezabapenari dagokionez, laborategian badaude ontzi bereziak erabilitako produktuak hartzeko eta ondorengo tratamendua egiteko, hondakinen izaeraren arabera: - Azidoak (halogenatu eta ez-halogenatuak) - Baseak - Disolbatzaile organikoak (halogenatu eta ez-halogenatuak) - Ur-disoluzioak - Solidoak. Ontzi berezietan jartzen dira. Ezin dira zaborrara bota. Laborategian erginkortasunez lan egiteko ezagutu behar da saioak burutzeko erabili beharreko materialaren izena eta bere erabilgarritasuna. Jarraian marrazten dira labotategiko oinarrizko tresnak: PORTZELANA ETA BEIRAZKO MATERIALA Büchnerra Portzelanazko kapsula Mortairua Bureta Kristalizatzailea Dentsimetroa (Areometroa) Inbutu arrunta Erlenmeyerra Kitasatoa Matraze aforatua Hondo borobileko matrazea Pipeta aforatua Pipeta graduatua Probeta Termometroa LABORATEGIKO MATERIALA Saiodia Hauspeakin-ontzia Erloju-beira Dekantazio enbutua Biltzailea Destilazio burua Hoztailea PLASTIKO ETA METALEZKO MATERIALA Polietilenozko flasko ikuzlea Zurgatzailea Ur-ponpa Giltzaurdun uztai itxiak Eskobila Igogailuak Espatula Tentegailua Bunsen metxeroa Giltzaurra Pintza Tripodea Saretxo erregogorra eustoina MATERIALAREN GARBIKETA Kimikari batek kontutan hartu behar du kutsatzaileek datu esperimentaletan okerrak sortzen dituztela. Beraz, garbiketa oso garrantzitsua da erroreak murrizteko. Lan esperimentala hasi baino lehen eta bukatu ondoren ziurtatu material guztia ondo garbituta dagoela. Beirazko materiala garbitzeko ondoko urratsak jarraitzen dira: lehendabizi garbitu eskobila eta xaboia duen ur-disoluzioa erabiliz, ondoren iturriko urez zenbait aldiz argitu eta amaitzeko ur distilatua kopuru txiki batez. Ura eta xaboia nahikoak ez badira zikinkeria kentzeko disoluzio bereziren bat erabil daiteke, edo disoluzio erasotzaileagoetan utzi daiteke materiala denbora batean. Ondoren, ura eta xaboia erabiliko ditugu, lehen aipatu dugun bezala. Kasu hauetan irakasleak metodo egokiena erabakiko du. Bestalde kontutan eduki behar da disoluzio organikoak erabiltzerakoan materialak guztiz lehorra egon behar duela. Horretarako behin garbitu ondoren azetona pasatzea gomendatzen da. PISAKETA Edozein saiotan egin beharreko lehen eragiketa izaten da. Oso teknika sinplea izanik zuzen burutu behar da, ondoko erroreak saihesteko. Mota desberdinetako balantzak dauden arren, erabiltzeko funtsezko oinarriak berdinak dira: Lehenik eta behin balantza garbi eta nibelatuta egon behar da. nibelazio-burbuila erabiliz. Laginik ez dagoenean balantzak zero adierazi behar du. Pisaketa egiteko, lagina ontzi batean ipiniko dugu (eta ez zuzenean balantzako platertxoan). Ontzi hau normalean erloju-beira da. Gaur egungo balantza gehienek sistema bat dute ontzi hutsaren tara zehazteko, ondoren eransten da sustantzia pixkanaka-pixkanaka dagokion pisuraino ailegatu arte. OINARRIZKO ERAGIKETAK LABORATEGIAN Oinarrizko eragiketak Laborategian 11 Balantzak tara zehazteko sistema ez daukanean, lehendabizi ontzi hutsa pisatuko dugu eta ondoren gehituko dugu sustantzia, bukaerako pisua ontzia eta laginaren pisuen batuketa izan arte. Pisaketa egin ondoren balantza garbi eta laginik gabe utzi behar da. Sustantzia hartzeko garbi eta lehor dagoen espatula bat erabiliko dugu: Pisatu ondoren solidoa daukan ontzia itxita utziko dugu. LIKIDOEN BOLUMEN NEURKETA Laborategiko beirazko material gehienak bolumen-eskala bat dauka. Hala ere zenbait ontzietan, hauspeakin-ontziak eta erlenmeyer-matrazeak hain zuzen ere, eskala hauek gutxi gorabeherakoak dira, hau da, ezin dira erabili likido baten bolumen zehatza neurtzeko. Material bolumetrikoa, kimika laborategian garrantzitsuenetakoa, ondoko moduan sailkatzen da: material graduatua eta aforatua, azken hau azkoz ere zehatzagoa izanik. Material graduatuak isuritako likidoa neurtzen du, probetak, pipetak eta buretak hain zuzen ere, aforatuak aldiz neurtzen du tresnak daukan likidoaren kantitatea, matraze edo pipeta aforatuak hain zuzen ere. Ontzia giro-tenperaturan ez baldin badago bolumen neurketa ez da zuzena. Adibidez, materiala bero baldin badago (labetik atera berria) beiraren zabalkuntzak baliogabetzen du neurketa. Bolumen neurketa gehienak egiteko probeta graduatuak edo pipetak erabiliko ditugu, eskatutako zehaztasunaren arabera. Ontzi graduatu guztiekien bolumen neurketa berdin egiten da. Likidoa ontzian sartzen da, kontu handiz barruan burbuilak gera ez daitezen (neurketa okerra eman dezakete), likidoaren maila ontziko eskalarekin alderatuz. Irakurketa zuzena meniskoaren oinarriaren mailari dagokiona da, behatzailearen begia maila horretan egon behar delarik. (ikusi irudia). Erabili baino lehen materiala aztertu behar da, eskalari begiratuz eta gure bolumena neurtzeko ontzi egokiena erabiliz. Oinarrizko eragiketak Laborategian 12 Probetek gutxi gorabeherako bolumenak neurtzen dituzte, bere graduaketa bere tamainuaren menpekoa izanik. Probetekin neurtutako neurketen zehaztasuna txikitzen doa beren edukierarekin. Likidoaren bolumen zehatz bat hartzeko pipetak erabiltzen dira. Pipeta sartzen da likidoa daukan ontzian eta likidoa zurgatzen da dagokion bolumena arte. Zurgatzeko tresnarik ez baldin badago, utziko dugu likidoa igotzen pipetaren barnetik kapilaritateaz. INOIZ EZ AHOAZ ZURGATU Buretek giltza bat dute hodi graduatuaren behekaldean. Likido kopuru aldakorrak eransteko erabiltzen dira, batez ere bolumetrietan. BEROKETA Laborategiko zenbait eragiketa burutzeko behar den tenperatura girokoa baino handiagoa da. Hau lortzeko berotze-iturri desberdinak erabil daitezke. Bunsen Metxeroa (gasez) Laborategian gehien erabiltzen den berotze-sistemetako bat da. Gas metxero bat lau partez osatuta dago: oinarria, hodi bertikala, oinarriaren ondoko gas- sarrera eta erregula daitezkeen irekierak (hodi bertikalaren beheko aldean), gas-korrontean airearen sarrera ahalbideratzen dutenak. Aire sarrera Hodia Gas sarrera Oinarria Oinarrizko eragiketak Laborategian 13 Metxeroaren oinarritik sartzen da gasa; gas naturala (CH4) edo butanoa (C4H10) izaten dena. Gasak, zulo batetik sartzen den airea arrastatu egiten du. Zulo horren tamaina erregula daiteke. Hori dela eta, gasa hutsa atera ordez, gasa eta airearen nahastea ateratzen da hoditik eta konbustioa erabatekoa izango da; karbono dioxidoa eta ura sortuz. CH4 + 2 O2 CO2 + 2 H2O Konbustioa oxidazio erreakzioa da, non oso azkar eta kopuru handian ematen den energia beroa eta argiaren eran. Sugarraren bero ahalmena nahaste honen proportzio erlatiboen menpekoa da. Sugarrari begira hiru alde bereiz daitezke, mugak zehaztugabeak izan arren. a) Barneko aldea, ilunagoa eta hotza. Oraindik sutan ez den gasatik osatuta dago. Gutxienezko errekuntza. b) Erdiko aldea, argiduna. Errekuntza ez da erabatekoa, hori dela eta, gasaren zati bat deskonposatzen da termikoki C (kedarra) eta H2 emanez. Sugarraren erredukzio aldea da. c) Kanpoko aldea, urdintsua eta ia ikustezina. Sugarraren errekuntza erabatekoarengatik tenperatura altuena lortzen da. Sugarraren oxidazio aldea da, O2 kopuru handia delako. Aire-sarrrera erregulatu behar da sugarra egonkorra (urdina) izan arte, kono hotza ongi definitua dagoelarik. Sugar honi dagokion tenperatura gehienezkoa da. Gerta daitezkeen zailtasun ugarienak ondoko hauek dira: - Metxeroaren sugarra horia da eta sortutako keak ontziaren hormak zikintzen ditu. Hau gertatzen da aire faltarengatik. Konpontzeko aire sarrera ireki. - Aire (O2) falta baldin badago errekuntza ezin da erabatekoa izan, hidrokarburoaren deskonposaketa termikoa gertatuz. Honen ondorioz kedarra, erregabeko karbonoaren partikulak, sortzen da. Ontzia berotzean geruza beltza (kedarra) agertzen da. - Sugarra hodi bertikaletik bereizten da. Hau gertatzen da gasaren presioa delako. Konpontzeko gas sarrera murriztu. Oinarrizko eragiketak Laborategian 14 - Sugarra sartzen da hodi bertikalaren barnerantz. Hau gertatzen da airearen presioa gehiegizkoa delako gasaren presioarekiko. Konpontzeko gas-giltza guztiz itxi eta ez ikutu hodia bero-bero baitago. Ondoren metxeroa hozten utzi, gas sarrera murriztu eta berriro piztu. Berotzeko plaka (elektrikoa) Erresistentzia elektriko batek berotutako gainazal metaliko bat da. Berotu beharreko ontzia bere gainean jartzen da. Normalean erreguladore bat dauka, plaka aukeratutako tenperaturan mantentzen duena denbora batean. Bainuak Bainuek sustantzia bat dute, metxero edo berotzeko plaka erabiliz berotzen dena. Berotu beharreko produktua daukan ontzia bainu barruan sartzen da. Bainuarekin berotuz, bainu osoan tenperatura kontrolatua eta uniformea lortzen da, eta ez bero foku puntual bat. Bainu arruntenak ondoko hauek dira: - ur-bainua, 100ºC-rainoko tenperaturak lortzeko - olio-bainua, 250ºC- rainoko tenperaturak lortzeko - harea-bainua, 400ºC- rainoko tenperaturak lortzeko Labe eta berogailu elektrikoak Bien arteko desberdintasuna lan-tenperaturan oinarritzen da. Labeak oso tenperatura altuak lor ditzake (1200ºC), eta normalean solidoen arteko erreakzioetan erabiltzen da. Erabili beharreko materiala berezia da, arragoak (krisolak), hain zuzen ere, lan-baldintza hauek jasaten dituena. Lan-tenperatura hain altua izanda, labe barruko manipulazioa egiteko eskuak babestu behar dira, eskularru erregogorrak eta pintza egokiak erabiliz. Halaber, labetik ateratako produktuak denbora batean hozten utzi behar dira. Oinarrizko eragiketak Laborategian 15 Berogailuak 250 eta 300ºC bitarteko tenperaturak lor ditzake. Erabiltzen da zenbait produktu lehortzeko, beroarekin deskonposatzen ez direnak. Beharrezkoa denean erabil daiteke beirazko materiala lehortzeko. Beroketa egiteko baldintzak: - Beirazko ontzi eta sugarraren artean saretxo erregogorra jarri. - Pyrex ez den beirazko ontzia ezin da berotu, inoiz ez. - Lurrin pozoitsuak sor ditzaketen sustantziak beti bitrinan (gas-kanpaian) berotu behar dira, erauzgailua piztuta dagoelarik. - Sukoiak diren produktuak ezin dira sugarretan berotu. Berotzeko plaka erabili. - Bolumenak neurtzeko erabiltzen diren ontziak ez berotu, inoiz ez. LURRINKETA Teknika honen bidez disoluzioa kontzentratzea lortzen da. Disolbatzailea (likidoa) ezabatzen da disoluzioaren asetasuna lortuz, disolbatuta dagoen produktu solidoa hauspea dadin. Lurrinketari lagun dakioke tenperatura igoz (berotuz) edo lurrintze-gainazala handituz, kasu bakoitzean ontzi egokiena erabiliz. Normalean eragiketa hau burutzen da irabiatuz eta bainu batean, horrela, beroketa homogeneoa denez, disolbatzailearen bolumena gutxitzen denean gerta daitezkeen zipriztinak saihesten dira. SOLIDO ETA LIKIDO BATEN BANAKETA (ESEKIDURA) Dekantazioa Iragazketaren metodo osagarria izan daiteke. Likido eta solidoaren arteko dentsitate-diferentzian oinarritzen da. Nahastea jalkitzen utzi behar da, fase dentsoena (solidoa) hondora dadin. Ondoren, likidoa beste ontzi batera pasatzen da, kontu handiz solidorik ez eramateko. Lortutako nahastea, likido gutxiago daukana, bereizten amai daiteke, jarraian aipatzen diren metodoren bat erabiliz, orain prozesua azkarragoa izango delarik. Oinarrizko eragiketak Laborategian 16 Iragazketa Metodo hau erabiltzen da solido likido batetik bereizteko, laborategian gehien erabiltzen den eragiketako bat izanik. Iragazketan likidoa (iragazia) eta gelditzen den solidoa (hauspeakina) bereizten dira, iragazkorra eta porotsua den iragazki bat erabiliz. Iragazketa egiteko badaude bi teknika desberdin ira. Nahastearen izaeraren arabera, aukeratuko dugu bata edo bestea. Grabitatearen bidezko iragazketa: Inbutu eta iragazpapera erabiltzen dira teknika honetan. Paper honekin kono bat egin, eta inbutuan jarri, irudian agertzen den bezala. Ondoren papera busti, ur distilatuz, inbutuaren hormetan atxikirik geldi dadin. Bereizi beharreko nahasketa botatzen da bertikalki dagoen inbutuaren gainetik. Grabitatearen eraginez likidoa erortzen joango da. Iragazketa azkarra egiteko iragazki tolesduna erabiltzen da. Erabiltzen den sistema aurreko irudikoa da baina kasu honetan papera tolesten da bere gainazala ahal den handiena izateko. Iragazkia prestatzeko ondoko irudiko urratsak jarraitu behar dira: Oinarrizko eragiketak Laborategian 17 Zurgapenaren bidezko iragazketa: Teknika honetan inbutu berezi bat erabiltzen da, oinarrian zulatuta dagoena, büchner inbutu izenekoa, eta iragazpapera, oinarri horren gainean jartzen dena. Iragazpapera mozten da, oinarriaren tamainuko zirkulo bat osatuz. Horrela moztutako paperak oinarri osoa estali behar du, baina tolesak osatu gabe. Sistema egokitzeko, disolbatzaile pixka batez busti daiteke papera, inbutuaren oinarrira atxikirik gelditzeko. Inbutua kitasato matrazeari egokitzen zaio gomazko pieza baten bidez. Kitasatoa ur- ponparekin konektatzen da gomazko huts-hodia erabiliz. Oinarrizko eragiketak Laborategian 18 Uraren sarrera Zurgatutako gasak Ura eta gasen irteera Ur-ponpan hutsa sortzen da Venturi efektuaren bidez (estugune batetik ur pasatzea). Iturria irekitzean kitasatoan hutsa sortzen da, inbutuan dagoen likidoa zurgatzen duena, kitasatora pasatuz. Sistema desegiteko, lehendabizi kitasato eta gomazko hodia deskonektatu eta ondoren iturria itxi. Alderantziz egiten baldin bada kitasatoan sortutako hutsak zurga dezake iturriko ura, gure iragazia kutsatuz. Zentrifugazioa Indar zentrifugoa erabiliz grabitatearen bidezko bi osagaien banaketan datza zentrifugazioa. Nahastea zentrifugadore batean jartzen da, abiadura handiz biratzen dena eta solidoa hodiaren hondoan uzten duena, bi faseak bereizita geldituz. Laborategiko zentrifugadoreek hodi bereziak dituzte, simetrikoki eta kopuru bikoitian jarri behar direnak zentrifugadore barruan. LEHORKETA Sustantzia bati hezetasuna kentzea da lehorketa. Lortutako solidoa büchner inbutuan baldin badago lehortzeko metodo egokiena honako hau da: hor utzi denbora batean, zabaldua paperaren gainean eta hutsa mantenduz (ur ponpa Ur-ponpa Oinarrizko eragiketak Laborategian 19 konektaturik). Horrela, aire korronte bat sortzen da produktua zeharkatzen eta lehortzen duena. Beste kasu batzuetan berotzearen beharra dago, horretarako berogailua erabiliko dugu, kontu handiz, lan tenperaturan produktua deskonposa ez dadin. Lehortzeko, lehorgailuak ere erabil daitezke. Ontzi hauek beirazkoak dira eta bere barruan sustantzia bat dute, lehorketaria (azido sulfurikoa, silize-gela, kaltzio kloruro anhidroa eta abar), hezetasuna zurgatzen duena. Kasu honetan lehorketa motela da, zenbait ordu iraun dezakeena, beraz lehortzeko erabiliko dugu aipatutako aurreko metodoetako bat, eta ondoren, sustantzia hezetasunik gabe mantentzeko, lehorgailuan sartuko dugu. . Produktua pisatzen denean eta denbora batean lehortzen utzi ondoren, pisaketa mantentzen bada lehortze-prozesua amaitutzat jo behar da. Esperimentuen garapena eta emaitzak laborategiko koadernoan idatziko dira. Koaderno honek bi helburu ditu: lehenengoa, prozedura esperimentala eta lortutako emaitzak idatzita edukitzea, eta bigarrena, informazioa transmititzea, beste batean koadernoan dagoen edozein esperimentua errepikatu ahal izateko. Koadernoan saioaren zehaztasun guztiak idatzita egon behar dira, eta ez bakarrik buruan gordeta. Gertatzen den guztia idatzi behar da eta ez “gertatu behar dena”. Helburua ez da liburuetatik ateratako prozedura zehazki kopiatzea. Egindako edozein aldaketa aipatu behar da. LABORATEGIKO KOADERNOA Oinarrizko eragiketak Laborategian 20 Koadernoak planifikatutako saioaren deskribapena jaso behar du, hau da, marrazkiak, erabilitako materialen ezaugarriak, segurtasun-oharrak, erabilitako ardurak, esperimentuen behaketak, adibidez, kolorearen aldaketa, erreakzio-nahasketen tenperaturak, aurkitutako zailtasunak, pisaketak, neurketak, etab… Datu bat zuzentzeko, ez ezabatu, zirriborratu eta datu berria ondoan jarri. Batzuetan datu okerretatik ondorio interesgarriak atera daitezke eta. Lortutako emaitzen interpretazio zehatza egin eta dagozkion ondorioak atera behar dira. Azkenik, emaitzen interpretazioa egiteko erabili den bibliografía aipatu behar da. Erreferentzia bibliografikoak jaso behar du: Egilearen izena, liburuaren izenburua, argitaletxea eta argitalpenaren urtea; kasu batzuetan beharreazkoa izango da kontsultatutako orriaren zenbakia aipatzea. Oinarrizko eragiketak Laborategian 21 1) Laborategian betaurrekoen erabilpena beharrezkoa edo gomendagarria da? 2) Laborategiko bataren erabilpena beharrezkoa edo gomendagarria da laborategian? 3) Erreaktibo baten arriskuei buruzko informazioa non aurki daiteke? 4) Marraztu ondoko sustantziei dagozkien piktogramak: sustantzia toxikoa, kaltegarria, korrosiboa eta narrigarria. Zein da haien arteko diferentzia? 5) Aukeratu laborategian dauden hiru erreaktibo eta adierazi beren R eta S esaldiak. 6) Adierazi zer den eta zertarako erabiltzen den: A) hauspeakin ontzia. B) probeta. C) polietilenozko flazko ikuzlea. D) büchnerra. E) erloju beira. F) erlenmeyerra. 7) Ur distilatua ahoaz pipetea al daiteke? 8) Berotze iturri desberdinak izendatu. 9) Erreakzio kimiko bat 200 ºC-tan burutzeko zein bainu erabiliko zenuke? 