PRACTICA # 1 Manual de Prácticas de Química analítica 1 8 Prac.# nombre de la practica pag. I METODOS DE ANALISIS CUALITATIVO 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO 1 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO 6 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO 12 II PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDARD 4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE 16 HIDROXIDO DE SODIO 5 PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION 19 CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO 6 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE 23 PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N 7 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE 26 DICROMATO DE POTASIO 0.1 N 8 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE 29 TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N III METODOS VOLUMETRICOS ACIDO-BASE 9 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION 32 DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES 10 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION 35 DE MUESTRAS COMERCIALES 11 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE 38 ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS IV METODOS VOLUMETRICOS POR PRECIPITACION O ARGENTOMETRICOS 12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR 39 V METODOS VOLUMETRICOS POR FORMACION DE COMPLEJOS 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA 42 VI METODOS VOLUMETRICOS POR REDOX 14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA 44 SAL FERRICA 15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL 47 FERRICA 16 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE 49 HIDRÓGENO 17 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO 52 VII METODOS GRAVIMETRICOS 18 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS 54 19 PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN 57 20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO 59 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO 61 Practica # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del primer grupo INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, tubos de centrífuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml., vaso de precipitado y centrífuga REACTIVOS H20 destilada, HCl 1M y 6M, CH3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación es completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCl2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeñas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. Añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo. 2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón para el resto del análisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I, se neutraliza con NH4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía está caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3, añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a 6. Si el sólido cambia de gris a negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de mercurio. Si se desea una confirmación. Hágase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugación, lavarse, disolverse en hidróxido de amonio y probarse como se indica en 6. La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH 2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.- Se tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata, AgCl y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (Ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución y en el caso del ión mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b) La ionización de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d) El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y e) La formación de sales básicas. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 Mm., pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M, Anaranjado de metilo, C20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml., ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición. Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la precipitación de los sulfuros del grupo II, sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida, conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en baño de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. 3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan). Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y añadir los lavados al centrifugado. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 –2 y NH4OH. Ponga esta solución en un tubo con una etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. 5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. También puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., añadir 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Añadir esta solución sobre el residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado amarillo es suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el único sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si hay cobre, es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento que sigue para eliminar el cobre): Colocar un ml de la solución en un crisol, acidificar con HNO3 diluido y añadir dos gotas más. Evaporar lentamente en la campana de extracción y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de amonio. Dejar enfriar, añadir una gota de HNO3, 1 ml de agua y 8 gotas de NH4OH6 M, 1ml de tartrato de sodio y potasio. Pasar la mezcla a un tubo y centrifugar. El precipitado blanco es Cd (OH)2, la solución azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la presencia de Cu. Lavar dos veces el residuo con agua, descartar los lavados, suspender el residuo en 1 ml de agua, añadir i gota de NaOH, 6-1º gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado negro (CdS) es prueba positiva del cadmio. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.-A la solución alcalina y lavados de 4 , añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10 gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeñas cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercúrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al paso 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua oxigenada al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centrifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado, 3 gotas de HNO3 y calentar en baño de agua agitando. Después de 3-4 minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo, no evapore hasta sequedad. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 . 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1.- Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este último precipita en forma de partículas de color negro. Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró estaño, hacer las dos pruebas siguientes: Prueba. Identificación de Sn a la flama. Coloque 10 gotas de solución de Sn IV en un tubo y añadir aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. Dejar que la reacción proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a Sn II. Poner unas gotas de la solución en la tapa de un crisol de manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre la flama de un mechero. Observe el color azul brillante que adquiere la flama. Esta prueba es positiva para el Sn. CUESTIONARIO 1.- Demuestre por medio de cálculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS. 2.- ¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificar y separar los cationes del tercer grupo INTRODUCCIÓN Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M, HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5% PROCEDIMIENTO 1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el líquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. Centrifugar. Poner el líquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como se describe en 4. 4. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinación de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro. Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con ácido acético 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn- y luego decolorar con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el ácido fosfórico. Tubo 4.- Añadir 3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso (prueba IIIA). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación de Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min. Entonces añadir HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Cuando ya la solución este caliente, añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solución no tiene color,neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incolora. Este líquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo blanco indica Zinc. CUESTIONARIO 1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño? 2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL PRACTICA # 4 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO OBJETIVO Adquirir práctica en preparar soluciones, así como estandarización frente a una sustancia estándar primaria. INTRODUCCION El método volumétrico es una de las divisiones principales de la Química Analítica y que los cálculos que aquí se realizan se basan en la simples relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. En este método se utilizan procesos, uno llamado estandarización que es la adición, por medio de una bureta, en forma creciente con una solución de concentración conocida. Y otro que es la titulación que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. 1 envase de polietileno de 1 litro 1 parilla eléctrica 1 matraz de aforación de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Hidróxido de sodio Ftalato ácido de potasio Fenoftaleina Agua destilada PREPARACIÓN DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 NORMAL PROCEDIMIENTO 1. Calcular el peso necesario para la preparación de 1 litro de NaOH 0.2 N. 2. Hierva aproximadamente 1litro de agua destilada durante 5 minutos. Permita que se enfrié tapando con un vidrio de reloj transfiriéndola mientras esta caliente (40° C) a un envase de polietileno de 1litro. 3. Colocar la sustancia pesada anteriormente a un matraz de aforación de 1 litro. Y adicionar el agua hasta enrasar con la marca del recipiente. 4. Guardar esta solución perfectamente cerrada. ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.2 N PROCEDIMIENTO 1. Seque de 4-5 gr. de Ftalato ácido de potasio en un pesa filtros, a 110° C por dos horas. Permita que se enfríe a 30 minutos en un desecador antes de pesarlo. 2. Pese 0.8 gr. de ftalato acido de potasio y coloque cada muestra en tres matraces elermeyer de 125 ml. 3. Disuelva el Ftalato en 50 ml. de agua destilada, calentando si es necesario. 4. Añada tres a cuatro gotas de indicador de fenoftaleina a cada uno de los matraces. 5. Llene la bureta con solución de Hidróxido de sodio y titule hasta alcanzar el primer punto final rosa pálido que perciba por 20 segundos. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y suspenda las gotas al alcanzarlo. Repita esta operación con los otros dos matraces. 