10) Zein ontzitan jasoko zenuke ondoko hondakinak?: A) azido sulfurikozko disoluzioa B) bentzenoa. C) lortutako produktu solidoa. D) azido klorhidrikoa. E) sodio hidroxodozko disoluzioa. F) amoniakoa. GALDERAK Oinarrizko eragiketak Laborategian 22 2. DISTILAZIO ARRUNTA ETA ZATIKATUA Praktika honen helburuak distilazioaren funtsa ezagutzea da, sistema montatzen ikastea eta teknika hau erabiliaz banatu daitezkeen sustantziak ezagutzea. Halaber, ikasleak gai izango dira bete behar diren baldintza zehatzeak bereizteko kasu bakoitzean. Likidoen purifikaziorako metodorik ohizkoena eta garrantzitsuena distilazioa da. Likido bat bere ezpurutasun ez-hegazkorrengandik banatzeko erabiltzen da eta, posible denean, bi edo likido gehiago elkarrengandik bereizteko. Distilazio kasurik errazenean, likidoa bere irakite tenperaturaraino berotzen da, bere lurrunketa gertatzen delarik. Lurrun hori hoztaile batekin kontaktuan jartzean kondentsatu egiten da distilatua eratuz, hau beste ontzi batetan jasotzen delarik. Distilazio arrunta bi sustantzien nahastea banantzeko erabil daiteke baldin eta bietako bat bakarrik bada hegazkorra. Osagai hegazkorra lurrunaren kondentsazioz jasotzen da, osagai ez-hegazkorra distilazio matrazean geratzen den bitartean. Nahaste bateko bi osagaiak hegazkorrak badira ezingo dira guztiz banandu distilazio bakun baten bidez. Banantze on bat lortzeko bai lortutako distilatua eta baita hondarra ere behin eta berriro distilatu beharko lirateke. Distilazio-zutabe deiturikoek era jarraian burutzen dute prozesu hau. Distilazio-zutabean lurruna askotan kondentsatu eta berriro distilatzen da zutabetik irten aurretik. Normalean produktu distilatuaren frakzio txikiak jasotzen dira, eta prozesua distilazio zatikatu bezala ezagutzen da. Distilazio-teknika irakite-puntu oso altuko likidoak distilatzeko ere moldatu daiteke. Modifikazio hau hutsunepeko distilazio bezala ezagutzen da. Beren irakite tenperaturara ezegonkorrak diren likidoak ere teknika honen bidez distilatzen dira. Distilazioa likido bat (L1) berotuz gas egoerara (G) igarotzeko prozesua da, zeinak kondentsatu egiten diren gainazal hotzetik pasatzerakoan berriro likido egoerara bueltatuz (L2). HELBURUAK OINARRI TEORIKOA Oinarrizko eragiketak Laborategian 23 L1 eta L2 likidoen konposaketak desberdinak direla jakinda ondorengo kasuetan erabiliko dugu teknika hau: a) Likidoak purifikatzeko. b) Likoen nahasketak banatzeko. c) Disoluzioen konposatu desberdinak banatzeko, solutuak eta disolbatzaileak banatzeko aukera ematen duelarik. Likido puruak Edozein likido puru ontzi itxi eta huts batean sartzen denean, bere zati bat lurrundu egiten da lurrunak presio jakin bat izan arte. Lurrun-presioa tenperaturaren menpe bakarrik dago eta lurrunak likidoarekin duen orekaren ondorioa da. Tenperatura igotzen denean, lurrun-presioa ere handitu egiten da. Sistema ireki batean, presioa kanpoko presioarekin berdintzen den une bat iristen da (769 mmHg itsasoaren mailan); orduan, likidoa irakiten hasten da. Presioa 760 mm Hg-tara iristen den uneko tenperatura aipatutako likidoaren irakite-puntu normala bezala ezagutzen da, eta likido bakoitzaren konstante bereizgarria izaten da. Likido-nahasteak Likido-nahasteak mota ezberdinetakoak izan daitezke, beraien arteko disolbagarrita- sunaren arabera. Likido nahastezinak ez dira elkarrekin nahasten, eta bi geruza ezberdinetan banantzen dira kontaktuan jartzen direnean. Likido nahastezinen adibideak merkurioa eta ura, parafina eta ura edo bentzenoa eta ura dira.1 Ura eta eterra bezala, elkarrekiko disolbagarritasun mugatua duten likidoak partzialki nahaskorrak direla esaten da. Bi likido guztiz nahaskorrak izango dira edozein proportziotan nahastuta ere beti disoluzio homogeneoa osatzen dutenean. Adibideak ura eta alkohol etilikoa, edo bentzenoa eta eterra dira. 1 Ezinezkoa da bi likido zeharo nahastezinak izatea, baina bikote askorentzat disolbagarritasuna hain da txikia ez dela kontutan hartu ere egiten. Oinarrizko eragiketak Laborategian 24 Likido guztiz nahaskorren distilazioa bakarrik hartuko dugu kontuan,2 hauek bi motatakoak izan daitezkelarik: (a) Distilazio zatikatu bidez banangarriak direnak. (b) Azeotropikoak, distilazio zatikatu bidez banaezinak, irakite puntu maximo edo minimoa duten nahasteak osatzen bait dituzte. Bi likido edo gehiagoko nahaste edo disoluzio baten tenperatura berotuz igotzen bada, une batean bere lurrin-presio totala 760 mm Hg-takoa izango da. Tenperatura hori izango da hain zuzen ere nahaste horren irakite-puntu normala. Nahaste baten lurrun-presio normala (PT) osagai bakoitzaren lurrun-presio partzialaren (Pi) batura da. Disoluzio idealetan, Raoult-en legea betetzen da, eta honela adierazten da: "Disoluzio bateko osagaien presio partziala (Pi) tenperatura jakin batean, sustantzia puruaren lurrun-presioa (Pi)º eta disoluzioan duen frakzio molarraren (xi) arteko biderkadura da". Pi = Piºxi A eta B bi likido puruen nahastearen lurrun-presio totala hau izango da: PT = PA + PB = PAºxA + PBºxB Raoult-en legetik zera ondoriozta daiteke: 1. Nahaste ideal baten irakite-tenperatura bere osagaien irakite-puntuen eta beren proportzio erlatiboen funtzioa da. 2. Bi likidoen nahaste ideal batetan, konposizio jakin bateko edozein nahasteren irakite- tenperatura bi osagai puruen irakite-puntuen tartean egongo da. 3. Osatutako lurruna beti aberatsagoa izango da irakite-puntu baxuagoa duen osagaiean berarekin orekan dagoen likidoan baino. Bi osagai edo gehiagoko nahaste bat bere osagaietan banandu ahal izango da beti, baldin eta beraien irakite-puntuak behar adina ezberdintzen badira. Raoult-en legea jarraitzen duten disoluzioen jokaera presio konstantepeko tenperatura-konposizio diagrama baten bidez adierazi daiteke (1 irudia). 2 Bi likido nahastezinen distilazioa burutu daiteke batzutan lurrun-arraste distilazio metodoa erabiliz. Hau askotan erabili ohi da hutsunepeko distilazioaren ordez, beren irakite-puntu ingururaino berotuz gero deskonposatzeko arriskua duten sustantziak distilatzeko. Oinarrizko eragiketak Laborategian 25 Disoluzio errealek hiru motatako tenperatura-konposizio diagramak osa ditzakete: a) Maximo edo minimorik gabekoak. 1 irudiko diagramari dagokio mota hau. Nahasteen irakite-puntuak osagai puruen irakite-puntuen artean daude. Portaera honen adibide metanol-ur disoluzioak dira. b) Irakite-puntu maximoa duena, eta c) Irakite-puntu minimoa duena. Hiru mota desberdindu daitezke nagusiki: distilazio arrunta, distilazio zatikatua eta hutsunepeko distilazioa. Irakite tenperatura-konposizio diagramak Irakite tenperatura-konposizio diagrama sortzeko, temperatura bakoitzari dagozkion binakako puntuak horizontalki lotu behar dira (A-B; C-D; E-F, etab.). Puntu hauetako lehenak gas fasekoak dira (goiko lerro etena) eta azkenak likido fasekoak dira (beheko lerro jarraia), 1. Irudian erakusten den bezala. Ohizko temperatura-konposizio grafikak 1atm-ko presioan egiten dira. Disoluzio errealak distilatzerakoan gertatzen diren portaerak hiru temperatura-konposizio diagrama motatan bil daitezke: a) Disoluzio idealak: Raoult-en Legea betetzen dute (ikus 15. Praktika) eta 1. Irudian erakusten den irakite temperatura-konposizio diagrama izaten dute. Oinarrizko eragiketak Laborategian 26 1 Irudia. Bi likidoz osatutako nahastearen irakite tenperatura-konposizio diagrama. A: likido astuna; B: likido arina. b) Irakite tenperatura maximoa duten likido errealak (ikus 2-a Irudia) c) Irakite tenperatura minimoa duten likido errealak (ikus 2-b Irudia) 2. Irudia. A eta B likido-nahasteren enperatura-konposizio diagramak: (a) irakite tenperatura maximoa; (b) irakite tenperatura minimoa. Diagrama bakoitzak bi kurba pare ditu, eta kurba bakoitza 1. Irudiko diagrama bezalakoa da. A eta B osagai puroen irakite tenperaturak TA eta TB dira. P tenperaturak azeotropoei dagozkie. Oinarrizko eragiketak Laborategian 27 Distilazio arrunta 1 Irudian agertzen den aparatua erabiltzen da, guztia bi euskarriren gainean muntatzen delarik. Distilazio-matrazea, termometrodun distilazio-burua, hoztailea, luzagarria eta matraze biltzaile batez osatuta dago. Matrazea berotzeko ere plaka berogailu-irabiagailu bat olio mineral, silikona edo grafitozko bainu batekin erabili daitezke. Manta edo plakarik ezean, Bunsen metxero bat ere erabil daiteke. Metxeroaren sugarrak zuzenean matrazea ukitu ez dezan, hau gehiegi berotu ez dadin, tartean material erregogor bat duen sareta bat jartzen da, metalezko aro edo tripode batez helduta. Honela distilazioan zehar matrazeari ematen zaion beroa erregulatzea lortzen da. Distilazio-matrazea hoztaile zuzen bati erantsita dago, hemendik urak korrontez kontra zirkulatzen duelarik. Azkenik, hoztailearen beheko muturra distilatua matraze biltzailera bideratzen duen luzagarri bati lotzen zaio. Distilatu nahi den likidoa distilazio-matrazean jartzen da, bere edukieraren erdia baino gehiago inoiz bete gabe, eta berotu egiten da. Likidoak irakite-tenperatura duenean, lurrunaren osaketa nabarmena egiten da, honen zati bat termometroan eta matrazearen paretetan kondentsatzen delarik. Lurrunaren zatirik handiena distilazio-buruaren alboko hoditik zehar hoztailera pasatzen da, eta hemen kondentsatu egiten da hoztailean igotzen den ur-korronte hotza dela eta. Distilatua, lurrun kondentsatua, matraze biltzailera erortzen da hoztailetik zehar. 1 Irudia. Distilazio-aparatu arrunta. Euskarria Termometroa Matxarda Destilazio burua Hoztailea Intxaurra Matrazea Berogailua Luzatzailea Erlenmeyerra Oinarrizko eragiketak Laborategian 28 Distilazioan zehar, termometro-erraboilaren goiko ertza distilazio-buruaren alboko hodiaren parean kokatu behar da justu, igotzen den lurrunaz erraboila busti dadin. Distilazioa makal baina etenaldirik gabe egin behar da, honetarako beroketa egoki bat mantenduz. Ia likido guztiek gainberotzeko joera izaten dute, irakite-puntutik gorako tenperaturak hartuz. Likidoak hartzen duen egoera metaegonkor hau eten egiten da tarteka, bere barnean bapatean osatzen den burbuila handi baten eraginez. Likidoak saltoka irakiten duela ikusten da orduan. Hau ekiditeko, distilazioa hasi aurretik portzelana porotsu zatitxo bat edo bi gehitzen zaizkio likidoari, honen porotxoak burbuilen nukleoak osatzeko leku aproposak baitira, honela likidoak bareago irakiten duelarik. Batzutan, irakite-tenperaturan portzelanaren poroak likidoz betetzen dira eta honek bere eraginkortasuna galtzen du. Portzelana zatitxo berri bat gehitu aurretik, likidoa hoztu egin behar da bere irakite-tenperatura azpitik, material porotsu bat likido gainberotu bati gehitzeak irakite bortitz bat sortu bait dezake, sute eta erredura arriskuekin. Distilazio-matrazearen hondoan solido geruza bat izateak salto bortitzak sortu ditzake, batez ere beroketa lokal indartsu bat erabiltzen bada matrazearen hondoan. Ondoan solido kantitate bat duen matraze baten beroketa bainu likido baten laguntzaz egin behar da beti. Beroketa bainu, plaka edo manta elektrikoen erabilpena gomendagarria da likido sukoiak berotzen direnean ere. Azaldu berri den distilazio arruntaren bidez bi osagaitako nahasteak banandu daitezke baldin eta hauen irakite-puntuen arteko desberdintasuna gutxienez 60-80 ºC-takoa bada. Bakarrik 30-60 ºC-tan desberdintzen diren irakite-puntuak dituzten sustantziak banandu daitezke distilazio arrunten errepikapenak eginez, osagai batetan aberastutako frakzioak jaso eta berriro distilatuz. Hala ere, ez da hau nahaste hauen banantzeko metodorik eraginkorrena. Kasu hauetan distilazio zatikatura jotzen da, geroago ikusiko dugun bezala. Oinarrizko eragiketak Laborategian 29 Hutsunepeko distilazioa Distilazio-mota hau arrunta edo zatikatua izan daiteke, baina presio erreduzituan egiten da. Sustantzia asko ezin dira distilazioz purifikatu presio atmosferikoan, beren irakite puntu normalak harrapatu aurretik deskonposatu egiten baitira. Beste sustantzia batzuk hain irakite- puntu altuak dituzte non beren distilazio arrunta zaila gertatzen den, edo ez da egokia izaten. Kasu hauetan ere presio erreduzituzko distilazioa erabili ohi da. Azaldu den bezala, likido bat irakiten hasten da bere lurrun-presioa kanpoko presioarekin berdintzen denean; beraz, hau txikiagotuz, likidoa bere irakite-puntutik beheragoko tenperatura batetan distilatzea lortuko da. Distilazio-era honetarako erabiltzen den aparatua 3 irudian agertzen dena da, kolektorea ur-tronpa bati (4 irudia) edo hutsunepeko bonba bati erantsiz, komeni den presioaren arabera. Irakite etengabea zihurtatzeko barra imandu batekin irabiatzen da, hau kanpotik agitazio-plaka baten bidez mugitzen delarik. Beste aukera bat egurrezko ezpal txiki bat sartzea da, edo baita ere beirazko kapilare bat edo hodi kapilar malgu bat bere barrutik aire-korronte bat pasa dadin burbuila txikien moduan likidoan zehar matrazearen hondoraino. Irakite-puntuaren kalkulua presio erreduzitupean. Erraza da bibliografian likido organikoen irakite-puntuak aurkitzea 760 mmHg-tara. Dena dela, irakite-puntuak ez dira aurkitzen presio erreduzituan, edo bestela ez dira datu oso zehatzak izaten. Gutxi gorabehera bada ere komenigarria da irakite-puntu berriak balioetsitzea eta hau posible da 5 irudian agertzen den bezalako diagrama bat erabiliz. Puntu berria aurkitzeko lerro bat botatzen da irakite-puntu normaletatik (760 mm Hg, B eskala) eta ezarritako presiotik (C eskala) pasatzen dena; lerro honek A eskala ebakiko du irakite-puntu berrian. 4 Irudia. Ur-tronpa. Oinarrizko eragiketak Laborategian 30 5 Irudia. Errotabaporea Sintesi organikoko laborategi batetan askotan egin beharreko eginkizunetariko bat disolbatzaile organikoen eliminazioa izaten da, disolbatzaileak eta isolatu nahi dugun produktu organiko ez hegazkorrak osatzen duten disoluziotik. Orain arte ikusitakoaren arabera, distilazio-aparatu arrunt batek balioko liguke disolbatzailea banantzeko irakite- puntuak behar bezain ezberdinak izango balira. Hala ere, ez da beharrezkoa distilazio- aparatua muntatzea arazo hau konpontzeko ia laborategi guztiak errotabapore izeneko aparatu batetaz hornituak baitaude. Hau hutsunepeko distilagailu bat besterik ez da, eta motore bat erantsita dauka distilazio-matrazea biratuz bere edukina era jarraian distilatu ahal izateko . Hutsunea sortzeko ur tronpa bat erabiltzen da normalean. Oinarrizko eragiketak Laborategian 31 2 Irudia. Errotabaporea. Distilazio zatikatua Distilazio zatikatua da distilazio prozeduretan ohizkoena, zenbait distilazio arrunt bakar batean egiteko aukera ematen baitu. Orokorrean, bi likidoen irakite-puntuen arteko desberdintasuna 70 ºC baino txikiagoa bada, distilazio-aparatu arrunt bat ez da nahikoa izaten biak banandu ahal izateko. Gehienetan distilazio-zutabearen erabilpenak erraztu egiten du banantzea. Distilazio-zutabearen luzera zenbat eta handiagoa izan orduan eta bereizketa hobeagoa lortuko da. Orokorrean, material inerte batez betetako zutabe baten erabilpenak ere hobetu egingo du banaketa. 3 Irudia. Distilazio zutabeak a) zutabe arrunta.; b) Vigreux zutabea . Distilazio-zutabe batek (3 irudia) matrazea eta hoztailearen arteko bidea luzatzeko aukera ematen du lurrunketa-kondentsazio edo distilazio arruntezko ziklo txikien kopurua handituz. Zenbat eta ziklo kopuru handiagoa gertatu, orduan eta gehiago aberastuko da lurruna osagai Oinarrizko eragiketak Laborategian 32 hegazkorrenean, eta ziklo hauek ugariagoak izango dira zenbat eta zutabearen kontaktu- azalera handiagoa izan. Zutabearen azalera handitzeko era erraz bat alboetan arraildura batzuk egitea da. Mota honetako zutabeak Vigreux-zutabeak deitzen dira (3b irudia). Alboetako arraildurek lurrunketa-kondentsazio ziklo koupurua handiagotu egiten dute, eta beraz, osagaien banaketa hobetzen dute. Zutabearen barnean kontaktu-azalera handitzeko beste era bat zutabea material-betegarri batez betetzea da . Betegarriak kontaktu-azalera handia eskeiniko dio lurrunari zikloak erraz gerta daitezen. Material-betegarri bezala beirazko zatitxo edo perlak, galtzairu herdoilezinaren txirbila edo inerteak diren beste antzeko materialak erabili ohi dira. Lurrunketa-kondentsazio ziklo hauetako bakoitza operazio ezberdinzat jotzen badugu, ziklo hau plater teoriko bezala definitu dezakegu. Hiru ziklotan hiru distilazio arrunten baliokidea lortuko dugu. Pauso bakar batetan hiru distilazio arruntetan lortu dugun banantze berdina lortzeko gai bagara, distilazioa hiru plater teorikori dagokiola esaten da. Plater teorikoen kopurua handitu ahala osagaiak banantzeko erraztasuna ere handitu egiten da, eta baita irakite-puntu antzekoagoak dituzten produktu-nahasteak banantzeko posibilitatea ere. 3 Irudia. Zatikako distilazio-aparatua eta distilazio-zutabe ezberdinak. Oinarrizko eragiketak Laborategian 33 TRESNERIA 100 mL matraze borobila Destilazio burua 5 mL pipeta termometroa 25 mL probeta berotzailea hoztailea luzatzailea 100 mL 3 enlenmeyer 100 mL probeta 3 matxarda 3 intxaur ERREAKTIBOAK Azetona Ura PROZEDURA Azetona eta urar nahasketaren distilazio arrunta 1. 100 mL-ko matraze borobila erabiliz irakurgaian dagoen 1. irudian azaltzen den distilazio-sistema arrunta muntatu. Sar itzazu matrazean 30 mL H2O, 30 mL azetona eta irabiaketarako imantxoa. Ireki txorrota hoztailetik ur-isuri txikia pasa arte. 2. Etiketatu eta zenbakitu hiru erlenmeyer ondorengo irakite-puntuak dituzten frakzioak jasotzeko: I 56-65 ºC II 65-78 ºC III 78-95 ºC IV Frakzioa distilazio-matrazean gelditzen den hondarra da. 3. Distilaketa astiro berotu, distilatua era jarraian jaso dadin, eta matraze biltzaileak aldatzen joan aipatutako tenperatura tarteetan. Gelditu distilazioa 95 ºC-tara iristean, eta utzi lurruna distilazio-matrazean kondentsatzen. 4. Neurtu probeta batez frakzio bakoitzean lortutako distilatu-bolumena, matrazeko ondarra (IV. frakzioa) ahaztu gabe. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko eragiketak laborategian 34 Azetona eta ur nahasketaren distilazio zatikatua 1. Munta ezazu 3. irudiko aparatua Vigreux zutabea erabiliz. Irudia esperimentu honen irakurgaian dago. 2. Neur itzazu I, II, III eta IV frakzioen bolumenak, baleude. Frakzio bakoitzaren tenperatura-tarteak distilazio arruntean bezala hartu. 1) Idatz itzazu distilazio arruntean eta distilazio zatikatuan lortutako frakzio-bolumenak. Zein kasutan izan da banaketa hobea? Zergatik? Zer ondoriozta daiteke? 2) Distilazio arrunta erabiliaz banatu al daitezke permanganato potasikoa eta ura? 3) Zein da distilazio zutabearen betebeharra? 4) Zein neurri hartu behar dira likido sukoiak distilatzerakoan? 5) Zergatik da beharrezkoa distilazio zatikatuak astiro egitea? KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko eragiketak laborategian 35 ERAUZKETA. 4, 5 eta 6. PRAKTIKAK Praktika hauen helburua erauzketaren teknika ikastea da, banaketa ona lortzeko bete behar diren baldintzak ezagutzea eta lehortzaile ohikoenak erabiltzea. Teknika honetaz baliatuz, konposatu natural bat isolatuko da, te hosteen kafeina. 1.- Likido-likido erauzketa Erauzketa konposatuak bere jatorritik edota nahasketa batetik isolatzeko eta purifikatzateko erabiltzen den teknika arruntena da. Disolbatzaile organikoen bitartez, zeinak urarekin nahastezinak diren, eta ur fasea erabiliaz, nahasketa batetik konposatu jakin baten edo batzuen banaketan datza. Gehienetan, konposatu organikoa ur fasetik atera eta disolbatzaile organikora igarotzen da. Praktika hauetan erauzketa bakuna, erauzketa anizkoitza, azido-base erauzketa eta gatz-efektuzko erauzketa egingo dira. Praktika hauetan nahaste bateko osagai ezberdinak fase organiko eta ur fasearen artean banatuko dira, beren disolbagarritasun erlatiboen arabera. Adibidez, har dezagun uretan partzialki disolbagarria den konposatu organiko bat eta uretan disolbagarriak diren gatz ezorganiko ezberdinez osatutako nahaste bat. Konposatu organikoa nahaste honetatik banatu eta isolatzeko disoluzioa dekantazio-inbutu batetan ipintzen da (1 irudia), urarekin nahastezina den disolbatzaile organiko bat gehitzen da (dietil eterra da erabiliena), inbutua estali eta prozedura esperimentaleko atalean azaltzen den bezala jarraitzen da. Hasierako ur- disoluzioan zegoen konposatu organikoaren kopuru guztia fase organikoaren eta ur-fasearen artean banatuko da, konposatuaren disolbagarritasunaren arabera. Konposatu organikoa disolbagarriagoa izaten denez disolbatzaile organikoan uretan baino, konposatu organikoaren zatirik handiena fase organikoan disolbatuta geratuko da (sarritan gaineko fasea) eta gatz ezorganikoak, disolbatzaile organikoan disolbagarriak ez direnak, ur-fasean (sarritan azpikoa) jarraituko dute. Dekantazio baten bidez bi faseak banatzen dira dekantazio-inbutuan, fase organikoa jasotzen da eta disolbatzailea errotabapore batetan baporatuz konposatu organikoa isolatzen da. HELBURUAK OINARRI TEORIKOA Oinarrizko eragiketak laborategian 36 Erauzketan erabiltzen den disolbatzaileak honako baldintzak bete behar ditu: a) Erauzi beharreko konposatu organikoa (k) erraz disolbatu behar d(it)u. b) Ahal den irakite puntu baxuena izan behar du errotabaporean erraz lurrundu dadin. c) Urarekin guztiz nahastezina izan behar du. d) Ez du erauzi beharreko konposatu organikoekin erreakzionatu behar. e) Kontuan hartuko dira arrisku faktoreak (toxikotasuna, sukoitasuna,...) eta prezioa. Ez dago baldintza guzti hauek betetzen dituen disolbatzaile unibertsalik. Erauzketan asko erabiltzen den disolbatzaileetako bat dietil eterra edo soilik "eterra" da, dena den bere aurka ditu oso sukoia dela eta urarekin partzialki nahaskorra dela. Hala ere, eterra oso disolbatzaile ona da konposatu organiko gehienentzat eta ikerkuntza laborategietan asko erabiltzen da oso hegazkorra delako (i. p.: 34,6 ºC). Hau dela eta bere eliminazioa errotabaporean presio murriztupean hain tenperatura baxuan gertatzen da, beroarekiko sentikorrak diren konposatu organikoak ez direla hondatzen. Hala ere, eterra ez da industrian erabiltzen bere sukoitasun ikaragarriagatik, hegaskortasun altuagatik eta lehertzeko arriskuagatik airearekin kontaktuan jarriz, peroxidoen sorrera ondorioz. Horregatik urarekin nahastezinak diren beste disolbatzaile batzuk erabiltzen dira, hala nola halogeno-deribatuak (kloroformoa, diklorometanoa, etab.) edo hidrokarburoak (petrolio-eterra, ligroina, etab.). Halogeno-deribatuak ura baino astunagoak direnez erauzketa ondoren azpiko fasea jaso beharko da (fase organikoa), eta gainera ez dira sukoiak. 1.Irudia Oinarrizko eragiketak laborategian 37 Banaketa-koefizientea, k Nahaskorrak ez diren bi disolbatzaileen arteko soluto baten banaketa zehazten duen parametro fisiko-kimikoa da. Solutoak disolbatzaileetako bakoitzean duen kontzentrazioen arteko erlazioa bezala definitzen da eta, gutxi gorabehera, solutoak (S) disolbatzaileetako bakoitzean agertzen duen disolbagarritasunen arteko zatiduraren berdina da. S-ren kontzentrazioa eterretan S-ren disolbagarritasuna eterretan (g/100 mL) k = S-ren kontzentrazioa uretan S-ren disolbagarritasuna uretan (g/100 mL)˜ Demagun adibide moduan S konposatuaren disolbagarritasunak eterretan eta uretan 12 g/100 mL eta 6 g/100 mL direla, hurrenez hurren. Banaketa-koefizientea 2 izango da. Horregatik, S konposatuaren 6 g 100 mL uretan dituen disoluzioa 100 mL eterrez erauzten bada, honako S kantitatea erauziko da: x (g S/100 mL eter) k = = 2 6 x (g S/100 mL ur) non x = 4,0 g ateratzen den. Honela, S konposatuaren 4 g izango ditugu eterretan eta 2 g uretan disolbatuta geratuko dira. Erauzketa-teknika honen alderdi interesgarrienetako bat zera da, erauzketa bakar bat disolbatzaile-bolumen jakin batekin egitea baino eraginkorragoa dela erauzketa anitz egitea aldi bakoitzean bolumen txikiagoak erabiliaz. Kontutan hartzen ari garen adibidean eraginkorragoa da 100 mL-ko ur-disoluzioa bi alditan erauztea aldi bakoitzean 50 mL eterrez, 100 mL eterrekin erauzketa bakar bat egitea baino. Lehenengo erauzketa x (g S/50 mL eter) k = = 2 (6 x) (g S/100 mL ur) Oinarrizko eragiketak laborategian 38 honela S konposatuaren x = 3,0 g erauzi ahal izango dira fase organikoan eta aipatutako konposatuaren 3 g geratuko dira ur-fasean. Bigarrengo erauzketa x' (g S/50 mL eter) k = = 2 (3 x') (g S/100 mL ur) honenbestez x' = 1,5 g. Honela, S konposatuaren 3 + 1,5 = 4,5 g erauzi ahal izango dira erauzketa bi alditan burutuz aldi bakoitzean 50 mL eter erabiliz. 100 mL Eterrarekin egindako erauzketa bakar batean berriz S konposatuaren 4,0 g erauziko lirateke. Erauzketa hiru alditan eginez gero bakoitzean 33,3 mL eterrez, S konposatuaren 4,7 g aterako lirateke, eta honela hurrenez hurren. Konposatu organiko baten erauzketa ikaragarri errazten da ur-fasea disolbagarritasun handiko gatz ezorganiko batez asetzen bada, sodio kloruroarekin adibidez. Horrela, konposatu organikoek uretan duten disolbagarritasuna jeitsiarazi egiten da. Efektu hau gatz-esklusio bezala ezagutzen da eta erauzketa bidezko konposatu organikoen ohizko isolaketetan erabiltzen da. Adibidez, giro tenperaturan urak pisuz %7,5 eter disolbatzen du, eterrak berriz pisuz %1,5 ur disolbatzen duelarik. Honegatik, dekantazio-inbutu batean 100 mL eter eta 100 mL ur astintzen badira, gutxi gorabehera 105 mL-tako ur-fasea eta 90 mL-tako eter-fasea lortuko ditugu bi faseak banatu ondoren. Hala ere, eterra guztiz disolbaezina da sodio klorurozko ur- disoluzio ase batetan (36,7 g sodio kloruro/100 mL ur), beraz urak duen eter-fase bat astintzen bada sodio klorurozko ur-disoluzio ase batekin, ura ia guztiz transferituko da eter-fasetik ur- fasera. Arrazoi hau dela eta, arraroa dirudien arren, eter-faseak lehenengo pauso batetan sodio klorurozko ur-disoluzio ase batekin astinduz lehortzen dira, eta eterrezko fasean gera daitezken ur-hondarrak bigarren pauso batetan eliminatzen dira, lehorgarri baten bidez, azken hau urarekin erreakzionatzen duen sustantzia anhidro bat izaten delarik. Oinarrizko eragiketak laborategian 39 2.- Azido-base erauzketa Sarritan konposatu organikoen nahaste bateko osagaien banantze bikaina lortzen da ur- disoluzio azido edo basikoak erabiliz. Izan ere sustantzia batzuk azido-base erreakzioz uretan disolbagarriak eta disolbatzaile organikoetan disolbaezinak diren gatz bihurtzen dira. Honela, adibidez, %5-10 sodio hidroxido ur-disoluzio batek azido karboxilikoak (R-CO2H) eta fenolak (Ar-OH) dagozkien sodio gatz (R-CO2 - Na + eta Ar-O - Na + ) bihurtzen ditu, zeinak ur- fasean disolbagarriak diren. Hau dela eta, sodio hidroxido ur-disoluzio diluitu bat (%5-10) erabil daiteke azido karboxilikoak nahiz fenolak nahastearen gainontzeko osagai neutro edo basikoengandik banantzeko. Sodio bikarbonatozko [Ka1 (H2CO3) = 3·10 -7 ] ur-disoluzio diluituek (%5-10) ordea, azido karboxilikoak (R-CO2H, Ka ≈ 10 -5 ) beraien sodio gatz bihurtzen dituzte, baina ez da fenolekin berdin gertatzen, ez baitira sodio bikarbonatoarekin era hautemangarri batetan erreakzionatzeko behar bezain azidoak (Ar-OH, Ka ≈ 10 -10 ). Beraz, azido karboxiliko eta fenol baten ondoz ondoko banantzea burutzea posible izango da eter-disoluzio batetik. Lehenengo sodio bikarbonato ur disoluzio (%5-10) batekin erauziko dugu; azido karboxilikoa sodio karboxilato moduan erauziko da ur-fasean eta fenola eterrezko fasean disolbatuta geratuko da. Ondoren eter-fasea sodio hidroxido disoluzio (%5-10) batekin erauzten da, fenola ur-fasean erauziko delarik sodio fenolato moduan. Azido karboxiliko eta fenolen sodio-gatzak hasierako konposatu neutroetan erraz bihur daitezke hauek azido klorhidrikozko (%10-15) ur-disoluzio batekin tratatuz. Beste konposatu neutro edo azidoak dituen nahaste batetatik sustantzia basikoak erauzteko azido klorhidriko ur-disoluzio diluitua (%5-10) erabiltzen da. Azido klorhidrikoak basea (amina bat, R-NH2, adibidez) dagokion amonio-gatz bihurtzen du, hau uretan disolbagarria delarik. Hasierako konposatua sodio hidroxido (%10-15) ur-disoluzio batekin tratatuz berreskuratzen da. R-NH2 + HCl (ak) R-NH3 + Cl - + H2O R-NH3 + Cl - + NaOH (ak) R-NH2 + NaCl Oinarrizko eragiketak laborategian 40 3.- Lehorketa Erauzketako fase-banaketa egiterakoan, disolbatzaile organikoak ur-kantitate bat izaten du beti. Bai disolbatutako ura, bai esegitako ur-tantak. Disoluzio organiko hezeak lehortu egin behar dira baporatu aurretik, duten ur guztia lehortzaileen laguntzaz kenduz. Sustantzia lehortzaile on batek ondorengo baldintzak bete behar ditu, ahal den neurrian behintzat: a) Lehortu behar den sustantziarekin kimikoki bateragarria izan behar du, lehorketa prozesuan honda ez dezan. b) Oso eraginkorra izan behar du; hau da, ur-hondarrak guztiz eliminatu behar ditu. c) Lehortze-ahalmen handia izan behar du, hau da, ur-kantitate haundi bat eliminatzeko gaitasuna izan behar du lehortzailearen pisu unitate bakoitzeko. d) Lehortze-prozesua ahalik eta azkarrena izan behar da. e) Lehortzailea lehortu behar den sustantziatik erraz bereiztu behar du; horretarako eterretan disolbaezina izan behar du, kasu honetan iragazpen sinple baten bidez banatuko delarik. Hiru lehortzaile mota daude, bakoitzak neurri handiago edo txikiago batetan betetzen dituztelarik aurreko baldintzak: Lehortzaile itzulgarriak Hidratazio erreakzio baten bidez urarekin hidratoak osatzeko gai diren gatz anhidroak dira, eta banandu aurretik berotzen badira gordetako ura askatzen dute berriro. Horregatik lehortzaile hauek disolbatzailea eliminatu aurretik iragazpenez banandu behar dira. Konposatu lehortzaile itzulgarriak alde batetik gatz neutro edo basiko anhidroak eta bestetik hidroxido alkaliar anhidroak solido egoeran (NaOH, KOH) izan ohi dira. Ondorengo taulan disolbatzaile organikoak lehortzeko gomendatutako konposatu lehortzaile itzulgarri arruntenak biltzen dira. Konposatu lehortzaile itzulgarriak Disolbatzaile organikoak Lehortzaileak Unibertsala MgSO4, Na2SO4 Oinarrizko eragiketak laborategian 41 Hidrokarburoak, deribatu halogenodunak, eterrak CaCl2 anhidroa a Aminak NaOH (s), KOH (s) Zetonak, esterrak, alkoholak, aminak K2CO3, Na2CO3 a Ez da erabili behar azido, alkohol, fenol, amina, zetona, amida eta esterrentzat. Lehortzaile itzulezinak Urarekin era itzulezinean erreakzionatzen dutenak dira. Lehortzaile hauek kontu handiz erabili behar dira, izan ere urarekin erreakzio oso exotermikoak ematen dituzte eta hobeto lehortzen dute tenperatura altuetan. Hau dela eta disolbatzaileak errefluxuan lehortzeko erabiltzen dira, eta ez dira egokiak erauzketa ondoren sustantzia organikoen eter-faseak lehortzeko. Ondorengo taulan disolbatzaile organikoak lehortzeko gomendatutako konposatu lehortzaile itzulezinak biltzen dira. Konposatu lehortzaile itzulezinak Disolbatzaile organikoak Lehortzailea Eterrak, hidrokarburo aromatikoak, alkanoak Sodio metalikoa Eterrak, amina tertziarioak Kaltzio hidruroa Hidrokarburoak, deribatu halogenodunak, eterrak, nitriloak Fosforo pentoxido anhidroa Pisu molekular baxuko alkoholak Kaltzio oxidoa Adsortzio bidezko lehortzaileak Lehortzaile hauek beren gainazalean ura adsorbatuz jokatzen dute. Mota honetako lehortzaileak silize-gela eta bahe molekularrak dira. Azken hauek zeolita porodunak dira eta adsorbatu beharreko sustantziaren neurriko poroekin aukeratzen dira. Urarentzat 3-4 Å-etako poroak dituzten bahe molekularrak erabiltzen dira. Behin erauzketa burutu denenan, fase-banantzea ondo egin bada, fase organikoan dagoen ur-hondakina hautemanezina izango da, izan ere proportzio txikian egoteaz gain disolbatzaile organikoan disolbatuta egongo baita ia dena. Hauxe da konposatu lehortzaileak erabiliz eliminatzen den ura. Honetarako, disolbatzaile kantitatearekiko proportzionala den lehortzaile kopuru bat gehitzen da, erlenmeyerraren hondoa estaltzeko adinakoa. Erlenmeyerra astiro Oinarrizko eragiketak laborategian 42 irabiatzen da bere ardatz bertikalarekiko, eta ondoren disolbatzailearen lurrunketa saihesteko estali eta egonean uzten da. 10 Edo 15 minutu igaro ondoren, hasierako uhertasuna desagertu eta disoluzioa guztiz gardena bilakatzen da (2 irudia). 2 Irudia 3.Irudia. Lehortzaileren iragazketa Konposatu lehortzaile hidratatua grabitazioz iragaziz banantzen da (3 irudia) inbutu konikoa eta iragazpaper tolestua erabiliz. Erlemmeyerra, lehortzailea eta iragazkia disolbatzaile berdinarekin garbitzen dira produktuaren galerarik gerta ez dadin. Azkenik, disolbatzailea errotabaporean baporatzen da, era honetan erauzitako konposatua isolatuz, azken hau geroago purifikatu beharko delarik. 4.- Emultsioak Emultsioa likido baten suspentsio koloidala da beste likido baten barnean. Erauzketa prozesuetan maiz agertzen den arazoa da. Ondorioa zera da, bi fase likido nahastezinak ez direla guztiz banantzen, edo zailtasun handiz banantzen direla, emultsioa bien tartean geratuz (4 irudia). 4 Irudia. Oinarrizko eragiketak laborategian 43 Emultsioak honako kasuetan osatzen dira: a) Bi faseek, organikoak eta akuosoak, antzeko dentsitateak dituztenean. b) Disolbatutako konposatuak talde hidrofilo eta hidrofoboak dituenean bere egituran. c) Ur-disoluzio basikoak erabiltzen direnean. Emultsio bat osa daitekeela aurretik susmatzen bada, onena dekantazio-inbutua poliki astinduz sahiestea da. Izan ere, zenbat eta gogorrago astindu emultsio gehiago osatzen da. Kasu honetan, astindu ordez, inbutua astiro alderantzizkatzea komeni da segidan behin eta berriro. Emultsioak, behin osatutakoan, desegiten zailak dira. Bi faseak guztiz banantzen laguntzeko, ondorengo aholkuak jarraitu daitezke: a) Inbutua denboratxo batez egonean utzi, tapoirik gabe, eta noizbehinka irabiatu inbutuaren ardatz bertikalaren biran, izan ere pixkanaka egonkortzera jotzen baitute bi faseek. b) Sodio kloruro ur-disoluzio ase bat gehitu eta astiro astindu, ur-fasean elektrolito indartsuen kontzentrazio altuak banantzea laguntzen baitu. c) Bi faseen bereizketan laguntzeko interfasea espatula batekin astiro mugitu. d) Azkenean banandu ezin den emultsio kantitate txiki bat geratzen bada, fase organikora gehitu eta hau sodio klorurozko disoluzio ase batez garbitzea aholkatzen da ur- hondarrak eliminatzeko. Batzuetan, aurreko metodoak alferrikakoak gertatu direnenan, erabilgarriak izan daitezke ondorengo aholku hauek: a) Nahasteak partikula solidoak baditu, hauek emultsioa egonkortzera jotzen dute. Lehenik disolbatzaile edo ur pixka bat gehitzen da solidoa disolbatzeko asmoz, baina ugaria bada eta desagertzen ez bada, konponbiderik onena nahastea hutsuneaz iragaztea da banandu aurretik. b) Inbutuaren ahoa ur tronpa bati lotu eta hutsunea egin behin eta berriro denbora laburretan. c) Nahastea erlenmeyer batera isuri eta ultrasoinuen bainuan sartu. d) Eskala txikiko erreakziotan disolbatzaileen nahastea zentrifugatu egin daiteke. Oinarrizko eragiketak laborategian 44 5.- Solido likido erauzketa Gaur egun konposatu organikoak lortzeko bi aukera ditugu: erreakzio kimikoen bidez sintetizatzea, edota iturri naturaletatik erauztea. Kimikarion ahalegina bi arloetan azaltzen da: batetik molekula ezagunak eta berriak sintetizatzea beste molekula arruntagoetatik abiatuz; eta bestetik naturak eskaintzen digun aukera amaiezin horretatik konposatuak isolatu eta karakterizatzea. Aintzinan, konposatu organikoak gizakumeak sintetiza zitzakeela uste izan aurretik, landareetatik konposatu organikoak erauzi, purifikatu eta karakterizatu egiten ziren. Landareetatik isola daitezken konposatuen artean kafeina dugu. Alkaloide hau (alkaloidea deritzogu zeren bere disoluzio akuosoak alkalien edo baseen zenbait propietate baititu) kantitate garrantzitsuan aurkitzen da bai kafearen alean (%1-2), bai tearen hostoetan ere(%2- 3), eta bere infusioak eragin zuzena eta ezaguna du gizakion burmuin sisteman, beste alkaloide askoren antzera. Kakaoak kafeina gutxiago duen arren, teobromina izenez ezagutzen den konposatu berdintsuaren kantitate handia du (hau tean ere aurkitzen dugu proportzio txikiagoan). Kafeina iturririk aberatsenetako bat afrikako kola-intxaurra da (%3). N N N NH3C O CH3 CH3 O N N H N NH3C O CH3 O Kafeina Teobromina 1 Irudia. Kafeina eta teobromina estimulatzaile naturalak. Landare batetik edo, orokorrean, izaki bizidun baten lagin batetik konposatu bat egoera puruan isolatu nahi dugunean, lehenengo sustantzia hori disolbatzaile egoki batez erauztea lortu behar dugu. Lehen eragiketa honetan isolatu beharreko konposatua beste sustantzia gehiagorekin batera erauziko da normalean, beraz jarraian erauzketa likido-likidoen bidez ezpurutasun handienak kentzen saiatu beharko gara. Azkenik, erabateko purifikazioa lortzeko Oinarrizko eragiketak laborategian 45 distilazioa, birkristalketa, sublimazioa, kromatografia edo antzeko metodoak erabili beharko dira, sustantzia karakterizaziorako prest utziz. 1 Taula. Zenbait janariren kafeina-edukina Kafea 80-100 mg katilukadako Kafe deskafeinatua 2-4 mg katilukadako Tea 30-75 mg katilukadako Kakaoa 5-40 mg katilukadako Esnedun txokolatea 6 mg ontzako (~ 29 g) Egiteko txokolatea 35 mg ontzako (~ 29 g) Coca-cola 46 mg latako (12 ontza) 2 Irudia. Kafeinaren 1 H-EMN espektroa. Oinarrizko eragiketak laborategian 46 4. PRAKTIKA. LIKIDO-LIKIDO ERAUZKETA. TRESNERIA Tefloizko giltzadun B29 dekantazio-inbutua 10 Saiodi Inbutu konikoa Euskarria B29 tapoia Aroa eta matxarda Hauspeakin-ontzia (100 mL) Probeta (50 mL) ERREAKTIBOAK Diklorometanoa Sodio kloruro ur-disoluzio asea (%33) Azido bentzoikoa Eter dietilikoa Diklorometanoa Alkanforra Azido klorhidriko kontzentratua Hidroxido sodikoa (%10 pisuan) Kloruro sodikoa Sulfato sodiko anhidroa Bioleta kristala PROZEDURA Praktika hasi aurretik ura erabiliz egiaztatu tapoiak ondo ixten duela eta giltzak ondo itxi. Dekantazio-inbutua bi eskuekin maneiatu behar da (ikusi irudia). Esku batez tapoia eutsi behar da, eta inbutuaren giltza beste eskuarekin ireki eta itxi behar da, inbutua pixka bat goruntz okertuta mantenduz. Inbutua behetik gora jartzen da, eta barruko gainpresioa kanporatzeko giltza irekitzen da; giltza itxi eta nahastea astiro astintzen da 5-10 segunduz, eta giltza irekitzen da berriro. Inbutuaren barnean presioak igotzeari uzten dioenean, tapoia segurtatzen da, giltza itxi eta gogor astintzen da minutu erdiz edo. Inbutua arinki goruntz okertu eta giltza kontuz irekitzen da. Gero itxi eta inbutua metalezko aroan jartzen da, azken hau bizpairu goma zatitxoekin babestuta egongo delarik pitzadurak sahiesteko. Azkenik, tapoia kendu eta egonean uzten da bi faseen arteko banaketa garbia ikusten den arte. Behekaldean beti hauspeakin-ontzi bat prest izan behar da inbutuaren bolumen guztia bildu ahal izateko hau istripuz puskatuko balitz ere. Fase likido bakoitza 50 mL-ko erlenmeyer banatan jasotzen da. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko eragiketak laborategian 47 5. Irudia 6. Irudia 4.1Bioleta kristalaren erauzketa bakuna 1. Hartu 45 mL bioleta kristal disoluzio.3 2. Disoluzioaren heren bat dekantazio-inbutura isuri eta 15 mL diklorometano gehitu. Inbutua estali, behetik gora jarri eta giltza ireki gainpresioa sahiesteko. Giltza itxi, unetxo batez astiro astindu eta berriro giltza ireki. 3. Prozesua behar den adina aldiz errepikatzen da giltza irekitzean barnekaldean gainpresioa desagertzen den arte. 4. Giltza itxi beste behin, minutu batez gogor astindu eta, azkenik, inbutua bere euskarrian jarri. Ordoren tapoia kendu eta bi faseak banandu arte itxaron. 5. Diklorometano-fasea jaso (azpikoa) saiodi batean, eta gainekoa (ur fasea) bigarren saiodi batean; biak estali eta gorde geroago aztertu ahal izateko. 4.2Bioleta kristalaren erauzketa anizkoitza 1. Bioleta kristal disoluzioaren beste heren bat hiru bider erauzten da bakoitzean 5 mL diklorometano erabiliaz. 2. Hiru erauzkinak beste hainbeste saioditan bildu eta ur disoluzio soberakina laugarren saiodi batetan jaso. 3 Disoluzio hau ur litro batean 200 mg bioleta kristal disolbatuz prestatu da. Oinarrizko eragiketak laborategian 48 4.3Gatz-efektuaren saiakuntza 1. Bioleta kristal disoluzioaren azkenengo zatiari 15 mL CH2Cl2 gehitu erlenmeyer batean. 2. Aurreko nahasteari gehitu erlenmeyer bertan 6g NaCl eta espatulaz nahastu ia dena disolbatu arte. 3. Pasa esazu aurreko nahastea dekantazio-inbutura eta bi faseak banatu bakoitza saiodi batean bilduz. 11) Saiodi ezberdinen koloreare-intentsitatea konparatu, bai ur fasearena eta baita diklorometano erauzkinena ere. Honela, hiru erauzketetatik (bakuna, anizkoitza eta gatz-efektuarena) eraginkorrena zein izan den adierazi. 12) Zergatik kendu behar da dekantazio-inbutuaren tapoia bi fase likidoen banantzea egiterakoan giltza ireki aurretik? 13) A solutu baten banaketa-koefizientea (k = kontzentrazioa diklorometanoan/kon- tzentrazioa uretan) 7,5 da. A-ren zein kopuru erauziko litzateke 10 g A 100 mL uretan dituen disoluzio bat 100 mL diklorometanoz behin bakarrik erauziz? Adierazitako disoluziotik zein A kopuru lortuko litzateke lau erauzketa segidan eginez gero bakoitzean 25 mL diklorometano erabiliz? Zenbat diklorometano beharko litzateke erauzketa bakar batean A-ren %98,5-a erauzteko? 14) 4 g Azido butanoiko 100 mL uretan dituen disoluzio bat 50 mL bentzenoz erauztean 15ºC-tara, 2,4 g azido pasatzen dira bentzeno-fasera. Zein da azido butanoikoaren banaketa-koefizientea bentzeno-ur sistema bifasikoan 15ºC-tara? 15) Zer da erauzketako gatz-esklusioa? Deskripzio molekularra egin. 16) Nolako oztopoak izan ditzazkegu dentsitatea urarenaren oso antzekoa duen disolbatzailea erabiltzen badugu erauzketa egiteko? KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko eragiketak laborategian 49 5. PRAKTIKA. AZIDO-BASE ERAUZKETA. TRESNERIA B29 matraze biribila (100 mL) Tefloizko giltzadun B29 dekantazio-inbutua Büchner inbutua Euskarria Kitasatoa Aroa eta matxarda 3 Erlenmeyer (100 mL) Probeta (50 mL) Inbutu konikoa Iragaz-papera B29 tapoia Hauspeakin- ontzia (100 mL) ERREAKTIBOAK Azido bentzoikoa Diklorometanoa Alkanforra Sodio hidroxidoa (%10 ur-disoluzioa) Azido klorhidriko kontzentratua Sodio sulfato anhidroa 3. Erauzketa sodio hidroxido disoluzioarekin 1. 1,0 g Azido bentzoiko eta 1,0 g alkanfor 40 mL diklorometanotan disolbatu. 2. Lortutako disoluzioa erauzi 20 mL (%10 pisuan) sodio hidroxido ur-disoluzio batez. Ur-disoluzioa banandu eta disoluzio organikoa erlenmeyer txiki batetara pasatu. 3. Diklorometano-disoluzioari hiruzpalau sodio sulfato pikor gehitu eta nahastea irabiatu noizbehinka. 4. Lehortzailea iragaziz banatu, diklorometanoa errotabaporez eliminatu, eta alkanfor hondarra pisatu iragazpaperez lehortu ondoren, azkenik banantzearen etekina zehaztuz. Produktua saiodi itxi batean gorde. 5. Azido bentzoikoa disoluzio basikotik berreskura daiteke HCl kontzentratua gehituz pixkanaka eta irabiatuz pH azidoa izan arte. Azido bentzoikozko hauspeakin zuria hutsunepean iragazi Büchner inbutu eta kitasato baten bidez, iragazpaperez lehortu eta pisatu. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko eragiketak laborategian 50 1) Ikasle batek klorobentzenoaren eter-disoluzioa arretaz lehortzen du magnesio sulfato anhidroaz eta, ondoren, eterra distilazioz eliminatzen du eta klorobentzenoa distilatzen du lehortzailea banandu gabe. Prozedura hau egokia den ala ez azal ezazu, eta desegokia balitz, proposa ezazu beste prozedura egokia klorobentzenoa banandu eta purifikatzeko. KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko eragiketak laborategian 51 6. PRAKTIKA. SOLIDO-LIKIDO ERAUZKETA. TRESNERIA Plaka berogailua Matraze borobila (100 mL) Dekantazio inbutua (250 mL), tapoiduna Hauspeakin-ontzia (600 mL) Errotabaporea Erlenmeyerra (250 mL) ERREAKTIBOAK Sodio karbonatoa 10 Te poltsatxo (ikasleak ekarri) Diklorometanoa Sodio sulfato anhidroa 4. Solido likido erauzketa, kafeinaren erauzketa 600 mL-ko hauspeatze-ontzi batetan Na2CO3 ur disoluzioa prestatu (20 g gatz 250 mL uretan) eta bertan 10 te-zorrotxo ipini. Disoluzioa zorrotxoak barnean dituela irakiten eduki ezazu 20 minutuz. Ondoren hozten utzi eta jarraian disoluzioa zorrotxoetatik banandu dekantazioz. Zorrotxoen ondarrak beste ~ 50 mL ur beroz garbitu eta bi ur-faseak batu. Fase akuoso iluna ongi hoztu denean dekantazio inbutuan sartu, eta 30 mL diklorometanoz (CH2Cl2) erauzi, oso mantso nahastuz inbutuan emultsiorik eratu ez dadin. Diklorometano- fasea dekantatu eta banandu ondoren erauzketa errepikatu (guztira 3 bider), aldiko beste 30 mL CH2Cl2 erabiliz. Fase organiko guztiak batu eta Na2SO4 anhidroa erabiliz lehortu. Gatz ezorganikoa iragazi ondoren, lurrundu disolbatzailea errotabaporean. Disolbatzaile guztia lurrundu denean matrazean solido txuri-horizka bat geratzen da, kafeina hain zuzen ere. Erauzketaren etekina kalkulatu ahal izateko lortutako kafeina pisatu, eta ondoren urtze-puntua neurtu kafeina dela baieztatzeko. KONTUZ! Diklorometanoaren lurrunik ez arnastu, eta ez ukitu larruazalarekin PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko eragiketak laborategian 52 1) Idatzi zenbat mg kafeina lortu duzun. Kalkulatu erauzketaren etekina, tearen hosto lehorretan %2,5 kafeina dagoela suposatuz. KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko eragiketak laborategian 53 7. ADSORTZIO KROMATOGRAFIA. Konposatuen polaritatean oinarrituz berauek banatzen ikastea izango da praktika honen helburu nagusia. Experimentalki muntaia prestatzen ikasiko da, baita konposatuen Rf a kalkulatzen ere, zeina disolbatzaile eta konposatuen polatitatearekin erlazionatuko den. Kromatografia, orokorrean, konposatu organikoen azterketa, banaketa eta purifikazio egiteko dagoen teknika erabiliena da. Hau lortzeko nahasketa osatzen duten konposatuen polaritate desberdintasuna hartzen da oinarritzat. Beraz, berebiziko garrantzia izango du banaketa ona lortzeko baldintza egokienak aukeratzea. Nagusiki bi teknika daude, geruza meheko adsortzio kromatografia eta zutabeko kromatografia. Produktuak banatzeko sistema bifasiko batekin jartzen dira kontaktuan. Bi fase hauek honakoak izan daitezke: Bi likido disolbaezinak: likido-likido kromatografia. Gasa eta likidoa: gas-likido kromatografia. Gasa eta solidoa: gas-solido kromatografia. Likidoa eta solidoa: likido-solido kromatografia. Normalean sistema osatzen duten ataletako bat geldikorra da bestearekiko. Hori dela eta bata fase finkoa da eta bestea higikorra. Dena den banaketa hau egitea ez da beti lan erraza, orokorrean likido-likido kromatografia erauzketa aunitzen ondorio da, gas-solido eta likido- solido kromatografiak aldiz laginen adsortzio dute banaketaren oinarritzat, baita zutabe kromatografiak eta geruza mehekoak ere. Azken hauek nahiko antzekoak dira, adsorbentearen euskarria da desberdinatsun nagusia, hau da, fase finkoa, erabilienak alumina eta silikagela dira. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko eragiketak laborategian 54 Zutabe kromatografian adsorbentea zutabe batean sartzen da, beirazkoa izaten da gehienetan, geruza meheko kromatografian (CCF) aldiz geruza inerte batean jartzen da. Fase higikorra zutabean grabitatearen eraginez erortzen uzten da (kromatografia atmosferikoa), edota presioa egiten zaio (kromatografia azkarra). CCF-n berriz fase higikorra kapilaritatez igotzen da geruzatik. Banaketaren funtsa konposatuek fase finkoarekiko duten adsortzio desberdinean datza, zeina estruktura molekularraren gain egongo den. Fase higikorrak konposatuak disolbatu eta geruzan zehar desplazatuko ditu solubilitate eta fase finkoarekiko duten afinitatearen arabera. Beraz, zenbat eta gainazal handiagoa eduki adsortzailearentzar, orduan eta banaketa hobea izango da (zenbat eta partikula txikiagoa orduan eta gainazal handiagoa adsortzailearentzat). Baina adsorbentearen kantitatea handitzeak edo tamaina txikitzeak banatzeko denbora gehiago eskatzen dute, eluitzaile gehiagoren beharra azalduz. Fase higikorrak konposatuak fase finkotik desplazatzeko duen gaitasuna zenbait baldintzen menpe dago; hala nola adsortzailea, banatu nahi diren konposatuak, eluitzailea, eta neurri txikiagoan tenperatura eta jarioaren abiadura. Adsortzaile berarentzat laginaren eta eluitzailearen polaritatea erabakiorrak dira. Konposatuak zenbat eta polarragoa izan orduan eta indartsuago batzen da adsortzaileari. Horrez gain, fase finkoa zenbat eta polarragoa izan orduan eta gehiago adsorbituko dira konposatuak bertan. Azkenik, disolbatzailearen polatitea handitzearekin konposatuak fase finkotik desplazatzeko gaitasuna handitzen da. Beraz kromatografia konposatua bereganatzeko fase finko eta higikorraren arteko konpetentzia da. Konposatuak adsortzailearekin (silika edo alumina) duten baturaren kontrako ordenean igoko dira. Batzeko gaitasuna honako da gutxi gora behera: RCOO-M+ (gatzak)> RCOOH (azidoak)> RNH2 (aminak)> ROH(alkoholak)> RCOOR’ (esterrak)> RCHO (aldehidoak)> RCOR’(zetonak) >hidrokarburo aromatikoak > RX (X = halogenoak)> ROR' (eterrak)> alkenoak >alkanoak. Eluitzaileen indarra edo indar aeluotropikoa zerrenda honekiko paraleloa da. Disolbatzaile organiko erabilienak ondorengo ordena jarraitzedn dute beren indar eluotropikoaren arabera: Azido azetikoa > ura > etanola > azetona > etil azetatoa > dietileterra >diklorometanoa > kloroformoa > toluenoa > karbono tetrakloruroa > hexanoa >pentanoa Oinarrizko eragiketak laborategian 55 Geruza meheko kromatografiaren erabilpen nagusiak honako hauek dira: • Nahasketa bat osatzen duten konposatu zenbakia zehaztea. • Konposatuen nortasuna zehaztea. Horretarako geruzan azaltzen diren marken Rf-a kalkulatzea beharrezkoa da. Marka bakoitzak konposatu bat adierzten du, (ikus irudia). • Erreakzioetan ematen diren aldaketak jarraitzeko. Erreakzioa burutzen ari den bitartean gutxinaka kromatografiak egin ez gero posible izango da erreaktiboak agortu eta produktuak agertzen diren ikustea. Ondorioz zehaztu daitezke erreakzioa burutzeko baldintza egokienak, hala nola, denbora, tenperatura, konzentrazioak… produktuak isladatzeko beharrik gabe. • Produktu bat purifikatu eta gero eraginkortasuna ikusteko. Kromatogramak kualitatiboki purifikazioa zehazteko balio dute, baina mantxa bakarra azaltzeak ez du esan nahi beti produktu bakarra dagoela, produktu desberdinek Rf bera eman baitezakete. • Zutabeko kromatografiak egiteko baldintza egokienak erabakitzea. Berau egin aurretik oso baliagarria izaten da CCF desberdinak egitea eluitzaile eta absortzaileak aldatuz. • Zutabeko kromatografien jarraipena egiteko. Teknikaren bilakaera eta baliagarritasuna zehazteko oso arrunta da zati desberdinak CCF analizatzea. Hau egin ostean banaketaren amaiera zehaztu daiteke, baita produktuen purutasuna ere. Geruza meheko kromatografia (CCF) Lagina jartzea Kapilare baten bitartez lagina geruzan jartzen da. Kantitate txikia behar da honetarako, eta nahiko da kapilarearekin geruza ikutzearekin, ez baita komeni geruza asetzea. Lehenik arkatzez geruzan marra zuzen bat idatzi behar da muturretik 1cm batera eta laginak jartzeko puntuak markatu. Oinarrizko eragiketak laborategian 56 Geruzaren garapena 1. Geruza kubeta kromatografikoan sartzen da, zeinak disolbatzaile kantitate nahikoa izango duen berau bustitzeko, baina kontuz, laginak jarri diren marrara iritsi gabe. 2. Kubeta itxi eta mugitu gabe uzten da disolbatzailea goiko muturrera iristen den arte, 0,5cm lehenago gutxi gora behera. Ondoren disolbatzaileraen frentea markatzen da. 3. Lehortzen uzten da eta UV lanpara baten bidez geruza errebelatzen da. Produktuen markak borobilen itxurakoak izango dira prozesua ongi egin bada. Mantxa bakoitza arkatzez markatzen da. 4. Zenbait konposatuk ez dute UV argia xurgatzen eta beraz ezin dira lanpara honen bidez ikusi. Kasu hauetan konposatu errebelatzaileak erabili ohi zeinak geruzan dauden konposatuekin erreakzionatu eta koloredun konposatuak ematen dituzten. Konposatu erabilienak hauek dira: azido fosfomolibdikoa, iodoa, ninhidrina eta permanganato potasikoa. Geruza errebelatzailearekin busti eta disolbatzailea lurrundu arte berotzen da. Errebelatzaile egokia aukeratu bada koloredun mantxak agertuko dira. Kontuz! UV argia kaltegarria da bai egi et baita larruazalerako ere. Beraz, ez da komeni zuzenean begiratzea ez eta gehiegizko esposizioa! Produktu bakoitzaren Rf kalkulua Konposatu baten garapen erlatiboa, Rf a, konposatuak burutu duen distantzia eta disolbatzaileak burutu duenaren arteko zatidura da. Beraz konposatu berberarentzat baldintza berak mantentuz parámetro identifikagarria da. Nabaria da balio hau ezin dela 1 baino handiagoa izan ez eta 0 baino txikiagoa. Bi konposaturen mantxa berbera bada (Rf bera) geruza kromatografiko berean, zihurrenik konposatu bera izango da, eta Rf ak desberdinak badira konposatuak desberdinak izango dira. Baina kontuz, antzeko balioek edota berdinek ez dute konposatu berdina direla bermatzen. Balioa disolbatzaile, adsorbatzaile, adsorbatzailearen lodieran eta tenperaturaren menpe dago. Oinarrizko eragiketak laborategian 57 TRESNERIA 2 silikajelezko xafla Beirazko kapilareak 2 kubeta kromatografiko Iragaz papera Ultramore izpien lanpara Arkatza ERREAKTIBOAK Metilbentzoatoa p-nitrobentzaldehidoa Azido zinamikoa Etil azetatoa Lagin ezezaguna Hexanoa PROZEDURA Silikagelezko bi xafla hartu eta bakoitzean behekaldetik 1 cm-ra, gutxi gorabehera, marra zuzen bat bota ezkerretik eskuinera arkatzez. Marraren gainean lau puntu distantziakide marraztu bakoitzari zenbaki edo hizki bat jarriz ezaugarri moduan. Ondoren, eta kapilare estu baten laguntzaz, emandako lau laginetako bakoitzetik tanta bana jarri, bakoitza puntu banatan. Beharrezkoa bada disolbatzailea putz eginez lurrundu eta beste tanta bat jarri, nahiko PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko eragiketak laborategian 58 konposatu badagoela ziurtatu arte.4 Bitartean beirazko bi ontzi prestatu, bakoitzean eluitzaile ezberdina jarriz (< 1cm, tantoak ez urperatzeko): EtOAc/Hexano 1:1 EtOAc/Hex 1:3. Xafla bakoitza pote horietako eluitzaile likidoan murgildu, eluitzailearen frontea xaflan homogeneoki igo dadin kontu handiz. Eluitzailea xaflaren goiko muturrera iritsi baino pixkat lehenago frontearen muga adieraziko duen marra bat egin, xafla ontzitik atera eta astindu airean disolbatzailea lurrundu arte. Azkenik lorturiko xaflak errebelatu egiten dira, hau da, sustantziak noraino garraituak izan diren "ikusi". Lehenengo, xaflak UM-lanpara azpian sartu eta begibistaz ikus daitezken arrastoak arkatzez inguratu. Kontuz!! UVaren argia kaltegarria da begientzat, baita azalarentzat ere. Beraz zuzenean begiratzea eta jarduera luzeak ekidin behar dira!! 1) Zer gertatzen da geruzan lagin gehiegi jartzen bada? 2) Zer nolako itxura izango du geruzak polaritate bajuko disolbatzaile bat erabili ez gero? Eta altuegiko batekin? 