6. Anote los volúmenes utilizados de NaOH. 7. Calcule la normalidad de la solución de NaOH. CALCULOS N de NaOH = mg de KHC8H4O4 Peq de KHC8H4O4 x ml NaOH CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles son los requisitos que debe llevar una reacción para que sea usada en un método volumétrico cuantitativo?. 2. ¿Qué requisitos debe de llevar una sustancia estándar primario? 3. ¿Para que se hierve el agua destilada que se va a usar en la preparación de NaOH? Escriba que reacción se lleva a cabo cuando se usa agua sin hervir. 4. ¿Porqué debe tomarse el punto final de la titulación cuando aparece un color rosa pálido del indicador? PRACTICA # 5 PREPARACIÓN DE HCL Y ESTANDARIZACION CON NaOH VALORADA Y CON CARBONATO DE SODIO OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en estandarización. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. 1 envase de polietileno de 1 litro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Acido clorhídrico concentrado Fenoftaleina anaranjado de metilo rojo de metilo NaOH estandarizado Carbonato de sodio PREPARACIÓN DE HCl 0.2 N PROCEDIMIENTO 1. Calcular el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 1 litro de solución. 2. Preparar la solución en un recipiente adecuado y guardarla perfectamente cerrada para su valoración. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HCl CON NaOH ESTANDAR PROCEDIMIENTO 1. Mida 3 alícuotas de 10 ml de solución de HCl y colóquelas en matraces E.M. de 125 ml. 2. Añadir 40 ml de agua destilada. 3. Añadir dos o tres gotas de Fenolftaleina. 4. Titular con la solución de NaOH valorada hasta alcanzar un color rosa pálido que persista cuando menos 15 segundos. 5. Anotar los volúmenes utilizados de NaOH. 6. Calcular la normalidad promedio del ácido clorhídrico. CALCULOS NA x VA = NB x VB N NaOH x V NaOH N HCl = V HCl ESTANDARIZACION DE HCl CON CARBONATO DE SODIO PROCEDIMIENTO 1. Secar 3 gramos de carbonato de sodio a 105° C por una hora. Enfriar 10 minutos en el desecador. 2. Pesar 1.2 gr. de carbonato de sodio, disolverlo y llevarlo a un volumen de 100 ml, utilizando matraz volumétrico. 3. Medir con pipeta volumétrica 3 porciones de 10 ml. Y colocarlas en matraces E.M. de 125 ml. 4. Añadir 40 ml. De agua destilada a cada matraz. 5. Añadir el indicador y titular con HCl 0.2 : a) Se emplea anaranjado de metilo como indicador. Añada 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo a cada matraz, titule con HCl 0.2 N, y el punto final será cuando vire de verde a gris. Si no se observa bien el punto final., anote el volumen y el color y siga añadiendo, gota a gota hasta pasar de gris a púrpura, por comparación se hará evidente la transición a gris. Si se observa mejor el vire a púrpura, tome este punto como final para la estandarización. b) Se emplea rojo de metilo como indicador. Añada dos o tres gotas de rojo de metilo. Titule con HCl 0.2 N. hasta que el indicador haya virado gradualmente de amarillo a rojo. A continuación haga hervir la solución suavemente dos minutos. El color del indicador deberá virar a amarillo. Tape el matraz con un vidrio de reloj, déjelo enfriar a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que vire a rojo en el punto final. 6.- Calcular la normalidad de la solución del HCl. N HCl = mg NaCO3 Peg NaCO3 x ml HCl CUESTIONARIO 1. Diga las ventajas y desventajas de los dos métodos de estandarización. 2. ¿Por qué es mejor titular HCl con NaOH que hacer la titulación inversa? 3. ¿Con qué fin se pone a hervir la solución en el método que se emplea rojo de metilo? 4. ¿Por qué el ácido nítrico no es muy usado en volumétrica ácido-base? 5. Definir los siguientes conceptos: ácido, base, punto final, punto estequiometrico, indicador, titulación. 6. 1 gramo de ácido oxálico deshidratado, consume 46 ml de una solución de hidróxido de sodio ¿cuál es la normalidad de la base? PRACTICA # 6 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en estandarización. OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en estandarización. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 125 ml. 1 Frasco oscuro 1 pesa filtro 1 vaso de precipitado de 2 litros 1 estufa eléctrica 1 probeta de 1 litro 1 termómetro 1 vidrio de reloj grande 1desecador 1 crisol gooch 1 matraz vol. De 1 litro 1 vaso de precipitado de 450 ml REACTIVOS Permanganato de potasio Ácido sulfúrico 0.2M Oxalato de sodio PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION 1.Pesar entre 3.3 a 3.4 gramos de permanganato de potasio grado analítico y pasarlo a un vaso de precipitado de 2 litros, agregar un litro de agua destilada medida en una probeta y agitar hasta total disolución. 2. Calentar la solución de permanganato de potasio sobre una parrilla eléctrica hasta cerca del punto de ebullición con agitación constante teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj y mantener durante unos 15 minutos a la misma temperatura, teniendo el cuidado de que la solución no llegue a su temperatura de ebullición, enfriar y dejar en reposo por 24 horas, a temperatura ambiente. 3. Filtrar la solución para separar el MnO2 precipitado, usando un embudo de vidrio o usando un crisol de Gooch preparado con fibra de vidrio ﴾ NO debe de usarse para la filtración papel filtro ﴿ y la solución filtrada recibirla directamente en un matraz volumétrico de 1000 ml., lavar las paredes del vaso con agua destilada, lo mismo que el embudo de filtración, hasta completar exactamente el volumen del matraz volumétrico del l litro de capacidad. 4. Agitar la solución, tapando previamente matraz volumétrico, una vez que se considera que la solución esta homogénea, transvasar a un frasco seco, limpio y de color oscuro, tapar y guardarla. La solución esta lista para ser valorada. PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACION 1.