3) Azaldu laburki ondorengo kontzeptuak: a) adsorbatzailea, b) eluitzailea, c) kromatograma, d) garapena, e) Rf. 4) Neurtu konposatu guztien Rf-ak erabilitako disolbatzaile-nahaste bakoitzean. 5) Azaldu lagin ezezagunean zenbat konposatu dauden eta zeintzuk diren. 6) Nola errebelatuko zenuke kromatograma UM-lanpararik izango ez bazenu? (Irakurgaiak irakurri) KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko eragiketak laborategian 59 8. DISOLBAGARRITASUNA ETA POLARITATEA Praktika honetan 2,5-diclo-2,5-dimetilhexanoaren sintesia burutzen da, SN1 motakoa, zeinak ikasleari erreakzio erraz eta sinpleetan jarduteko, isolatzeko eta karakterizatzeko aukera ematen dion. Horretarako disolbagarritasun aldaketak aztertuko dira bai solutu eta baita disolbatzaile desberdinak erabiliaz, polaritateak konposatuen solubilitatean duen eragina arakatuz. Orokorrean erreakzioa organikoak egoera likidoan gertatu ohi dira, disoluzioetan. Beraz, erreaktibo guztiak, solidoak nahiz likidoak disolbatzaile batekin disolbatu egin behar dira, zeinak ezin duen erreaktiboekin erreakzionatu eta erreakzioa eman dadin zilegitu behar duen. Disoluzioan erreaktiboek mugitzeko aukera gehiago dute eta disolbatzaile osoan zehar hedatzen dira, elkarrekin talka egiteko aukerak haundituz. Disolbatzaileak solutua solbatatu eta elkarturik mantentzen duten molekularteko indarrak gainditu behar ditu baina erreakziorik burutu gabe. Solutuaren eta disolbatzailearen egituraren arabera solbatazio indarrak desberdinak izan daitezke (hidrogeno zubiak, elkarrakzio polarrak, London indarrak). Disolbatzaile egokiena bai kimikoki eta baita estrukturalki ere disolbatu beharreko konposatuaren ezaugarri antzekoak dituena izango da. Polaritatea, eta konposatu organikoen solubilitatea disolbatzaile polarretan ondorioz, kate hidrokarbonatuaren murrizketarekin haunditzen da, talde funtzionalekin, eta disolbatzailearekin hidrogeno loturak sortzeko gaitasunarekin. Polaritatea beraz, disolbatzaileen ezaugarri garrantzitsua da, konposatuen solubilitatea baldintzatzen baitu. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko eragiketak laborategian 60 Disolbatzaileen sailkapena: Disolbatzaile motak Ezaugarriak Protikoak Protoiak eman ditzazkeen talde funtzionalen bat dute (OH, NH,SH). Hidrogenozko zubiak eratzeko gaitasuna dute. Polarrak (ε > 15). Adi: ura, azido karboxilikoak, alkoholak, aminak. Aprotiko polarrak Ez dute protoiak eman ahal izateko talderik. konstante dielektriko altua (ε > 15). Adi: DMSO, DMF, HMPA, nitriloak, zetonak, nitrokonposatuak. Aprotiko apolarrak Ez dute protoiak eman ahal izateko talderik. konstante dielektriko bajua (ε < 15). Adi: hidrokarburoak (alifatikoak, aromatkoak, halogenatuak), eterrak. TRESNERIA 25 mL erlenmeyerra Plaka berogailua Kitasatoa Irabiatzaile magnetikoa Büchner inbutua Saio-hodiak Gradila Aroa, matxarda eta euskarria Iragaz papera Erloju beira Pinzas de madera Pasteur pipetak eta tetinak pH neurtzeko papera 100 ml hauespeakin ontzia ERREAKTIBOAK 2,5-dimetil-2,5-hexanodiola HCl konzentratua (35-37% pisuan) Ura Metanola Hexanoa Etil azetatoa PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 61 PROZEDURA 8.1 Sintesia 25 ml-ko matraz erlenmeyerrean 0,25 g 2,5-dimetil-2,5-hexanodiol sartzen dira. Ondoren 2ml HCl gehitzen dira 10 minutuz astinduz. Kontu handiz egin behar da kanpora isuri gabe. Behin produktua sortu eta gero, 2,5-dikloro-2,5-dimetilhexanoa, Büchner inbutua erabiliaz iragazi egiten da. Hau egin eta gero hauspeakina ur kantitate txikiaz garbitzen da. Produktua erloju beira batean jartzen da lehortzeko, 30-40 minutuz airean uzten da. Azkenik produktua pisatu eta etekina kalkulatzen da. 8.2 Solubilitatea Bai erreaktibo eta bai produktuari solubilitate froga desberdinak burutuko zaizkio disolbatzaile desberdinak erabiliaz. Horretarako 2,5-dimetil-2,5-hexanodioleko 4mg (12mg guztira) pisatzen dira eta 2,5-dikloro-2,5-dimetilhexonotik beste 4 mg (12 guztira), eta bakoitza 3 saio-hodi desberdinetan jartzen dira. Ondoren 0,5ml metanol isurtzen da lehen sai-hodian, 0,5ml hexano bigarrenean eta 0,5ml etil azetatoa hirugarrenean. Solubilitatea aztertzen da disolbatzaile desberdinetan. 8.3 Geruza meheko kromatografia Batetik 2,5-dimetil-2,5-hexanodiola etil azetatoan disolbatzen da eta 2,5-dikloro-2,5- dimetilhexanoa bestetik. Silikagelezko xafla prestatzen da eta kubeta kromatografikoan sartzen da, non lehenagotik hexanoa/etil azetatoa 95:5 eko proportzioan gehitu den eluitzaile moduan. Fase higikorra geruzatik igo eta gero xafla atera, disolbatzailea lurruntzen utzi eta errebelatu egiten da. Horretarako xafla tintatu egin behar da azido fosfomolibdiko 5-20% etanolean disoluzioa erabiliaz. (Ikus 17.praktikaren oinarriak). 8.4 Fusio puntuaren neurketa Erreaktibo eta produktuaren fusio puntua neurtu. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 62 1) Arrazoitu ezazu 2,5-dimetil-2,5-hexanodiolaren eta 2,5-dikloro-2,5-dimetillhexanoaren fusio puntuen arteko desberdintasuna. 2) Azaldu itzazu solubilitate eragiketetan lortutako emaitzak. 3) Sailkatu itzazu erabilitako disolbatzaileak. KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 63 9. FUSIO PUNTUAREN NEURKETA. Praktika honen helburu nagusia ikasleek teknika ezagutu eta solidoak karakterizatzeko erabiltzen diren aparailuen erabilereran ohitzea da, fusio puntua konstante fisikoa baita. Horrez gain, solidoen purutasuna kualitatiboki neurtzeko erabilo ohi da, ezpurutasunak inguruan egonik nabarmen jeisten baita fusio puntua. Solido baten fusio puntua solido egoeratik likido egoerara igarotzen deneko tenperatura da atmosfera bateko presiopean. Experimentalki ez da tenperatura zehatz bat, tenperatura tarte bat baizik. Solidoak kohesio indarren bitartez lortzen dute biltzea kristalaren sarea osatuz. Giroko tenperatura igo ez gero, sistemaren energia zinetikoa haunditzen da, zeina nahiko izanen den kristal sarea osatzen duten indar intermolekularrak gainditzeko likido egoerara igaroz. 1Irudia. Diagrama de fases OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 64 Urtzearen gertakizuna analizatzearren ohizko bi osagaiko nahaste baten jokamoldea deskribatzen duen fase-diagramara joko dugu (1 irudia). Demagun bi osagaiak bere egoera puruan daudenean 140 eta 120 °C-ko fusio-puntuak dituztela, banan-bana. Antzeko zerbait gertatuko litzateke A osagaitik %40-a eta B osagaitik %60-a duen lagin baten fusio puntuarekin. Honi ere tenperatura bakar bat legokioke, 100°C. Nahastea konposatu purua bezala portatzen denean, nahaste eutektikoa deitzen zaio. Bestalde, tarteko egoeretan, adibidez A-tik %80 duen nahaste batetan, urtze prozesua tenperatura tarte batetan zehar emango da, l00°C-tara hasi eta lerroari jarraituz 130 °C-taraino iritsi artean. Ondorioz fusio-tenperaturaren neurketak sustantziaren purutasunari buruz zerbait adierazten digula garbi dago. Zenbait kasutan, konposatuak dira tenperatura zehatz bateab hurtzen, nahiz eta egoera puruan egon. Gertakizun hau arrazoi askoren ondorio da, ohikoenak ondorengoak dira: Solidoaren deskonposaketa termikoa. Kristal likodoen sorrera, zeina bitarteko egoera den solido eta likoaren artean. Nahasketa errazemikoak. Sublimazioa. TRESNERIA Beirazko hodi kapilareak Fusio-puntu aparatua Termometroa Erloju beira ERREAKTIBOAK Azido bentzoikoa Naftalenoa Urea Azido salizilikoa Lagin ezezaguna PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 65 PROZEDURA Ondorengo pausoak jarraitzea gomendatzen da: 1. Beirazko kapilarearen mutur bat itxi metxero baten laguntzaz. Hozten utzi. 2. Espatulaz baliatuz lagin solidoetatik kantitate txiki bat hartu banan banan eta erloju beiran jarri. Ondoren kapilare bat hartu eta bertikalean kokatu kontrako muturretik lagunaren gainean. 3. Presio pixka bat eginez kapilarean lagin solido apur bat sartu. Ondoren kolpetxo batzuk eman lagina itxitako muturreraino hondoratzeko 3-4mm-ko garaiera izan arte. Beste kapilareak prestatu era berean. 4. Kapilarea aparailuan sartu ixitako muturretik. 5. Pixkanaka berotzen hasi, 2ºC/minutuko, laginaren aldaketak begiratzen dituzun bitartean. 6. Laginaren fusio puntua zein tenperaturatan hasten den eta zein tenperaturatan amaitzen den idatzi. 7. Kapilarea kendu eta bota. 8. Aparailua hozten utzi gainontzeko laginak sartzeko eta baita itzaltzeko ere. Ondoren 4 konposatuen fusio puntua neurtu, baita lagin ezezagunarena ere. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 66 1) Idatzi konposatu bakoitzarentzat lortutako urtze-puntu tarteak. 2) Demagun azido bentzoikoa (1g) eta azido salizilikoa (0.2g) nahasten ditugula. Nolakoa izango da nahastearen fusio-puntua? p.f < 122ºC. 122ºC < p.f < 158ºC. 158ºC > p.f. 3) Zer da nahaste eutektikoa? Suposatu azido bentzoikoak eta azido salizilikoak 1:1 (mol:mol) nahaste eutektikoa osatzen dutela. Azaldu adibide honekin zergatik ematen duten eutektikoek konposatu puruek bezalako fusio-tarte estua. KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 67 10. GASEN LORBIDEA ETA MANIPULAZIOA LABORATEGIAN Laborategian gas baten lorbidea saio interesgarria da, non teknika bereziak erabiltzen diren, disoluzio prozesuetan erabiltzen ez direnak. Zinka eta azido baten arteko erreakzioan lortutako hidrogenoaren bolumena neurtuz kalkulatuko dugu elementuaren masa atomikoa, gas idealen ekuazioa aplikatuz. Laborategi mailan amoniako gasa lortuko dugu eta aztertuko ditugu gas honen zenbait propietate. Ba daude bide desberdinak hidrogeno gasa lortzeko laborategian. Hauetako bat azido ez oxidatzaileekin erredukzio potentzial negatiboko metalen erasoa da. Hidrogenoa oso gutxi disolbatzen da uretan eta gas ideal baten portaera erakusten du, oso presio altuetan eta oso tenperatura txikietan izan ezik. Saio honetan hidrogenoa sortzen da zink eta azido klorhidrikoaren arteko erreakzioan: Zn (s) + 2 H + (aq) Zn 2+ (aq) + H2 (g) Lortutako gasa biltzen da urez betetako probeta batean, ura daukan ontzi batean buruz behera sartuta dagoena. Horrela gasak probetako ura lerratuko du, askatutako gasaren bolumenaren neurketa ahalbideratuz Gas idealen ekuazioak gasen oinarrizko lau ezaugarriak erlazionatzen ditu: presioa (P), tenperatura (T), bolumena (V) eta mol kopurua (n). Hiru aldagai ezagutuz gero laugarrena ondoko ekuazioaren bidez kalkula daiteke, gasa guztiz deskribatua geldituz: P V = n R T Gas idealen ekuazioa aplikazio anitzen iturria da gasen portaera aztertu eta ezagutzeko. Laborategiko lanean aplikazioetako bat da masa atomikoen neurketa. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 68 Masa atomikoa kalkulatzeko aurreko ekuazioa modifikatu behar da, n(mol-kopurua)- ren ordez M m erlazioa sartuz, m elementuaren masa eta M bere masa atomikoa direlarik. Honez gero ekuazio berria ondokoa litzateke: RT M m PV Uraren gainetik borbotearaziz bildu denez gasa saturatuta geldituko da ur-lurrinetan. Honez gero hidrogenoaren presioa kalkulatzeko ur-lurrinaren presioaren eragina kontuan hartu behar da ondoko moduan: P H2 = P eguratsa - P ur-lurrina Askatutako gasaren bolumena neurtu ondoren, zinkaren masa, tenperatura eta presioaren baldintza esperimentalak eta lan tenperaturan ur-lurrinaren presioa ezagunak direlarik, kalkulatua izan daiteke metalaren masa atomikoa Hidrogenoa ez bezala amoniakoa gas toxikoa da, kolorgea, usain sarkorrekoa eta uretan oso disolbagarria. Brönsted base bezala jokatzen du ur disoluzioan ondoko orekaren arabera: NH3 (aq) + H2O (l) NH4 + + OH - (aq) Kb (298 K) = 1.8 10 -5 Oreka kostanteak adierazten duenez amoniako gehiena ionizatu gabe aurkitzen da, hots, disoluzio diluituek ere amoniakoaren usain berezia mantentzen dute. Laborategian amoniakoa lortzen da amonioaren gatz bat eta hidroxido baten arteko erreakzioan, ondoko moduan adierazten dena: NH4 + + OH - H2O + NH3 Oinarrizko Eragiketak Laborategian 69 Amoniako gasak hidrogeno kloruroarekin erreakzionatzen du amonio kloruro solidozko ke txuriak osatuz: HCl (g) + NH3 (g) NH4Cl (s) Solidoa den arren amonio kloruroa agertzen da oso partikula txiki eran, suspentsioan daudenak eta kea osatzen dutenak. Laborategietan beirazko objetuetan geruza txuri baten agerpena botiletatik askatutako amoniakoaren erreakzioaren ondorioa da azidoen lurrinekin, batez ere hidrogeno kloruroarekin Amoniakoak ere Lewis base bezala jokatzen du ioi metalikoekin kooodinatzen denean. Adibidez, Cu 2+ -zko ur disoluzio bat amoniakozko disoluzio bati gehitzen zaionean tetraamin kobre(II) ioia [Cu(NH3)4] 2+ osatzen da, kolore urdin iluneko ioi konplexua dena TRESNERIA Erloju beira 250 ml-ko probeta 5 ml-ko pipeta 800 ml-ko hauspeakin ontzia Kitasatoa 6 saiodi eta tentegailua Paper adierazlea Gomazko tapoia (kitasatoari egokitzeko) Tapoi zulatua (saiodirako) Gomazko hodia Beirazko hodi ukondotua Eustoina Pintza Giltzaurra PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 70 ERREAKTIBOAK Zn granaila CuSO4.5H2O 0.2 M NH4Cl Fenolftaleina NaOH HCl komertziala PROZEDURA Hidrogenoaren lorbidea Gas-kanpaian egin ondoko irudian agertzen den muntaia: Hartu kitasato bat eta estali gomazko tapoi batez. Kitasatoaren irteera lotu 250 ml- ko probeta batekin, gomazko hodi eta beirazko hodi ukondotu baten bidez. Probeta urez bete eta buruz behera sartu urez betetako kristalizatzaile batean. Probetaten posizioa finkatu, eustoina, pintza eta giltzaurra erabiliz. Zink txiribilen bi lagin pisatu, bakoitza 0.3-0.4 g-koa. Sartu lehenengo lagina 10 mL HCl kontzentratu duen kitasatoan. Zinka erortzen utzi eta azkar estali kitasatoa gomazko tapoiaz (eragiketa azkarra), eta emeki irabiatu matrazea hidrogeno gasaren askapena errazteko. Erreakzioa bukatutakoan gasaren bolumena irakurri eta idatzi presio eta tenperaturaren baldintza esperimentalak. Errepikatu saioa bigarren laginarekin eta kalkulatu batazbesteko emaitza. Kalkulatu zinkaren masa atomikoa. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 71 Amoniakoaren lorbidea Amoniakoa usain narrigarriko gasa izanik bere lorbidea eta propietateen azterketa gas kanpaian burutu behar da. Saiodi batean prestatu amonio klorurozko disoluzio kontzentratu bat gatzaren 1,5 gramo 3 ml uretan disolbatuz. Honi sodio hidroxidoaren kopuru estekiometrikoa erantsi eta emeki berotu sugarretan, oker dagoen hodia sugarretik pasatuz. Berehala ikusten da gas askatzea. Usaintzeko sugarretik banatu eta eskuarekin hodiaren ahoan haize egin sudurrerantz a) Saiodiaren ahora hurbildu paper adierazlearen zati busti bat. b) Azido klorhidrikoz bustitako hagatxo bat hurbildu saiodiaren ahora. Ke txuriak ikusi behar dira. Saiodiaren ahoa estali askatze-hodi bat daukan tapoi batez eta amoniako gasaren korronte bat borbotearazten da 2-3 minutuz ura daukan beste saiodi batetik (gas askatzerik ez balego erreakzioa berriro burutu). Lortutako amoniako akuosoaren disoluzioa bitan banatu eta ondoko saioak burutu: c) Lehen saiodiari fenoftaleina tanta batzuk erantsi. d) Bigarrenari Cu 2+ daukan disoluzio bat tanttaka erantsi 1) Hidrogenoa bildu daiteke uretan, zergatik?. 2) Aire arrastoak egon daitezke urez betetako probetan? 3) Lortutako datu esperimentalak erabiliz kalkulatu zinkaren masa atomikoa. 4) Askatutako amoniakoaren bolumena neur al liteke hidrogenoarekin erabili den metodo berdina erabiliz? 5) Amoniakozko ur disoluzio batean zein espezie daude presente? Zeinen kontzentrazioa da handiena? KALKULUAK ETA GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 72 6) Ba al dago diferentziarik amoniakozko disoluzio baten eta amonio hidroxidozko disoluzio baten artean? 7) Amoniakoaren lurrinak azido klorhidrikoarekin kontaktuan jartzean ke txuriak osatzen dira. Zergatik? 