- Pesar exactamente por diferencia de un pesa filtro entre 0.2500 a 0.300 gramos de oxalato de sodio de grado reactivo, previamente secado hasta peso constante a110 0C y pasarlo a un vaso de Precipitado d 450 ml. 2.Agregar al vaso donde se peso exactamente el oxalato de sodio, 100 ml de la solución de ácido sulfúrico 0.9M y calentar hasta una temperatura promedio entre 80 a 85 0C e inmediatamente titule con la solución aproximadamente 0.1000N de permanganato de potasio, con constante agitación usando una varilla de vidrio, hasta obtener una coloración permanente de color rosa , que persista cuando menos por 30 segundos ﴾ al iniciar la valoración la desaparición del color del permanganato es lenta, posteriormente es muy rápida , asimismo debe de tenerse el cuidado de que durante la titulación la temperatura no baje de 70 0C ﴿. 3. Realice una valoración en blanco con los 100 ml de de la solución de ácido sulfúrico 0.9 N. No debe utilizarse mas de 0.5 ml. Hasta obtener la coloración rosa final y se registre el volumen utilizado. 4. Repita la titulación por dos veces más y de los volúmenes obtenidos de la diferencia de la muestra a valorar y el blanco, calcule la normalidad promedio de la solución de permanganato de acuerdo al peso de oxalato de sodio utilizado en cada valoración. CALCULOS mgr. De oxalato de sodio Nde KMNO4 = ----------------------------------------------------------------------------------------------- ml. KMNO4 x p.eq. del oxalato de sodio Peso equivalente del oxalato de sodio ( NaC2O4) El oxalato de sodio es oxidado en solucion a dioxido de carbono C2O4= → 2 C02 + 2 e- Ejemplo 5 C2O4= + 2 MnO4-1 + 16 H+ → 10 co2 + 2 Mn2+ + 8 H20 El numero de oxidación del C en el radical oxalato es +3 . El N0 de oxidación del carbono en el CO2 es 4+ . Cada carbón cambia en una sola unidad el número de oxidación: pero puesto que hay dos átomos de carbono en el radical oxalato, el cambio para el radical oxalato es es 2. El radical, por tanto equivale en capacidad reductora a dos átomos de hidrogeno. NaC2O4 134 Peq. = ----------- = ------- 2 2 Peq. = 67 PRACTICA # 7 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DICROMATO DE POTASIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en estandarización. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 1 frasco de polietileno 1 pesa filtro 1 vaso de precipitado de 1 litros 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Dicromato de potasio PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1. Pesar aproximadamente 5.000 gramos de dicromato de potasio grado analítico, utilizando un frasco pesa filtro, y secar en la estufa a la temperatura de 110 0C, hasta peso constante ( una hora es suficiente, tapar el frasco pesa filtro y enfriar en desecador) 2. Una vez seca la muestra, pesar exactamente el total del peso del pesa filtro con su tapa que contiene el dicromato de potasio, y transvasar toda la sal a un vaso de de 1000 ml, teniendo cuidado de no dejar caer nada fuera del vaso, tapar el frasco pesa filtro y pesar exactamente. La diferencia de peso será la cantidad de dicromato de potasio que se va a disolver para preparar la polución estándar de dicromato de potasio. 3. Agregar al vaso que contiene la sal, 200 ml de agua destilada y agitar con una varilla de vidrio hasta total disolución, transferir la solución con ayuda de un embudo a un matraz volumétrico de un litro de capacidad, lavar el vaso donde se preparo la solución, lo mismo que la varilla de vidrio, varias veces hasta dejarlos completamente limpios. 4. Aforar con agua destilada, tapar y agitar hasta homogeneidad de la solución. Finalmente pasarla solución preparada a un frasco de polietileno seco y limpio. Del peso del dicromato de potasio utilizado para preparar la solución calcule la normalidad exacta de CALCULOS gr. N = ------------------------------ p. eq. X volumen PESO EQUIVALENTE DE DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7) Los iones dicromatos se reducen normalmente a iones crómicos. Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- → 2 Cr3+ + 7 H2O Por ejemplo Cr2O7= + 6 Fe++ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe+++ + 7 H2O El cambio en el numero de oxidación de cada átomo es de +6 a +3 o el cambio en el ion dicromato es 6 ( puesto que contiene 2 átomos de cromos) K2Cr2O7 294.16 Peq. = ----------- = ---------- 6 6 Peq. = 49.02 PROCEDIMIENTO DE VALORACION El dicromato de potasio en disoluciones ácidas no es un oxidante tan fuerte como el permanganato de potasio, no obstante presenta las siguientes ventajas. El dicromato de potasio existe en el comercio en calidad de patrón primario; las disoluciones patrón pueden prepararse por el método directo (como lo es en este caso), y son muy estables indefinidamente. PRACTICA # 8 PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N OBJETIVO Adquirir practica en preparación de soluciones, así como en estandarización. MATERIAL Balanza analítica Soporte Universal Pinza para bureta i matraz erlen meyer de 400 ml Bureta 25ml Pipeta volumétrica de 10 ml 1 frasco oscuro 1 pesa filtro 1 estufa eléctrica 1 termómetro 1 desecador REACTIVOS Tiosulfato de sodio Permanganato de potasio 0.1 N valorado Yoduro de potasio HCl conc. Sol. De almidón INTRODUCCION Se sabe que un grupo de reacciones yodo métricas se basan en la acción oxidante del yodo sobre sustancias reductoras; a este grupo se les se les designa el nombre de métodos yodo métricos directos, Otro grupo de reacciones tienen como fundamento la acción reductora de los yoduros, cuyo resultado es la liberación de yodo valorable con soluciones de tiosulfato; a este grupo se les llama métodos yodo métricos indirectos. 