8) Cu 2+ (aq) amoniakozko disoluzio bati gehitzean kolore urdin iluna agertzen da. Zergatik? Oinarrizko Eragiketak Laborategian 73 11. KISKALKETA. HIDRATO BATEN FORMULAREN DETERMINAZIOA Saio honen helburua hidrato baten kristalizazio-uraren portzentaia kalkulatzea eta bere formularen determinazioa da, gatz hidratatuaren kiskalketaren bidez. Tenperatura altu bateraino substantzia solido baten beroketa da kiskalketa. Erabiltzen da, sustantzia horrek dauzkan osagai hegazkorrak, edo tenperaturaren igoerak sortutako deskonposaketan osatutakoak ezabatzeko. Beroketa egin daiteke labean edo zuzenean metxeroaren sugarretan. Ondoko hozketa lehorgailu batean burutzen da, kiskalitako sustantzia babesteko eguratseko hezetasunaren eraginetatik. Zenbait gatzek kristalak sortzen dituzte, kristal sarea osatzen duten ioiekin batera ur molekulak hartzen dituztenak. Konposatu hauei hidratoak deitzen zaie (Na2CO3 10H2O, MgSO4 7H2O, eta abar.). Ur mota honi kristalizazio edo hidratazio- ura deitzen zaio eta berotuz galdu egin daiteke gatz anhidroa sortuz, tenperaturarekin kristalizazio uraren lurrin presioa handitzen delako. Prozesu honetan kristalak itxuraz eta batzutan kolorez ere aldatzen dira, galtzen den ura kristal sarearen osagaia zela adieraziz. Orokorrean gatz anhidroaren moleko uraren mol kopurua zenbaki bakuna da. Hala ere, maiz beste trasformazio batzuk (kondentsazio, deskonposaketa erreakzioak eta abar.) gertatzen direnez metodo hau ezin zaie aplikatu gatz hidratatu guztiei. Praktika honen helburua kobre(II) sulfato hidratatuaren formula determinatzea da. Horretarako kalkulatu behar da zenbat ur molekula daude sulfato molekulako. Honez gero, berotuko dugu gatz hidratatuaren kopuru ezagun bat eta begiratu dugu zenbat gramo galtzen diren. Galdutako gramoak urarenak direnez kalkula daiteke zenbat mol ur dauden kobre(II) sulfato moleko hau da, hidratoaren formula. CuSO4 x H2O CuSO4 + x H2O OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 74 TRESNERIA Erloju beira Tripodea Portzelanazko kapsula Saretxo erregogorra ERREAKTIBOAK CuSO4 x H2O PROZEDURA Hartu portzelanazko kapsula eta pisatu. Idatzi datua. Kapsulan pisatu 3-4 g bitarteko kobre(II) sulfato hidratatuaren lagina eta apuntatu kopuru zehatza. Emaitz esperimentala zuzena izateko pisatutako laginak ondo lehor egon behar du. Kapsulan gatza berotu, beirazko hagatxo batez poliki solidoari eraginez, guztiz txuria izan arte. Hozten utzi eta pisatu. Berotze/hozte prozesua errepikatu pisua aldaezina izan arte. Hidratoan uraren portzentaia ondoko ekuazioa erabiliz kalkula daiteke: Hidratoan uraren % = 100% masa hasierako gatzaren beroketan galera masa Datu honekin hidratoaren formularen determinazioa egin daiteke. 1) Zein da hidratazio uraren portzentaia? 2) Zein da hidratoaren formula? 3) Alderatu lortutako datua teorikoarekin eta determinatu egindako errorea. 4) Hasierako laginak guztiz lehor egon behar du, zergatik? 5) Gatza lehorgailuan hozten uzten da, zergatik? 6) Hidrato guztiei ezin zaie aplikatu aurreko metodoa, zergatik?. Arrazoitu KALKULUAK ETA GALDERAK PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 75 12. SAIODIAN GERTATUTAKO ERREAKZIO KIMIKOAK Lana erdimikro eskalan eta saiodiaren erabilpena. Ur disoluzioan gertatzen diren zenbait erreakzioren azterketa. Laborategian egiten diren hainbat saiotan erabilitako erreaktiboen kopuruak oso txikiak dira, hau da, erdimikro eskalan egiten direla. Lan metodo hau burutzeko bolumen txikiko materiala erabili behar da, tresna nagusia saiodia izanik. Honez gero ohitura hartu behar da eskala honetan lan egiten eta saiodia zuzen erabiltzen. Horretatako zenbait saio burutuko dira, bere izaeraren arabera ondoko moduan sailkatzen direnak: 1.- Oxido eta hidroxidoen azido-base propietateak. Hidroxido basiko eta anfoteroak Oxidoak, azidoak edo basikoak izan daitezke, uretan disolbatzerakoan sortutako espezieen izaeraren arabera. Badaude beste oxidoak, anfoteroak direnak, bai ezaugarri azidoak bai basikoak dituztenak. Oxido azido batek urarekin erreakzionatzen du Brönsted azido bat emanez. Ez metalen oxidoak konposatu kobalenteak dira (adibidez CO2), urarekin erreakzionatzen dutenak disoluzio azidoak sortuz: CO2 (g) + H2O (l) HCO3 - (aq) + H + Oxido azidoek baseekin erreakzionatzen dute gatz bat eta ura emanez CO2 (g) + 2 NaOH (aq) Na2CO3 (aq) + H2O (l) OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 76 Aitzitik, oxido basiko batek urarekin erreakzionatzen du Brönsted base bat emanez. Elementu metalikoen oxidoek izaera basikoa dute. Oxido hauetan lotura nagusiki ionikoa da eta O 2- ioia aurkitzen da, ur-disoluzioan ezegonkorra dena. Uretan disolbagarriak diren oxido basikoek dagozkien hidroxidoak sortzen dituzte, ondoko erreakzioaren arabera: O 2- (aq) + H2O (l) 2 OH - (aq) Oxido (edo hidroxido) basikoek azidoekin erreakzionatzen dute gatz bat eta ura emanez: MgO (s) + 2 HCl (aq) MgCl2 (aq) + H2O (l) Oxido anfoteroa, base sendoen aurrean azido bezala eta azido sendoen aurrean base bezala jokatzen duena da. Metal eta ez-metalen arteko muga diagonalean aurkitzen diren elementuen oxidoek anfoteroak dira. Mugan honetan beriliotik poloniora izaera metalikoa ezmetaliko bihurtzen da, eta elementuen oxidoek izaera metaliko eta ezmetalikoa dute. Hidroxido anfotero guztiak uretan disolbaezinak dira, baina disolbatzen dira ingurune basikoan, azido bezala jokatuz, eta ingurune azidoan base bezala jokatuz. Zn(OH)2 (s) + 2 H + (aq) Zn 2+ (aq) + 2 H2O (l) Zn(OH)2 (s) + 2 OH - (aq) Zn(OH)4 2- (aq) 2.- Hauspeatze-erreakzioak. Zentrifugazioa Ikuspuntu fisikotik hauspeaketa disoluzioaren alderantzizko prozesutzat har daiteke. Disoluzioan ez bezala, zeinetan solutuaren partikulak sakabanaturik dauden, hauspeaketan solido bat sortzen da, hauspeakina izenekoa, disolbagarritasun txikiko multzo bat, solutuaren partikulen arteko interakzioaren ondorioz osatuta. Honez gero, disoluzioan beste fase bat agertzen da. Hauspeakinak kristalinoak edo gelatina itxurakoak izan daitezke. Bi disoluzio nahastuz, hauspeakin baten formazioa aurresan daiteke, disoluzioan aurkitzen diren ioietatik abiatuz osa daitezkeen gatzen disolbagarritasun erlatiboaren arabera. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 77 Zentrifugazioa da teknika bat, fase likido batean dauden solidoen bereizketa ahalbideratzen duena, indar zentrifugoaren eraginari esker. Horretarako hauspeakinak likidoa baino dentsoagoa izan behar du. Zentrifugadorea eta zentrifuga-hodiak erabiltzen dira. Lagin bat zentrifugatzean solidoa hodiaren hondoan gelditzen da eta honen gainetik likidoa. 3.- Gatzen hidrolisia Zenbait gatz neutroen ur-disoluziek izaera azido edo basikoa dute. Portaera honen arrazoia honako hau da, bere ioietako batek urarekin erreakzionatzen duela, honi hidrolisia deitzen zaio. Brönsted eta Lowry teoriaren araberako azido-base erreakzioa da hidrolisia. Azido bakoitzak bere base konjokatua dauka eta base bakoitzak bere azido konjokatua azido-base bikote konjokatua osatuz. Azidoa ahula baldin bada bere base konjokatua sendoa izango da eta alderantziz. Base konjokatua ura baino sendoagoa baldin bada protoi bat hartuko du, ondoko erreakzioaren arabera: A - + H2O HA + OH - OH - ioia presente dagoenez gatzaren disoluzioa basikoa da. Azido ahulen base konjokatuak diren anioiek disoluzio basikoak sortzen dituzte. Base ahulen azido konjokatuak diren katioiek disoluzio azidoak sortzen dituzte TRESNERIA 12 saioidi Saiodietarako pintza Tentegailua Paper adierazlea ERREAKTIBOAK HCl kontz BaCl2.2H2O 0,2 M ZnCl2 0,2 M Na2SO4.10H2O 0,2 M AlCl3.6H2O 0,2 M FeCl3.6H2O 0,2 M NaNO3 0,2 M. AgNO3 0,2 M PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 78 MnCl2.4H2O 0,2 M NH4Cl 0,2 M Na2CO3 0,2 M NaOH disoluzio asea NH4Cl NaOH 1 M Paper adierazlea PROZEDURA 1.- Oxido eta hidroxidoen azido-base propietateak. Hidroxido basiko eta anfoteroak 4 saioditan jartzen dira hurrenez hurren ondoko disoluzioen 2 ml: 0,2 M den AlCl3.6H2O, BaCl2.2H2O, FeCl3.6H2O eta ZnCl2. Disoluzio bakoitzari gehitzen zaio, tanttaka, 1M den NaOH-zko disoluzio bat, dagokion hidroxidoaren hauspeaketa osoa gertatu arte Saiodi bakoitzaren edukina bitan banatu, bati HCl kontzentratu eta besteari NaOH- zko disoluzio asea gehituz. Zer gertatzen den ikusi eta oharrak hartu (adibidez: hauspeakinaren presentzia, birdisoluzioa eta abar). Emaitzak aztertu. 2. Hauspeatze erreakzioak. Zentrifugazioa 2.a - Saiodi desberdinetan jarri ondoko A disoluzioen 2 ml eta erantsi ondoko B disoluzioen beste 2 ml. Zer gertatzen da saiodi bakoitzean? Emaitzak aztertu. Osa daitezkeen ioi-konbinaketen disolbagarritasunak kontsultatu. Saiodia A B 1 0,2 M den BaCl2.2H2O 0,2 M den Na2SO4.10H2O 2 0,2 M den AgNO3 0,2 M den NH4Cl 3 0,2 M den NH4Cl 0,2 M den NaNO3 4 0,2 M den MnCl2 4H2O 0,2 M den Na2CO3 5 0,2 M den FeCl3.6H2O 0,1 M den NaOH 2.b – 5. saiodiaren edukina bi zatitan banatu. Lehenengoa (5a) zentrifuga-hodi batean jarri eta minutu batez zentrifugatu. Bitartean beste zatia (5b) saiodian Oinarrizko Eragiketak Laborategian 79 mantendu. Zentrifugatu ondoren alderatu fase solido eta likidoaren banaketa zentrifugatutako frakzioan (5a) eta solidoaren jalkitzea gertatu den frakzioan (5b). 3. Gatzen hidrolisia 3 saiodi hartu eta bakoitzean, 0,2 M den ondoko disoluzioetako baten 2 ml jarri A: Na2SO4.10H2O B: Na2CO3 C: NH4Cl Beirazko hagatxo bat erabiliz disoluzio bakoitzaren lagin bat jarri paper adierazle unibertsalaren zati batean, erloju-beira baten gainean dagoena (lagin bakoitza hartu ondoren hagatxoa garbitu). Papera hartzen duen koloreak disoluzio bakoitzaren izaera azido/neutro/basikoa adierazten du. Emaitzak aztertu 1) Zer da erdimikro eskalan egindako saio bat? Zein tresna erabiltzen da? 2) 1. ataleko hidroxido bakoitzari zer gertatzen zaio NaOH-rekin? Eta HCl-rekin? Emaitzak aztertu. 3) Sailkatu aztertutako hidroxidoak bere izaera basiko/anfoteroaren arabera, 1. atalean lortutako emaitzetan oinarrituz 4) Disoluzio-nahaste batetik abiatuz aurresan al daiteke hauspeakin baten formazioa? Nola? 5) Ondoko taula osatu: A B Disolbagarritasuna (g/100mL) Hauspeakina BaCl2.2H2O Na2SO4.10H2O BaSO4 NaCl AgNO3 NH4Cl AgCl NH4NO3 NH4Cl NaNO3 NH4NO3 NaCl MnCl2.2H2O Na2CO3 MnCO3 GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 80 NaCl FeCl3.6H2O NaOH Fe(OH)3 NaCl 6) Zenbait gatzen ur disoluzioak ez dira neutroak, zergatik? 7) Zein erreakzio-mota da hidrolisia? Orokorrean zein gatzek sortzen dute hidrolisi-erreakzioa? 8) Ondoko taula osatu, disoluzioaren izaera azido/neutro/basikoa justifikatzen duten hidrolisi-erreakzioak adieraziz Konposatua Ioien izaera (sendo/ahula) Disoluzioaren izaera (azido/basikoa) Hidrolisi- erreakzioa Na2SO4 Na2CO3 NH4Cl Oinarrizko Eragiketak Laborategian 81 13. LIKIDO-LIKIDO ETA SOLIDO-LIKIDO UR-DISOLUZIOEN PRESTAKETA Praktika honen helburua honako hau da: diluzioaren bidez azido edo base komertzialen disoluzioen eta likidoetan solidoen disoluzioen prestaketa. Halaber ezagutu behar dira kontzentrazio-unitate desberdinak eta likidoen bolumenaren neurketan erabiltzen den materiala baita maneiatzeko era ere Disoluzioa nahaste homogeneoa da, bere osagaiak uniformeki banatuta daudenak. Disoluzioak ondoko motakoak izan daitezke: solido-likido, likido-likido edo gas- likido. Laborategian likido-likido eta solido-likido motakoak prestatuko ditugu. Disoluzioetan proportzio handieneko osagaiari disolbatzailea deitzen zaio, beste osagaiak, proportzio gutxiagokoak, solutuak direlarik. Osatutako nahastea da disoluzioa. Disolbatzaileetan disolbatuak izateko solutuen gaitasunari disolbagarritasuna deitzen zaio, tenperaturaren menpekoa dena. Orokorrean sustantzia baten disolbagarritasuna handitzen da tenperaturarekin. Konposatu kimiko puru baten konposaketa beti berdina da. Baina disoluzioak, nahasteak direnez, kontzentrazio desberdinetan egon daitezke. “Kontzentrazio” terminoak honako hau adierazten du, disolbatzaile eta solutuaren arteko erlazioa. Disoluzio baten kontzentrazioa aldatzen da gehitutako solutu-kopuruarekin. Disolbatzaile batean gehienez disolba daitekeen solutu-kopururaino ailegatzen denean, tenperatura batean, disoluzio asetuta (saturatuta) dagoela esaten da. Disolbagarritasuna, g/100 ml disolbatzailetan adierazia, asetasun-puntuari dagokion disoluzioaren kontzentrazioa da, eta tenperaturarekin aldatzen da . HELBURUAK OINARRI TEORIKOA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 82 Orokorrean sustantziak disolbagarriak, gutxi disolbagarriak edo disolbaezinak izan daitezke, baina kimikarientzat egokiagoa da kontzentrazioa modu kuantitatiboan aztertzea. Horretarako ondoko terminoak erabiltzen dira: -Molartasuna (M): disolbatutako solutuaren mol-kopurua disoluzioaren litroko -Pisu-portzentaia (%): disolbatutako solutuaren gramo-kopurua disoluzioaren 100 gramoko -Molalitatea (m): disolbatutako solutuaren mol-kopurua disolbatzailearen kilogramoko -Aberastasuna, gramo litroko: disolbatutako solutuaren gramo-kopurua disoluzioaren litroko Azido edo base komertzial baten aberastasunaren neurketa Normalean azido edo base komertzialen aberastasuna ez da % 100koa, hau da, ez dira puruak. Sustantzia hauek saltzen dira ur-disoluzio moduan, zeinen kontzentrazioa handiagoa edo txikiagoa den, kasu bakoitzean egin daitekeen gehienezko aberastasunaren arabera. Azido komertzial baten aberastasuna neurtzeko Baumé areometroa erabiltzen da. Tresna honek ematen digu azidoaren Baumé graduen datua. Dagozkien taulak erabiliz aterako ditugu datu horri dagozkion aberastasuna eta dentsitatearen balioak. Ura baino dentsitate txikiagoa duten sustantzien aberastasuna neurtzeko, amoniakoarena hain zuzen ere, dentsimetroak erabiltzen dira, antzeko tresnak baina zuzenean dentsitatearen balioa ematen dutenak. Likido-likido disoluzioak (diluzioak) Abiaburuko erreaktiboaren ezaugarriak ezagunak baldin badira, kontzentrazio txikiagoko disoluzioak presta daitezke. Horretarako erreaktibo kontzentratuaren dagokion kopurua hartuko dugu eta erantsiko diogu behar den ur-kopurua disoluzio diluitua prestatzeko. Diluzio prozesuan honako hau kontutan hartu behar da: disoluzio kontzentratu baten kopuru bati disolbatzaile Oinarrizko Eragiketak Laborategian 83 gehiago eranstean bere kontzentrazioa aldatzen da baina disoluzioan dauden solutuaren mol-kopurua berdina da. Diluitu aurretiko mol-kopurua = diluitu ondorengo mol-kopurua Solido-likido disoluzioak Kontzentrazio ezaguneko disoluzioak prestatzeko bolumen zehatzeko ontziak erabiliko ditugu. Honez gero 250 mililitroko matraze aforatua erabiliz 1 M den disoluzio bat prestatzeko 0,25 mol solutu pisatu beharho ditugu. Ondoren solutua sartu matrazean, disolbatzailearen zati batez eramanez, irabiatu solutua guztiz disolbatzeko eta bukaeran disolbatzaile gehiago gehitu disoluzioaren maila matrazearen mailaraino iritsi arte. TRESNERIA Areometroa 100 ml-ko probeta Dentsimetroa 250 ml-ko probeta 10 ml-ko pipeta graduatua Erloju beira Zurgatzailea 100 ml-ko hauspeakin ontzia 50 ml-ko probeta 250 ml-ko hauspeakin ontzia 100 ml-ko matraze aforatua ERREAKTIBOAK H2SO4 komertziala NH3 komertziala HNO3 komertziala NaOH HCl komertziala PROZEDURA Azido edo base komertzial baten aberastasunaren neurketa Ondoko laborategiko erreaktiboen kontzentrazioa neurtuko dugu: azido sulfuriko, azido klorhidriko eta amoniakoa. Horretarako dagokion erreaktiboarekin bete probeta bat, garbi eta lehor dagoena. Hor sartzen da areometroa (edo dentsimetroa), PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 84 garbi eta lehor dagoena, kontu handiz ez paretak ez hondoa uki ez dezan, eta irakurketa egiten da, likidoaren gainazalari paraleloki begira. Areometroa atera, iturriko urez garbitu, lehortu eta jaso. Erreaktiboa berriro bere botilean sartu eta probeta garbitu. Idatzi emaitza, Baumé graduetan dagoena, eta dagozkien taulak kontsultatu, dentsitate eta aberastasunaren balioak jakiteko. Likido-likido disoluzioak (diluzioak) Dagokion erreaktibo komertzialaren ezaugarriak ezagutuz gero kontzentrazio txikiagoko disoluzioak presta daitezke. Kalkulatu behar da zenbateko bolumena hartu behar den erreaktibo komertzialetik nahi den disoluzioa prestatzeko. Erreaktibo komertzialetatik abiatuz prestatuko ditugu ondoko ur-disoluzioak: - 100 ml HCl 0.08 M - 100 ml H2SO4 2 M - 50 ml NH3 1 M Prestatu ondoren, dagokion etiketa daukan botilean gorde. Garbi dagoen pipeta graduatu batez likidoaren kopuru txiki bat hartzen da pipetaren barneko partea homogeneizatzeko. Pipeta husten da likidoa botaz. Jarraian pipeta betetzen da, bukaerako likidoaren maila behar duguna baino altuagoa izanik, eta ondoren likido pixka bat botaz hartzen da bolumen zuzena. Likidoaren zurgapena burutzeko zurgatze-tresna bat erabil daiteke edo, ez baldin badaukagu, likidoa kapilaritateaz igotzen utziko dugu eta bolumen zehatza hartuko dugu pipetaren goikaldetik hatza kenduz. EZIN DA AHOAZ ZURGATU, INOIZ EZ. Jarraian hartutako likidoa eramaten da probeta batera, grabitateaz erortzen utziz. Bukatzeko probeta betetzen da ur distilatua erabiliz nahi den bolumena osatu arte. AZIDO SULFURIKOA DILUITZEKO, bere diluzio-beroa altua denez, beti erantsiko dugu AZIDO SULFURIKO KONTZENTRATUA URAREN GAINETIK, eta inoiz ez alderantziz. Horretarako, probeta batean ur distilatu pixka bat ipini, Oinarrizko Eragiketak Laborategian 85 ondoren behar den azido kontzentratuaren kopurua pipetaz neurtu eta probetara erantsi. Amaitzeko probeta betetzen da dagokion bolumeneraino ur distilatuaz. Solido-likido disoluzioak Sodio hidroxidoak erredurak sor ditzake. Kontu handiz erabili behar da. a) 1M den NaOH-zko disoluzio baten prestaketa Erloju-beira batean pisatzen da kalkulatutako solutu-kopurua, matrazearen bolumenaren arabera. Solutua pasatzen da hauspeakin- ontzi batera, beharrezkoa baldin bada ur distilatu pixka batez eramanez. Solidoa ur kopuru txiki batean disolbatzen da eta lortutako disoluzioa eramaten da matraze aforatu batera. Ontzia garbitzen da ur-frakzio txikiak erabiliz, erreaktiborik ez dela gelditzen ziurtatuz. Frakzio hauek matraze aforatuan sartzen dira eta azkenik matrazea betetzen da ur distilatuaz matrazearen mailaraino ailegatu arte. Lortutako disoluzioa irabiatuz homogeneizatzen da. Prestatutako disoluzioa gorde dagokion etiketa daukan boitilean. b) Pisutan %10-koa den NaOH-zko disoluzio baten prestaketa Pisutan emandako kontzentrazio ezaguna daukan disoluzio baten bolumen zehatza prestatzeko, ezagutu beharko genuke disoluzio horren dentsitatea. Hala ere datu hori maiz ezezaguna da, beraz hurbilketa bat erabili behar da. Horretarako kalkulatuko dugu behar den solutu-kopurua disolbatzailearen bolumen bateko. Disolbatzaileari solutua eranstean disoluzioaren bolumen osoa handitu egingo da. Gure hurbilketa honako hau da: solidoa eranstean gertatutako bolumen- handiagotzea arbuiagarritzat jotzea. Horrela, lortutako disoluzioaren bolumena eskatutakoa baino handiagoa da, baina pisutan eskatutako kontzentrazio zehatza izango du disoluzioak. Kontutan hartu behar da pisutan %X-koa baldin bada disoluzioaren 100 g-tik X g solutu eta (100-X) g disolbatzaile daudela. Erlazio hau aplikatuz eta disolbatzailearen Oinarrizko Eragiketak Laborategian 86 dentsitatea kontsideratuz (urari dagokiona 1,0 g/cm 3 dela suposa daiteke), disolbatzailearen pisu zehatz bateko behar den solutu-kopurua kalkulatzen da. Erloju-beira batean pisatu kalkulatutako solutu-kopurua, eta probeta batean neurtu behar den disolbatzailearen bolumena. Jarraian, solutua pasatzen da hauspeakin-ontzi batera disolbatzaileaz eramanez eta irabiatzen da guztiz disolbatu arte. 1) Ondoko kontzeptuak definitu, elkarren arteko difertentziak adieraziz: disoluzio, solutu eta disolbatzailea. 