2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl → 2 MnCl2 + 12 KCl + 5 I2 + 8 H2O El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato, se titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad se busca 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O3 + 2 NaI PROCEDIMIENTO DE PREPARACION 1. disuelve aproximadamente 25 gramos de tiosulfato de sodio cristalizado y afore el volumen a un litro con agua destilada hervida y enfriada a 45 0C. Luego pase la solución a un frasco oscuro. PROCEDIMIENTO DE VALORACION 1. En un matraz erlen meyer de 400 ml , de preferencia con tapón esmerilado, se disuelven 6 gramos de yoduro de potasio en 50 ml de de agua acidulada con 2-3 ml de ácido clorhídrico concentrado . En esta solución se ponen 25 ml de solución 0.1 N de permanganato y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos bajo la luz. . El yodo puesto en libertad según la reacción anterior, se titula con la solución de tiosulfato usando como indicador dos ml. de solución de almidón; este se añadirá cuando se haya titulado la mayor parte del yodo y la solución solo presenta un color amarillo paja; el final de la titulación lo indicara la desaparición del color azul. 2. Para calcular la normalidad, basta con relacionar el volumen de la solución de permanganato, cuya normalidad se conoce, con el volumen empleado en la solución de tiosulfato. CALCULOS N1 X V1 = NX X V2 DONDE; N1 X V1 N1 = normalidad del KMNO4 NX = ---------------- V1 = volumen del KMNO4 V2 NX = normalidad del Na 2S2O3 V2 = volumen del Na 2S2O3 PREPARACION DE LA SOLUCION DE ALMIDON La solución de almidón es el indicador mas empleado en los métodos yodo métricos; reacciona con el yodo a un en grandes diluciones, en presencia de ioduro de potasio, dando una coloración azul intenso debido a un complejo de absorción. Una gota de solución 0.1 N de yodo diluida en 100 ml. De agua y en presencia de de yoduro de potasio, produce intensa coloración azul con este indicador. 1. se pesan dos gramos de almidón y se mezclan en el mortero con 0.01 gr. De yoduro de mercurio ( II ) .Se agrega un poco de agua hasta formar una pasta homogénea , la cual se diluyeron 30 ml de agua y se vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo; se deja en ebullición por tres o cuatro minutos 2. Cuando los insolubles se han separado, se decanta la solución se conserva en frasco de vidrio. 3. El yoduro de mercurio es un conservador, que evita la descomposición de la solución de almidón .Cuando no es necesario conservar a solución 4. Para cada 100 ml de liquido por titular usase 2 ml del indicador y nunca se ponga este en las soluciones concentradas de yodo; por regla general deberá agregarse cuado solo imparta un color amarillo a la solución, es decir, ya cerca del final de la titulación. PRACTICA # 9 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS PROBLEMAS DE ACIDOS Y BASES SOLUCION PROBLEMA DE ACIDO CLORHÍDRICO OBJETIVO Determinar la normalidad de una solución problema de HCl, por valoración con la solución de NaOH estandarizada. INTRODUCCION La normalidad es un término de concentración que se utiliza con mucha frecuencia en los análisis volumétricos. Esta unidad de concentración se basa en el volumen de solución, se define como sigue: Normalidad: numero de equivalentes del soluto por litro de solución. N= Eq / V como Eq = Gr. / P.E. Por lo tanto N = Gr. / P.E. V MATERIAL Soporte Universal pipeta de 10 ml Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml Probeta de 50 ml pizeta REACTIVOS Solución problema de HCl fenolftaleina Solución problema de NaOH anaranjado de metilo Solución valorada de NaOH Solución valorada de HCl PROCEDIMIENTO 1. Colocar en cada matraz una porción alícuota de 10 ml. de la solución problema de HCl. 2. Agregar en cada matraz 40 ml. aproximadamente de agua destilada mezclando perfectamente. 3. Enjuagar la bureta con la solución de HCl estandarizado, colocarla en el soporte y llenarla con el estándar, enrasando posterior entre el nivel del mismo en la marca de cero. 4. Agregar a cada matraz 3 gotas del indicador mezclando perfectamente. 5. Colocar uno de los matraces bajo la bureta y adicionarle gota a gota el estándar con agitación constante del cambio permanente de color del indicador y anotar el volumen de solución estándar utilizado. 6. Repetir el procedimiento anterior con el resto de los matraces anotando en cada caso el volumen de estándar utilizado. 7. Calcular la normalidad de la solución problema de HCl y reportarla. SOLUCION PROBLEMA DE NaOH OBJETIVO Determinar la concentración (normalidad) de una solución problema de NaOH valorando frente a la solución de HCl estandarizada. PROCEDIMIENTO 1. La técnica a seguir es la misma que en la práctica # 3 cambiando únicamente la solución ( en esta práctica es de NaOH), el estándar (en esta práctica es la solución de HCl estandarizada) y el color del indicador ( fenolftaleina rosa- incolora y anaranjado de metilo amarillo-rojo) 2. NOTA (INSTRUCTOR). Las muestras problemas pueden ser preparadas a partir de una solución 1.0 normalidad de NaOH de la misma manera como se prepararon las muestras problema de HCl. PRACTICA # 10 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE MUESTRAS COMERCIALES MUESTRA DE ACIDO MURIATICO OBJETIVO Determinar la Normalidad de una muestra de Ácido Muriático valorando con la solución de NaOH estandarizado. MATERIAL Soporte Universal pipeta de 10 ml Pinza para bureta 3 Matraz E.M 125 ml Bureta de 50 ml 1 matraz aforado de 1000 ml Probeta de 50 ml pizeta REACTIVOS fenolftaleina Anaranjado de metilo Sol.valorada de NaOH ácido muriático comercial Sol.valorada de HCl vinagre comercial Limpiador comercial PROCEDIMIENTO 1. Colocar 500 ml de agua destilada en el matraz aforado de1000 ml. 2. Medir con la pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de Ácido muriático y adicionarlos al matraz que contiene el agua destilada. 