2) Zer da disoluzio baten kontzentrazioa? 3) Zer da disolbagarritasuna? Zein menpekoa da? 4) Definitu: molartasuna (M), pisu-portzentaia (%), molalitatea eta aberastasuna (g/L) 5) Laborategian lortutako datuak erabiliz osatu ondoko taula: ºBé Dentsitatea Aberastasuna(g/L) Pisutan % M(mol/L) H2SO4 HCl NH3 6) Azidoz betetako probetan sartu baino lehen areometroak garbi eta lehor egon behar du, zergatik? 7) Zer da diluzioa? Diluzio batean aldatzen al da solutuaren mol-kopurua? eta kontzentrazioa? 8) Zurgatze tresnarik gabe nola bete daiteke pipeta? 9) Nola diluitzen da azido sulfuriko kontzentratua? 10) Laborategian lortutako datuak erabiliz osatu ondoko taula: Erreaktiboa Mdil (mol/L) Vdil (mL) Mkontz. (mol/L) Vkontz. (mL) H2SO4 HCl NH3 GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 87 11) Zenbat gramo NaOH behar dira 1M den disoluzioaren 100 ml prestatzeko? Deskribatu erabilitako materiala eta jarraitutako urratsak. 12) Nola prestatzen dira pisutan %10-a den sodio hidroxidozko disoluzioaren 50 mL? Prestatutako disoluzioaren bolumena eta eskatutakoarena berdinak dira? Prestatutako disoluzioaren kontzentrazioa eta eskatutakoarena berdinak dira? Oinarrizko Eragiketak Laborategian 88 14. AZIDO-BASE BOLUMETRIA Lagin ezezagun baten kontzentrazioaren determinazioa azido-base balorazio baten bidez. Ozpin komertzial baten balorazioa. Analisi kimikoaren helburua lagin bateko substantzia edo espezie baten kopurua determinatzea da. Balorazio edo titulazio batean neurtzen da zein bolumen gehitu behar den erreaktibo batetik lagin baten pisu edo bolumen batekin erabat erreakzionatzeko. Balorazioetan bolumen neurketak oinarrizkoak direnez analisi bolumetriko edo bolumetria ere deitzen zaie. Balorazio batean ondoko osagaiak daude: - Analitoa : baloratu beharreko sustantzia - Baloratzailea: kontzentrazio ezaguneko (estandarra) sustantzia, disoluzioan dagoena - Baliokidetza puntua: puntua, non baloratzaile eta analitoaren kopuru baliokideak nahastu diren - Puntu Finala (P.F): erreakzio bolumetrikoaren baliokidetza puntua detektatzen edo sumatzen den unea - Adierazlea: baliokidetza puntua ikustarazten edo detektatzen duen sustantzia edo teknika, zentzumenek suma dezaketen aldaketa baten bidez Aurreko bi puntuen arteko komunztadura erabatekoa izatea egokiena litzateke, diferentzia balorazioaren errore bolumetrikoari dagokio. Baloratzailearen kontzentrazioa ezaguna eta konstantea izan behar da. Honez gero sustantzia estandarrak edo patroiak erabili behar dira, purutasun eta egonkortasun handiko sustantziak direnak. Beren disoluzien kontzentrazioa ezaguna eta konstantea da. Patroi hauekin baloratzailearen disoluzioak prestatzen dira edo erabiltzen dira erabili beharreko baloratzailea estandarizatzeko. Balorazioan erabilitako erreakzioa kuantitatiboa, azkarra eta estekiometrikoa izan behar da. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 89 Baloratu beharreko disoluzioaren bolumena erraz maneiatu behar da. Baloratzailea pixkanaka gehitzen joan behar da baliokidetza puntuaren determinazioa ahal den zehatzena izateko. Metodo bolumetrikoetan disoluzio baloratuak (patroiak) erabiltzen dira, beren kontzentrazioa mol/L-tan adierazten dena. Bolumetrietan erabiltzen diren erreakzio gehienak neutralizazio eta erredox erreakzioak dira. Bolumetria hauetan adierazle kimiko edo fisiko desberdinak erabiltzen dira. Azido-base balorazioa Disoluzio azido baten kontzentrazio zehatza ezagutzeko bere balorazio kuantitatiboa burutu behar da. Horretarako disoluzio (analitoa) horren bolumen bat hartzen da eta horri eransten zaio kontzentrazio ezaguna duen disoluzio basiko (baloratzailea) baten bolumen bat, neurtzen dena, neutralizazio zehatza lortu arte. Baliokidetza puntua determinatzen da adierazleen bidez. Fenolftaleina azido-base adierazlea da. Bere biraketa-tartea 8.3-10 da. pH = 8.3 azpitik kolorgea eta pH >10.0 etik gora arrosa. TRESNERIA 25 mL-ko bureta 25 mL-ko pipeta aforatua Erlenmeyerra 100 mL-ko hauspeakin ontzia Eustoina Buretarako pintzak 100 mL-ko matraze aforatua 5 ml-ko pipeta graduatua ERREAKTIBOAK Kontzentrazi ezezaguneko HCl-aren disoluzioa (5. praktikan prestatua)) Fenolftaleina 0.1 M den NaOH-aren disoluzio baloratua Ozpin komertziala PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 90 PROZEDURA HCl-aren disoluzio baten balorazioa Garbi eta lehor dagoen 25 mL-ko pipeta batekin hartu HCl-zko disoluzio ezezagunaren 25 ml (5. praktikan prestatua) eta erlenmeyer batera eraman. Urez diluitu gutxi gora behera 100 ml arte. 3 edo 4 tanta fenolftaleina, adierazle bezala jokatuko duena, erantsi. Bureta betetzeko 100 ml-ko hauspeakin ontzi bat erabiliko da. NaOH 0.1 M disoluzio baloratua daukan botiletik 50 mL hartu eta pasatu hauspeakin ontzira, eta hortik nahi den likidoaren bolumena buretara. Hala ere, aldez aurretik bureta homogeneizatu behar da NaOH 0.1 M disoluzioaren kopuru txiki batez; ondoren hustu. Jarraian, giltza itxita, bureta bete NaOH 0.1 M disoluzio baloratuarekin 0 marraren gainetik. Giltza azpian dagoen airea ezabatzeko likidoaren kopuru bat erortzen utzi eta 0 marraraino eraman. Paper zuri bat jarri erlenmeyerraren azpian, kolore aldaketa ondo ikusi ahal izateko. Bukatzeko, giltza ireki disoluzioa erlenmeyerrera erortzen hasteko, erortze-abiadura konstante mantenduz, erroreak gutxitzeko. Balorazioa ari den bitartean erlenmeyerra etengabe irabiatu eta hormetan gelditutako disoluzio-tantak disoluziora eraman, balorazioan egindako errorea areago dezaketen disoluzio patroiaren galerak saihesteko. Baliokidetza puntuaren inguruan adierazlearen kolore arrosa denbora luzeagoz mantenduko da. Kolorea iraunkorra den unean balorazioa bukatutzat emango da. Balorazioa amaitu ondoren irakurri buretan gastatutako NaOH-zko disoluzioaren bolumena. Lortutako emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu. Kalkulatu batazbesteko balioa eta prestatutako HCl-zko disoluzioaren molartasun zehatza Oinarrizko Eragiketak Laborategian 91 Ozpin baten azidotasun osoaren determinazioa. Ozpinek zenbait azido hegaskor dituzte (azetiko, tartariko, laktiko, zitrikoa eta abar), eta beste konposatu batzuk (sulfatoak, kloruroak, koloratzaile artifizialak eta abar). Araudiak honako hau adierazten du: ozpinetan gutxieneko azidoen proportzioa azido azetikoaren %5 (masa/bolumena)-aren baliokidea izan behar dela. Pipeta batekin 5 mL ozpin txuri komertzial hartu, 100 ml-ko matraze aforatura pasa eta ur distilatuarekin marraraino bete. Pipeta batekin disoluzio horren 25 ml hartu, erlenmeyer batera eraman eta hor 50 ml ur distilatuarekin nahastu. Lortutako disoluzioa baloratu NaOH 0.1 M disoluzioarekin, fenolftaleina adierazle gisa erabiliz. 1) Buretan dauden aire burbuilak ezabatu behar dira. Zergatik? 2) Atal desberdinetan gertatutako azido-base erreakzio guztiak idatzi. 3) Baloratu aurretik erlenmeyerrean dagoen HCl-zko disoluzioa urarekin diluitzean ba al dago errorerik? 4) Adierazi beste adierazle kimikoak, egindako balorazioetan erabil daitezkeenak 5) HCl-aren kontzentrazio zehatza kalkulatu. 6) Kalkulatu ozpin komertzialaren aberastasuna, g/100 mL-tan adierazita, baloratutako disoluzioa aldez aurretik diluitua izan dela kontsideratuz GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 92 15. OXIDAZIO-ERREDUKZIO BOLUMETRIA Praktika honen helburuak eta aurreko praktikarenak antzekoak dira. Kasu honetan egiten den balorazioa oxidazio-erredukzio erreakzio batean oinarritzen da. Disoluzio patroi bat prestatu behar da. Patroi horrekin dizoluzio ezezagun baten kontzentrazioa determinatuko da, oxidazio-erredukzio bolumetria baten bidez. Produktu komertzial baten aberastasuna ere determinatua izango da. Disoluzio patroi baten prestaketa Sodio oxalatoa sustantzia primarioa da oxidazio-erredukzio bolumetrietan askotan erabiltzen dena. Sodio oxalatoaren disoluzio patroiak maiz erabilltzen dira potasio permanganatozko disoluzioak baloratzeko. Oxidazio-erredukzio balorazio bolumetrikoa Balorazio mota hauetan oinarria eta maneiatzeko modua azido-base balorazioetan aztertuen antzekoak dira (6. praktika), baina analisirako oxidazio-erredukzio erreakzio bat erabiliz. Praktika honetan kontzentrazio ezezaguneko potasio permanganatoaren disoluzio bat baloratu egingo da, aldez aurretik prestatutako sodio oxalatoaren disoluzio patroia erabiliz. Gertatzen den erreakzioa ondokoa da: Oxidazio prozesua: C2O4 2- -2e - 2 CO2 Erredukzio prozesua: MnO4 - + 8 H + + 5e - Mn 2+ + 4 H2O Prozesu osoa: 2 MnO4 - + 16 H + + 5 C2O4 2- 2 Mn 2+ + 8H2O + 10 CO2 Hau da, oxalatoa (erreduktorea) permanganatoak (oxidatzailea) oxidatua da, azken hau erreduzitua izanik. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 93 Ikus daitekenez erreakzio osoa gerta dadin H + ioien presentzia beharrezkoa dela. Ioi hauek permanganatoak oxidatu ezin duen azido batek emanak izan behar dira, azido sulfurikoak hain zuzen ere. Azido base eta erredox adierazleek antzeko moduan funtzionaten dute, azken hauek sistemaren erredox potentzialari erantzuten diote eta ez pH-ari. Erredox adierazlea sustantzia bat da, bi forma dituena, forma oxidatua eta erreduzitua, kolore desberdinekoak. Erreakzio honetan adierazlea manganesoaren konposatu bera da, potasio permanganatoa kolore more sendokoa eta osatzen diren Mn 2+ -ren gatzak kolorgeak direlako. Honez gero erreakzio berak jokatzen du adierazle gisa. Estekiometriaren arabera erraza den arren, oso prozesu motela da, Mn 2+ ioiek eta beroak katalizatua izanik. Azkartzeko C2O4 2- eta MnO4 - ioien arteko erreakzioa burutzen da 70ºC-tan, hasten denetik eta gertatzen den bitartean prozesu autokatalitikoa dela egiaztatzen delarik. Ur oxigenatu komertzialaren aberastasunaren determinazioa Permanganato baloratu berria erabil daiteke ur oxigenatu komertzialaren aberastasuna ezagutzeko, bi sustantziek elkarrekin erreakziona dezaketelako ondoko erredox prozesuaren arabera: Oxidazio prozesua: H2O2 -2e - O2 + 2 H + Erredukzio prozesua: MnO4 - + 8 H + + 5e - Mn 2+ + 4 H2O Prozesu osoa: 2 MnO4 - + 6 H + + 5 H2O2 2 Mn 2+ + 8H2O + 5 O2 Hau da, ur oxigenatua (erreduktorea) permanganatoak (oxidatzailea) oxidatua dela, azken hau erreduzitzen delarik. Ur oxigenatuak sustantzia askoren aurrean oxidatzaile bezala jokatzen duen arren permanganako bezalako oxidatzaile sendoen aurrean erreduktore gisa jokatzen du, permanganatoak oxidatua izanik. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 94 Aurreko saioan bezala manganesoaren konposatu bera da adierazlea, potasio permanganatoa kolore more ilunekoa eta osatzen diren Mn 2+ -aren gatzak kolorgeak direlako. Erreakzioa bera da adierazlea. TRESNERIA 25 mL-ko bureta 25 mL-ko pipeta aforatua Erlenmeyerra 100 mL-ko hauspeakin ontzia Eustoina Buretarako pintzak 100 mL-ko matraze aforatua Erloju beira 5 mL-ko pipeta graduatua ERREAKTIBOAK Na2C2O4 KMnO4-aren disoluzio ezezaguna Ur oxigenatu komertziala H2SO4 diluitua PROZEDURA Disoluzio patroi baten prestaketa 0.04 M den Na2C2O4-aren disoluzioaren 100 ml prestatzeko behar den sodio oxalatoaren kopurua kalkulatu. Disoluzioa prestatu, 5. praktikaren a) atalean (solido- likido disoluzioak) adierazitako urratsak jarraituz. Oxidazio-erredukzio balorazio bolumetrikoa Gutxi gora-behera 0.1 M den KMnO4-zko disoluzioaren balorazioa Na2C2O4 0.04 M disoluzio prestatu berriarekin. Homogeneizatuta dagoen pipetarekin hartu aldez aurretik prestatutako 0.04 M den Na2C2O4-zko disoluzioaren 25 mL eta erlenmeyerrera eraman. Horri erantsi 25 mL H2SO4 2 M (5. praktikan prestatua) eta ur distilatua, gutxi gorabehera 100 mL arte. 25 mL-ko bureta garbia homogeneizatu, KMnO4-zko disoluzio ezezagunaren kopuru txiki batez, eta hustu. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 95 Jarraian, giltza itxita egonik, gutxi gorabehera 0.1 M den KMnO4-zko disoluzioarekin bureta bete, zero adierazten duen marraren gainetik eta eustoinean jarri.. Giltza azpiko eremua betetzeko likido kopuru bat erortzen utzi eta 0 marraraino eraman. Na2C2O4-zko disoluzio patroia daukan erlenmeyerra plaka batean berotu 70ºC arte (lehendabiziko ur lurrinen askatzea). Ondoren beroketa kendu eta buretako KMnO4-zko disoluzioa gehitzen hasi erlenmeyerreko disoluzioari. Hasieran erreakzioa motela da eta zenbait segunduz itxoin behar da kolore arrosa desagertu arte. Kolorearen desagerpenerako itxoin beharreko denbora gero eta txikiagoa izango da. Baliokidetza puntuaren inguruan kolore arrosak denbora gehiago iraunduko du. Kolore hori iraunkor mantentzen denean balorazioa bukatutzat ematen da. Balorazioa ari den bitartean erlenmeyerra etengabe irabiatu eta hormetan gelditutako disoluzio- tantak disoluziora eraman, disoluzioaren galerak saihesteko. Balorazioa bukatutakoan buretan irakurri gastatutako KMnO4-aren disoluzioaren bolumena eta egin dagozkien kalkuluak bere kontzentrazioa determinatzeko. Lortutako emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu. Batazbesteko balioa atera eta prestatutako KMnO4-aren disoluzioaren molartasun zehatza kalkulatu. Ur oxigenatu komertzialaren balorazioa Ur oxigenatu komertzialaren balorazioa KMnO4-zko disoluzio baloratu berriarekin. Jarraitu beharreko urratsak aurreko atalean adierazitakoen antzekoak dira Pipeta homogeneizatu, ur oxigenatu komertzialaren 0,5 mL hartu eta erlenmeyer batera eraman. Hor 25 ml H2SO4 2M eta ur distilatua erantsi, gutxi gora-behera 100 mL arte. Jarraian disoluzio hau baloratu, aurreko ataleko KMnO4-aren disoluzio baloratu berriarekin. Balorazioa bukatutakoan buretan irakurri gastatutako KMnO4-aren disoluzioaren bolumena. Lortutako emaitza ziurtatzeko balorazioa errepikatu eta ur oxigenatuaren molartasuna eta aberastasuna, g solutu/L disoluzio-tan, kalkulatu. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 96 1) Pisatu beharreko sodio oxalatoaren kopurua, zenbatekoa da? 2) Zenbait tresna homogeneizatzen dira, zergatik? 3) Balorazioa egiten den erlenmeyerrean disoluzio osoaren bolumena aldatu egin da erantsitako H2SO4 eta ur distilatuarekin. Bolumen aldaketa horrek modifikatzen al ditu emaitzak? Zergatik? 4) Zergatik erantsi zaio azido sulfurikoa erlenmeyerreko disoluzioari? 5) Zenbatekoa da baloratutako potasio permanganatozko disoluzioaren benetazko molartasuna? 