3. Completar el volumen de 1 litro, adicionando agua destilada hasta la marca de aforamiento y mezclando el contenido del matraz por inversiones repetidas. 4. Medir 3 porciones alícuotas de 10 ml. Cada una de la dilución preparada y pasar cada una de ellas a un matraz E.M de 125 ml. Agregar a cada matraz 40 ml. de agua destilada. 5. Enjuagar la bureta con una pequeña cantidad de la solución de NaOH estandarizada, colocarla en el soporte, llenarla con la solución estandarizada y llegar a cero. 6. Añadir a cada matraz E.M. 3 gotas del indicador y mezclar perfectamente. 7. Valorar a cada uno de los matraces hasta el cambio permanente de color del indicador anotando el volumen utilizado de solución estandarizada en cada caso. 8. Calcular la normalidad de la muestra de Ácido muriático tomando en cuenta la disolución realizada. 9. NOTA. La disolución de la muestra debe realizarse ya que tiene una concentración elevada (aproximadamente 6 molar) MUESTRA DE LIMPIADOR COMERCIAL OBJETIVO Determinar los gramos de NH4OH por ml contenidos en una muestra de limpiador comercial. PROCEDIMIENTO 1. Medir 10ml. De la muestra, pasarlos al matraz aforado (1 Lt.) completar el volumen, por adición de agua destilada y mezclar repetidamente por inversión. 2. Pasar a cada uno de los matraces una alícuota de 10ml. de la muestra diluida, agregar 40ml, de agua destilada y mezclar perfectamente. Llenar la bureta con la solución de HCl estandarizada y enrasar el nivel de cero. 3. Añadir a cada uno de los matraces 3 gotas del indicador y mezclar, valorar cada uno de los matraces hasta el vire del color del indicador anotado en cada caso el volumen de valorante utilizado. 4. Calcular con el promedio de los volúmenes gastados los gramos de NH4OH por ml presente de la muestra. 5. NOTAS. La muestra del limpiador debe ser poco colorida para poder determinar perfectamente el vire de color del indicador. La 6. bureta antes de utilizarse deben estar perfectamente limpias enjuagadas con agua destilada y posteriormente enjuagadas con la solución valorante. MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL OBJETIVO Determinar el % de ácido acético (p/v) presenta en una muestra de vinagre comercial. INTRODUCCION Con esta practica trataremos de determinar la concentración de ácido acético que se encuentra presente en una muestra de vinagre comercial tratando de ver la cantidad que el vinagre presenta, si se encuentra en una cantidad considerada o muy elevada en caso de que se pueda utilizar en algún tipo de consumo humano. PROCEDIMIENTO 1. El procedimiento a seguir es igual al procedimiento utilizado para determinar la concentración de hidróxido de amonio. 2. Calcular los gramos de ácido acético por cada 100 ml contenido en la muestra ( % p/v ) y comparar el resultado con el % indicado en el envase. Nota: La muestra de vinagre debe ser poca colorida, el vinagre comercial contiene entre 4 y 5% de ácido acético (ver etiqueta del envase). PRACTICA # 11 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ACIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL JUGO DE FRUTAS OBJETIVO Determinar por valoración los miligramos de ácido cítrico por mililitro contenido en el jugo de algunas frutas cítricas. MATERIAL Soporte universal Pinza para bureta Bureta 25ml Pipeta volumétrica 3 Matraz E.M. 125ml. Probeta de 50 ml. REACTIVOS Fruta cítrica (limón, naranja, toronja) Solución de NaOH estandarizada Anaranjado de metilo PROCEDIMIENTO 1. Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes sólidas o centrifugar. 2. Medir 10ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50 ml. Completar el volumen hasta la marca de aforación con agua destilada. 3. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la dilución preparada y agréguele 40 ml de agua destilada. 4. Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a la marca de cero. 5. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador y mezclar. 6. Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. Calcular los mg de ácido cítrico por militro contenidos en la muestra. PRACTICA # 12 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO DE MOHR OBJETIVO Adiestrarse en la preparación y valoración de nitrato de plata así como la determinación de cloruros por el método de Mohr. INTRODUCCION Uno de los problemas asociado con las titulaciones por precipitación es el encontrar un indicador adecuado. El método de Mohr utiliza ion cromato, para precipitar AgCrO4 de color café. Al igual que un sistema ácido-base se puede utilizar como indicador en una titulación ácido-base, la formación de otro precipitado puede emplearse para indicar el final de una titulación por precipitación. PREPARACION DE UNA SOLN. DE NITRATO DE PLATA AL 0.1 N PROCEDIMIENTO 1. Pesar 8.5 gr de AgNO3 y disolverlo en 500 ml de agua. 2. Pesar 0.6 gr de NaCl seco, disolver y aforar a 100 ml. 3. Medir alícuotas de 10 ml de la solución de NaCl y pasarlos a un matraz E.M. de 125 ml. 4. Añadir 40 ml de agua destilada aproximadamente. 5. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 % . 6. Titular hasta tonalidad rojiza con la solución de AgNO3. 7. Calcular la normalidad de la solución del AgNO3. CALCULOS N AgNO3 = peso(gr) del tipo primario x % pureza del tipo primario Meq.del NaCl x Vol. Valoración x 100 DETERMINACIÓN DE CLORUROS. METODO MOHR. 1. Disolver y/o aforar la muestra problema a 100 ml con agua destilada. 2. Medir alícuotas de 10 ml de la muestra problema y pasarlas a un matraz E.M. de 125 ml. 3. Añadir 40 ml de agua destilada. 4. Ajustar el Ph a 8.2 usando Fenolftaleina con carbonato de sodio 0.1 N. 5. Añadir 1 ml del indicador cromato de potasio al 5 %. 6. Titular hasta tonalidad rojiza. 7. Calcular el % de cloruros en la muestra. CALCULOS %Cl = volumen de valoración x N x meq. De Cl- x 100 peso muestra (gramos) meq Cl- = 0.0345 (35.45) meq NaCl = 0.05845 (58.35) CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles son las condiciones de pH en el método de Mohr? 2. ¿Cuál es el fundamento de este método? 3. Proporcione los fundamentos para el método de Volhard y Fajans para determinar cloruros. PRACTICA # 13 DETERMINACION DE LA DUREZA EN EL AGUA OBJETIVO Determinar la dureza de calcio-magnesio y total en muestras de agua DUREZA TOTAL 1. Tome 50 ml. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en un matraz E.M. de 250 ml. 2. Adicione 10 gotas de solución Buffer para dureza pH = 10.3 3. Agregue indicador negro de ericromo. 4. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y si toma color azul no hay dureza. 5. Si la muestra toma un color morado, valore con reactivo E.D.T.A. 0.02 N, hasta que aparezca un color azul. 6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y carbonato de magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A. gastados. DUREZA AL CALCIO 1. Tome 50 ml de muestra de agua y pácelo a un matraz E.M. de 250 ml. 2. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N. 3. Agregue indicador murexide ( tanto como alcance a tomar con la punta de un palillo). 4. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma color violeta no hay dureza. 5. Si la muestra toma un color rosado valórese con E.D.T.A 0.02 N hasta que aparezca el color violeta. 6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido al calcio se obtiene multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A gastados. DUREZA AL MAGNESIO 1. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio será la dureza debida al magnesio. CUESTIONARIO 1.- Dar la estructura química y función de E.D.T.A 2.- Dar la estructura química y función del indicador de ericromo. 3.- ¿Cuál es la importancia de estos análisis en la industria? PRACTICA # 14 DETERMINACIÓN PERMANGANIMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por método permanganimetrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solución valorada de permanganato de potasio INTRODUCCIÓN La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y minerales de hierro(, que después de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de un oxidante, que en este caso es permanganato de potasio MATERIAL pipeta volumétrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml. matraz erlen meyer de 500 ml. parrilla electrica REACTIVOS Solución de cloruro estanoso Solución saturada de cloruro mercúrico Reactivo de Zimmermann – Reinhardt Permanganato de potasio PROCEDIMIENTO 1. Medir exactamente con una pipeta volumétrica 25 ml de la 2. solución muestra de hierro y pasarlos a un matraz erlen meyer 3. de 500 ml, calentar hasta ebullición, agregando en este momento gota a gota solución de cloruro estanoso hasta la 4. desaparición del color amarillo, mas dos gotas en exceso. 5. Enfriar rápidamente la solución hasta temperatura ambiente y agregar lo más rápidamente posible con agitación, 10 ml. de la solución saturada de cloruro mercúrico ( se producirá un precipitado blanco, si la solución toma color gris oscuro, es porque se agregó exceso de cloruro estanoso, en cuyo caso debe de repetirse el procedimiento(. 6. Diluir la solución con 100 ml de agua destilada y agregar 25 ml del reactivo de Zimmermann – Reinhardt, agitar y titular con la solución valorada de permanganato de potasio hasta color rosa ligero de la solución y registrar el volumen utilizado. 7. Repita la valoración dos veces más y del volumen promedio de la solución valorada de permanganato de potasio utilizado, calcule la concentración promedio de Ion ferrico ( 3+ ( en la muestra en gramos por litro. ( y en porcentaje cuando se trate de mineral de hierro(. CALCULOS GrFe = ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe ml kmno4 x N kmno4 x p.m.eq Fe % Fe = --------------------------------------------- peso de la muestra p.m.eq Fe = peso miliequivalente del hierro Preparación de Reactivos. Disolución de muestra del mineral de hierro A la muestra pesada se coloca en un vaso de 400 ml. y se agrega 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta suavemente en la parrilla eléctrica teniendo el cuidado de tapar el vaso con un vidrio de reloj, si la muestra es resistente al ataque con HCl agregar 10 gotas de la solución de cloruro estanoso y continuar calentando a total disolución, se produce un residuo blanco , filtrar y lavar con agua destilada hasta dejar el papel filtro completamente blanco, evaporar a mas o menos 100 ml, agregar 0.5 gr de clorato de potasio y hervir hasta eliminar todo el cloro por 15 minutos , enfriar y la solución esta lista para ser cuantificada. Solución de cloruro estanoso Pesar 11 gramos de la sal de cloruro estanoso y pasar a un vaso de 250 ml. y agregar 25 ml de ácido clorhídrico concentrado, agitar hasta disolución y diluir con 75 ml. de agua destilada, guardar en un frasco gotero de 100 ml. de capacidad a la que previamente se le ha agregado unos 4 gramos de estaño metálico en granallas. Solución de cloruro mercurico Pesar 50 gr. de