6) Zenbatekoa da baloratutako ur oxigenatuaren aberastasuna, g/L-tan adierazia? GALDERAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 97 16. HAUSPEAKETA. DEKANTAZIOA. IRAGAZKETA Kaltzio karbonatoaren lorbidea, hauspeaketaren bidez. Zenbait oinarrizko eragiketa burutzea: dekantazioa, huspeko iragazketa, solidoak ikuzi eta lehortu. Erreakzio kimiko batean erreaktibo mugatzailearen eta etekinaren determinazioa. Hauspeaketa disoluzioaren alderantzizko fenomenotzat har daiteke, ikuspuntu fisikotik. Hauspeaketa ur-disoluzioan gertatzen den erreakzio-mota arrunta da, zeinetan produktu disolbaezin baten formazioa gertatzen den, hauspeakina izenekoa. Erreakzio hauetan normalean konposatu ezorganikoek hartzen dute parte. Adibidez, sodio iodurozko ur-disoluzio bati berun(II) nitratozko ur-disoluzio bat eransten zaionean hauspeakin horia sortzen da, berun(II) iodurozkoa. Pb(NO3)2 (aq) + 2 NaI (aq) PbI2 (s) + 2 NaNO3 (aq) Benetan aurreko hauspeatze-erreakzioa oreka bat da, osatutako solidoa eta espeziea disolbatua orekan daudelarik eta disoluzioa espezie horretan saturatuta dagoelarik. Pb 2+ (aq) + 2 I - (aq) PbI2 (s) Gelditutako disoluzioaren kontzentrazioari disolbagarritasuna (S) deitzen zaio eta orekaren konstanteari disolbagarritasun-biderkadura (Kps). Kasu honetan: Kps = [Pb 2+ ][I - ] 2 Disolbagarritasuna, mol/L-tan, sartuz: Kps = [Pb 2+ ][I - ] 2 = [S][2S] 2 = 4S 3 Konposatu bat hauspeatzen hasiko da bere ioien kontzentrazioen arteko biderkadurak disolbagarritasun-biderkadura gainditzen duenean dagokion tenperaturan: OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 98 Laborategian ondoko erreakzioa burutzen da: CaCl2 (aq) + K2CO3 (aq) CaCO3 (s) + 2 KCl (aq) Osa daitezken gatzetatik disolbagarritasun-biderkadura txikienekoa hauspeatuko da, kasu honetan kaltzio karbonatoa. Bestalde, ekuazio kimiko batek erreaktiboak konbinatzen diren proportzioen (erlazio estekiometrikoen) eta erreakzio kimikoetan gastatutako edo sortutako sustantzien kopuruen berri ematen du. Honez gero, amoniakoaren lorbidean: N2(g) + 3H2(g) 2NH3(g) 1 mol nitrogeno konbinatzen da 3 mol hidrogenorekin 2 mol amoniako sortuz. Erreakzio bat egiten denean erreaktiboen arteko erlazioak ez dira erlazio estekiometriko zehatzak, hau da, beraien arteko proportzioak ez dira ekuazio doituak adierazten dituenak. Horrela, erreaktibo bat soberan botaz, erreakzioa ia erabatekoa izatea lortzen da (Le Chatelier Legea). Erreakzioan faltan dagoen erreaktiboari erreaktibo mugatzailea deitzen zaio. Beste erreaktiboen kopuruak erreaktibo mugatzaile-kopuru osoarekin erreakzionatzeko behar direnak baino handiagoak dira, hau da, soberan daude. Erreaktibo mugatzailea ezagutu ondoren determina daiteke osa daitekeen produktu-kopurua (etekin teorikoa) eta soberan gelditzen den erreaktibo- kopurua erreakzioaren bukaeran Aurreko erreakzioan 1 mol nitrogeno eta 2 mol hidrogeno nahasten baldin badira, hidrogenoaren kopurua erlazio estekiometrikoak eskatutakoa baino txikiagoa denez hidrogenoa da mugatzailea. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 99 Erreakzio baten hasieran dagoen erreaktibo mugatzailearen kopuruak mugatzen du erreakzioaren etekin teorikoa, hau da, erreaktibo mugatzaileak guztiz erreakzionatzen baldin badu lortuko dugun produktu-kopurua. Praktikan benetazko etekina, hau da erreakzioan benetan lortzen den produktu-kopurua, teorikoa baino txikiagoa da. Erreakzio baten efektibotasuna determinatzeko erabiltzen da etekinaren portzentaia (%), hau da, benetazko etekina eta etekin teorikoaren arteko erlazioa, ondoko moduan kalkulatzen dena: % = (benetazko kopurua / kopuru teorikoa) x 100 Amoniakoaren lorbidean 2 mol hidrogeno (mugatzailea) daudenez eta erlazio estekiometrikoa hidrogeno/amoniako 3/2 denez teorikoki lortu beharreko amoniakoaren kopurua 1,33 mol da. Praktikan 1 mol lortzen baldin bada etekina (%) ondokoa izango da: % = (1 / 1,33)x100 = %75 TRESNERIA 2 erloju beira 250 ml-ko haupeakin ontzia 400 ml-ko hauspeakin ontzia Kitasatoa Büchnerra 25 ml-ko probeta Eustoina Pintza Giltzaurra ERREAKTIBOAK K2CO3 CaCl2.6H2O PROZEDURA 5g K2CO3 pisatzen dira eta 100 ml ur distilatutan disolbatzen dira 400 ml-ko hauspeakin-ontzi batean. Ondoren 250ml-ko hauspeakin-ontzi batean pisatu 5g PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 100 CaCl2.6H2O eta 100 ml ur distilatutan disolbatu. Bi ontziak berotzen dira produktuak guztiz disolbatu arte. Ondoren kaltzio klorurozko disoluzioa eransten zaio potasio karbonatozko disoluzioari pixkanaka-pixkanaka eta irabiatuz. Hauspeakin bat osatzen da. Kaltzio klorurozko disoluzioa zeukan ontzia ur distilatuaz garbitzen da bi aldiz, eta lortutako likidoak eransten dira hauspeakina daukan ontzira. Nahasketa 5 minutuz berotu, irakin gabe, eta lortutako hauspeakina hondoratzen utzi. Zurgapenaren bidezko iragazketarako sistema prestatzen da. Ur-ponpa konektatzen da eta likidoa dekantatzen da büchner inbutuaren gainetik, hauspeakinik eraman gabe. Hauspeakinari 20 ml ur distilatu gehitzen zaio eta emeki berotzen da. Hondoratzen utzi eta iragazketa errepikatu, kasu honetan hauspeakin gehiena büchnerrera eramanez. Ontzia ikuzi ur distilatuaren frakzio txikiak erabiliz, gelditutako hauspeakina büchnerrera guztiz eramateko. Iragazi ondoren büchnerrean dagoen hauspeakina ikuzi 15 ml ur distilatu erabiliz. Ur- ponpa konektaturik dagoela, hauspeakina denbora batean uzten da lehortu arte. Behar denean lehortze-eragiketa amaitu daiteke 90-100 ºC bitarteko tenperaturan dagoen berogailuan. Aldez aurretik pisatutako (tara zehaztutako) erloju-beira batean hauspeakina jaso eta pisatu. Etekina kalkulatu eta gorde. 1) Zer da dekantazioa? Zertarako erabiltzen da? 2) Zertan oinarritzen da iragaztearen bidezko banaketa? Deskribatu huspeko iragazteko sistema. GALDERAK ETA ARIKETAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 101 3) Zer da hauspeatze erreakzioa? 4) Definitu disolbagarritasun-biderkadura. Nola erlazionatzen da disolbagarritasunarekin? 5) Hauspeakina eta iragaziaren kontzeptuak definitu. Solido bat lehortzeko metodoak deskribatu. Nola aukeratzen da metodo egokiena? 6) K2CO3 eta CaCl2.6H2O-aren arteko erreakzioan zein da erreaktibo mugatzailea? Zergatik? 7) K2CO3 eta CaCl2.6H2O-zko disoluzioak berotu behar dira. Zergatik? 8) Zergatik hauspeatzen da CaCO3 eta ez KCl? 9) Erreakzio baten etekinaren kontzeptua definitu. Egindako erreakzioari dagokiona kalkulatu. Oinarrizko Eragiketak Laborategian 102 17. BIRKRISTALIZAZIOA Kobre(II) sulfato pentahidratatuaren purifikazioa. Zenbait oinarrizko eragiketa burutzea: bi solidoen banaketa disoluzioaren bidez, grabitatearen bidezko iragazketa berotan, huspeko iragazketa, solidoak ikuzi eta lehortu.. Disolbagarriak diren sustantzia solidoen purifikazioa burutzeko, laborategian gehien erabiltzen den eragiketariko bat da birkristalizazioa. Orokorrean produktu solidoen disolbagarritasuna handitzen da tenperaturarekin, beraz lehendabizi purua ez den produktua disolbatuko dugu bero dagoen disolbatzaile batean eta ondoren lortutako disoluzioa hoztuko dugu. Tenperatura jaistean disoluzioaren asetasuna (saturazioa) gainditzen da kristalizazioa gertatuz. Disolbatzaile egokia aukeratzeko, purifikatu beharreko produktua ez ezik dauden ezpurutasunak ere, kontutan hartu behar ditugu. Produktuaren disolbagarritasuna handitu behar da tenperaturarekin, eta tenperatura jaitsi ahala disoluzioaren asetasuna gainditzen da kristalizazioa gertatuz. Ezpurutasunei dagokienez, edo disolbaezinak izan behar dira, iragaziz bero dagoen disoluziotik bereiz daitezkeenak, edo oso disolbagarriak, bere proportzioa oso txikia denez, disolbatuta geldituko direnak, hozten bada ere Jokatzeko modua ondokoa da: ezpurua den produktua disolbatzen da bero edo irakiten dagoen disolbatzailearen gutxieneko bolumenean. Ezpurutasun disolbaezinak baldin badaude berotan iragazten dira. Ondoren iragazia hozten uzten da hauspeaketa gertatu arte. Hauspeaketa errazteko disoluzioa irabiatzen da eta ontziaren paretetan gelditzen den solidoa hondora eramaten da espatulaz. Horrela solutuaren partikulak orienta daitezke modu egokian elkarrekin konbinatzeko eta kristal-sarea osatzeko. Asetasunari dagokion tenperaturan aipatutako orientazioa ez baldin bada gertatzen, disoluzioak OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 103 hozten jarraitu dezake hauspeaketa gertatu gabe. Egoera honi gainasetasuna deitzen zaio. Hala ere kalitate oneko kristalak lortzeko iragazia poliki-poliki eta irabiatu gabe hozten utzi behar da. Kristalizatutako produktua disoluziotik bereizten da iragaziz, disolbatzaile hotzaren kopuru txiki batez garbitzen da, kristaletan gelditutako disoluzioa ezabatzeko, eta lehortzen da. Praktika honetan burutzen da kobre(II) sulfato pentahidratatuaren purifikazioa. Ezpurutasuna, harea, disolbaezina da. TRESNERIA 2 erloju beira 3 haupeakin ontzi, 250 ml-koak 25 ml-ko probeta Termometroa Inbutua Ur-bainua Büchnerra Kitasatoa Eustoina Pintza Giltzaurra ERREAKTIBOAK CuSO4.5H2O ezpurua (harea daukana) PROZEDURA 250 ml-ko hauspeakin-ontzi batean disolbatu purua ez den 10 g kobre(II) sulfato pentahidratatu, 60 eta 80 ºC bitarteko tenperaturan dagoen 15 ml ur distilatu erabiliz. Berotan grabitateaz iragazi behar da uretan disolbezinak diren ezpurutasunak ezabatzeko. Horretarako inbutua eta iragazpapera berotu behar dira ur beroa pasaraziz eta berehalako jarraian eta berotan, iragazten da. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 104 Iragazitako disoluzioa biltzen da hauspeakin-ontzi batean. Hozten utzi, giro- tenperaturan egon arte, eta ondoren sartu izotz-bainu batean. Hauspeakina sortu ondoren, iragazten da zurgapenaren bidez. Iragazte-prozesuan hauspeakin-ontzian solidorik gelditzen baldin bada, atera daiteke kitasatoan gelditutako iragazia (ama urak) erabiliz. Kristalizatu behar den gatza uretan disolbagarria da, beraz ontzitik solidoa ateratzeko ur distilatua erabiltzen baldin bada solido hori disolbatuko da. Baina iragazia erabiliz ez da hori gertatuko, likido hori produktutan asetuta dagoelako. Jarraian solidoa zurgapenaz lehortzen utzi eta pisatu. Praktika amaitutakoan lortutako produktuak eman laborategiko irakasleari. 1) Zer da birkristalizazioa? 2) Solido baten birkristalizazioa burutzeko nola aukeratzen da disolbatzaile egokia? 3) Grabitatearen bidezko iragazteko sistema deskribatu. Praktika honetan iragazketa hau berotan egiten da, zergatik? 4) Iragazi ondoren zer gelditu da iragaz paperean? eta iragazian? 5) Nola lor daitezke kalitate hobeagoko kristalak? 6) Zurgapenaren bidezko iragazketa burutu ondoren buchnerreko kristalak ur- distilatuaz ikuz daitezke? Zergatik? 7) Kristal horiek berogailuan lehor daitezke? Zergatik? 8) Lortutako produktuaren pisua eta eragiketaren etekina. GALDERAK ETA ARIKETAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 105 18. KRISTALIZAZIO ZATIKATUA Kristalizazio zatikatuaren bidezko potasio nitratoaren lorbidea. Zenbait oinarrizko eragiketa burutzea: bi solidoen banaketa disoluzioaren bidez, huspeko iragazketa berotan, solidoak ikuzi eta lehortu. Zenbait gatzen disolbagarritasunaren aldakuntza tenperaturarekin. Disolbagarriak diren sustantzia solidoak banatzeko laborategian gehien erabiltzen den eragiketariko bat da kristalizazio zatikatua. Tenperatura desberdinetan gatz bikoteen arteko disolgarritasun-diferentzietan oinarritzen da teknika hau. Gure abiapuntuak NaNO3 eta KCl gatzak dira, disolbatzean lau gatz desberdin eran orekan daude lau ioi sortzen dituztenak. Irakite tenperaturan gatz disolbaezinena, NaCl, hauspeatzen da, Na + eta Cl - ioiak ingurunetik kenduz eta oreka lerratuz NaCl eta KNO3 gatzen formaziorantz (Le Chatelier Legea: orekan dagoen sistema baten baldintzak modifikatzen baldin badira sistema lerratuko da hasierako baldintzak berreskuratzeko norantzan). Bi gatz horien disolbagarritasun diferentziaz baliatuz gatz disolbaezinena lortzen, KNO3, saiatuko da, ahalik eta puruen. Disolbagarritasun taula (g/100 ml ur) NaNO3 KCl NaCl KNO3 92.1 25 34.7 30 35.7 0 13.3 0 180 100 56.7 100 39.1 100 247 100 Goi-indizean agertzen den zenbakia tenperatura da, ºC-tan adierazia OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 106 TRESNERIA 2 erloju beira 2 hauspeakin ontzi, 250ml-koak 50 ml-ko probeta Büchnerra Kitasatoa Ur-bainua Pintza Giltzaurra ERREAKTIBOAK NaNO3 KCl PROZEDURA Hartu 0,3 mol sodio nitrato eta uretan disolbatu hauspeakin ontzi batean irakinaraziz. Erabili beharreko ur distilatuaren pisua abiaburuko sodio nitratoarena baino 1,5 aldiz handiagoa da. Ondoren erantsi potasio kloruroaren kopuru estekiometrikoa pixkanaka- pixkanaka eta irabiatuz. Jarraitu irakiten eta disoluzioa kontzentratzen, disoluzioaren bolumena erdira etorri arte. Baldintza hauetan, eta irakiten ari dela ere bai, sodio klorurozko hauspeakin kristalino zuria lortzen da. Komeni da disoluzioa irakite-tenperaturan iragaztea. Horretarako, aldez aurretik büchner eta kitasatoa berotu behar dira labean sartuz (edo irakiten dagoen ura zenbait aldiz bertatik pasaraziz). Berehala, eta kitasatoa hutsik eta ur ponparekin konektatuta dagoela, iragazi disoluzioa irakiten ari dela. Iragazia berehala ontzi batera pasa eta izotz bainu batean sartu. Bestetik hauspeaketan erabilitako ontzian gelditu diren kristalak bildu eta büchnerrean daudenekin elkartu. Kristal hauek huts-ponpan eta ondoren berogailuan lehortu. Pisatu, etekina kalkulatu eta gorde. Izotz bainuan sortutako kristalak ere iragazi. Ponpaz lehortu, pisatu, etekina kalkulatu eta gorde. PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 107 Banaketa ona ez bada birkristalizazioari ekingo diogu, ahalik eta ur bero gutxienetan disolbatuz eta deskribatutako urratsak jarraituz. 1) Zer da kristalizazio zatikatua? Zertarako erabiltzen da? 2) Potasio nitratoaren lorbidean egindako erreakzioa idatzi eta aztertu. 3) Lehen iragazketa berotan egin behar da, zergatik? 4) Zein ur-bolumen behar da 100ºC-tan disoluzioa ase edo saturatuta egoteko erreakzioaren etekina % 100ekoa dela suposatuz. 5) 12,5 ml-raino lurrindutako disoluzioa 100ºC-tan iragazi eta 0ºC-tan hozten bada, zenbat KNO3 eta NaCl hauspeatuko dira? Egin kalkulu bera 20 ml-raino lurrintzen dela kontsideratuz. Alderatu emaitzak. 6) Zein sustantzia lortzen da lehenengo iragazketan? Lortutako pisua eta etekina 7) Zein sustantzia lortzen da bigarren iragazketan? Lortutako pisua eta etekina GALDERAK ETA ARIKETAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 108 19. SUBLIMAZIOA Iodoaren purifikazioa sublimazioaren bidez. Disolbatzaile desberdinetan iodoaren portaera aztertzea. Beste solido ez hegazkorrak dituen nahaste batetik solido hegazkor baten bereizketa burutzeko metodo zehatza da sublimazioa. Purifikatu beharreko solido hegazkorra berotzen da dagokion ontzian. Sortutako lurrina igotzen eta kondentsatzen da gainazal hotz batean, goiko partean dagoena. Badaude solido gutxi giro-tenperaturan lurrin-presio altua dutenak. Tenperatura handitu ahala, baina fusio-punturaino ailegatu gabe, lurrin-presioa handitzen doa egurats-presioaren balio berdina izan arte. Une horretan solidoa sublimatzen da. Propietate honetaz baliatuz solido hauen purifikazioa burutzen da. Gainera abantaila bat dauka: ez dagoela disolbatzailea, ondoko urratsean ezabatu beharrekoa. Sublimatzeko tresna batek ondoko osagaiak dauzka: ontzi bat, bereizi beharreko nahastea daukana (a), zeini buruko pieza (b) egokitzen zaion. Pieza honetatik ur-korronte bat pasarazten da, zati hotz bezala jokatuz, zeinetan sublimaziotik datozen lurrinak kondentsatzen diren. Tresna hau ez baldin badaukagu, sistema sinplifika daiteke. Beheko ontzia hauspeakin-ontzi txiki edo kristalizatzaile bat izan daiteke, eta zati hotza (goikoa) matraze bat, izotza duena. Bi parteak, goikoa eta behekoa, ongi egokituta egon behar dira elkarrekin, sublimazioan sortutako lurrinak aska ez daitezela. Sublimatu beharreko sustantziak guztiz lehor eta xehe-xehe eginda egon behar du. Gainera gainberoketa saihesteko lurrin-altuera ahal den gutxienekoa izan behar da. OINARRI TEORIKOA HELBURUAK Oinarrizko Eragiketak Laborategian 109 Saio honen helburua iodoaren purifikazioa da, sustantzia honek daukan sublimatzeko erreztasunaz baliatuz. Iodoa narrigarria eta toxikoa denez, larruarekiko kontaktu eta inhalazioarengatik, kontu handiz erabili behar da. . TRESNERIA 2 erloju beira 250 ml-ko matrazea, hondo esferikoa duena Kristalizatzailea Mortairua Saiodia ERREAKTIBOAK Iodoa / CaO nahastea KI Izotza PROZEDURA Iodo eta kaltzio oxido nahastearen 0.4 g pisatu (3:1 erlaziokoa pisutan). Kristalizatzaile txiki batean sartu eta estali hondo esferikoa daukan matraze bat erabiliz, kanpotik garbi eta lehor dagoena. Matrazean izotza jartzen da eremu hotz bezala jokatzeko. Egindako muntaia saretxo baten gainean jarri eta emeki berotu. Berotzen jarraitu iodo osoa ontziaren hondotik bereizi arte. Matrazearen kanpoko hondoan gelditutako iodoa (sublimatua) espatula batez jaso eta erloju-beira batean (aldez aurretik pisatua) pisatu. Etekina kalkulatu. Praktika bukatutakoan sublimatutako iodoa irakasleari eman. Kristalizatzailearen hondoan gelditutako solido txuria hartu eta pisatu. Iodoa disolbatzen da disolbatzaile apolarretan edo gutxi polarretan, disoluzio moreak lortuz. Disolbatzaile polarretan aldiz iodoaren disolbagarritasuna oso bajua da (0,029 g/100 ml uretan). Baina uretan dagoen iodoari ioduroa gehitzen baldin bazaio bere disolbagarritasuna asko handitzen da. Ioduroaren presentzian, iodoak triioduro anioia PROZEDURA ESPERIMENTALA Oinarrizko Eragiketak Laborategian 110 (I3 - ) osatzen du, uretan oso disolbagarria dena eta osatutako disoluzioak kolore marroia du: I2 + KI K + + I3 - (KI3) Disoluzio hauek, iodozko disoluziek bezala jokatzen dute; hau da, iodoarekin erreakzionatzen duten substantziak gehituz gero, oreka ezkerrera lerratuko dela Ioduroarekin, iodoak lotura emaile-hartzailea osatzen du. Ioduroa emailea da elkarbanatu gabeko elektroi bikoteak dituelako eta iodo molekula hartzailea da orbital hutsak dituelako. Proba Sublimatutako iodoaren lagin txikia saiodi batean sartu eta 1 ml ur gehitu. Ondoren, proportzio berean, potasio ioduroa gehitzen da. Saiodia astindu eta emaitza aztertu 1) Zertan oinarritzen da sublimazioaren bidezko bereizketa? Zertarako erabiltzen da? 2) Sublimatzaile baten osagaiak adierazi. Sublimatzeko erabili duzun tresnarekin alderatu. 3) Badaude solido gutxi, iodoa bai, sublimagarriak direnak, zergatik? Tenperatura handitzean zer gertatzen da? 4) Egindako saioan iodoa sublimatu egin da baina kaltzio oxidoa ez, zergatik? Aztertu bi solidoetan dauden loturetan oinarrituz. 5) Lortutako iodoaren pisua eta etekina. Lortutako kaltzio oxidoaren pisua. 6) Iodoa disolbagarria da uretan? Nola handi daiteke disolbagarritasuna? Aztertu GALDERAK ETA ARIKETAK