cloruro mercurico y pasar a un frasco de 1 litro de capacidad y agregar 1 litro de agua destilada, agitar y guardar la solución ( debe tenerse cuidado de que la solución siempre debe estar saturada (. PRACTICA # 15 DETERMINACIÓN DICROMATOMETRICA DE UNA SAL FERRICA OBJETIVO Determinar por método dicromametrico el hierro contenido en una sal ferrica empleando solución valorada de dicromato de potasio INTRODUCCIÓN La practica esta programada para efectuar la valoración por reacción de oxidación reducción aplicable para sustancias que contienen hierro ( sales inorgánicas y minerales de hierro(, que después de estar solubilizadas se reduce el Ion ferrico a Ion ferroso por diferentes métodos y finalmente el Ion ferroso es valorado con una solución de un oxidante, que en este caso es dicromato de potasio. MATERIAL pipeta volumétrica 25 ml probeta de 100 ml bureta de 50 ml. matraz erlen meyer de 500 ml. parrilla electrica REACTIVOS Ácido sulfúrico concentrado indicador difenil amino sulfonato de bario Solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N PROCEDIMIENTO 1. Repita El procedimiento de la practica anterior hasta antes de agregar la solución de Zimmermann-Reinhardt y adicionar en su lugar 5 ml de de ácido sulfúrico concentrado y 10 ml de ácido fosforico concentrado, y agregar 8 gotas del indicador difenil amino sulfonato de bario y valorar la solución con agitación constante utilizando la solución estándar de dicromato de potasio aproximadamente 0.01 N hasta color violeta intenso y registre el volumen utilizado. GrFe = ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe ml k2Cr2O7 x N k2Cr2O7 x p.m.eq Fe % Fe = ---------------------------------------------x peso de la muestra Solución de indicador de difenil amino sulfanato de bario Pesar 0.5 gr. de difenil amino sulfanato de bario y pasar a un vaso de 250 ml. y adicionar 100 ml. de agua destilada y finalmente agregar 0,5 gr. de sulfato de sodio, agitar y dejar en reposo la solucion, la parte clara pasarla a un frasco gotero de 100 ml. Solucion del reactivo de Zimmerman – Reinhardt Pesar 70 gramos de sulfato de nanganeso tetrahidratado, pasarlo a un vaso de i litro, disolver a la sal con 500 ml de agua destilada y adicionar con cuidado 125 ml de ácido sulfúrico concentrado gota a gota, con agitación constante, enfriar a la solución y agregar 125 ml. de ácido fosfórico concentrado y finalmente agregar 250 ml. de agua destilada, agitar y guardar en frasco de 1 litro. PRACTICA # 16 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO OBJETIVO Determinar por método yodometrico el peroxido de hidrógeno contenido en una muestra comercial de agua oxigenada empleando solución valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIÓN En la determinación del peroxido de hidrógeno en el agua oxigenada por método permanganimetrico, se alude al inconveniente que presenta las sustancias estabilizadores de la solución, como la acetanilida, el ácido salicílico, etc. Las cuales consumen permanganato, obteniendo resultados erróneamente altos; el método yodometrico no presenta esta dificultad. El peroxido de hidrógeno reacciona con el yoduro de potasio en solución ácida poniendo yodo en libertad. H2O2 + 2 KI + H2SO4 ( K2SO4 + I2 + 2 H2O 2 Na2S2O3 + (2 ( Na2S4O6 + 2 Na( En solución ácida la reacción es más rápida que en solución neutra, pero la presencia de pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en forma notable. REACTIVOS ácido sulfúrico diluido ( 1:20 ( tiosulfato de sodio 0.1 N agua oxigenada comercial MATERIAL pipeta 10 ml. matraz erlen meyer con 150 ml matraz aforado de 100 ml. PROCEDIMIENTO Tratándose de del análisis de agua oxigenada del comercio, 20 ml de ella se diluyen con agua destilada a 100 ml. en matraz aforado. De esta dilución se miden con pipeta 10 ml. y se pasan a un matraz erlen meyer con 150 ml de ácido sulfúrico diluido ( 1:20 ( . El objeto de este ultimo es el de acelerar la reacción, pero como también la oxidación del ácido yodhídrico por el oxigeno del aire es favorecida, es conveniente, si se desea obtener resultados muy exactos, eliminar aquél haciendo pasar una corriente de gas carbónico al interior del matraz y lo mas cerca posible de la superficie del liquido.} El desalojamiento del aire deberá hacerse antes de agregar el molibdato a la solución, El yodo puesto en libertad es titulado con solución de tiosulfato, adicionando la solución de almidón ya cerca del final de la reacción. CALCULOS 1 ml. sol. 0.1 N de Na2S2O3 = 0.127 g de I = 0.17 gr. de H2O2 PRACTICA # 17 DETERMINACIÓN YODOMETRICA DE CLORO ACTIVO OBJETIVO Determinar por método yodometrico el cloro activo contenido en una muestra de cloralex empleando solución valorada de tiosulfato de sodio INTRODUCCIÓN El hipoclorito de cal empleado en la industria, llamado también polvos de gas, o impropiamente cloruro de cal, es una mezcla de hipoclorito de calcio propiamente dicho, cloruro básico de calcio humedad y pequeñas cantidades de hidróxido de calcio. Cuando es tratado por ácidos, se pone en libertad el cloro de hipoclorito según la reacción. Ca( OC( (2 + 4HCl ( 2C(2 + 2H2O C(2 + 2 K( ( 2KC + (2 2 Na2S2O3 + (2 ( Na2S4O6 + 2 Na( Si ese cloro se hace actuar sobre yoduro de potasio, el yodo que se libera y que puede ser titulado con tiosulfato de sodio, indicara la cantidad de cloro desprendido por el hipoclorito, o sea el llamado (cloro activo(. MATERIAL mortero pipeta de 25 ml. erlen meyer de 300 ml REACTIVOS yoduro de potasio acido acetico glacial tiosulfato Solución de almidón PROCEDIMIENTO Se pesan 5 gramos del producto y se humedecen con agua en un mortero, se tritura la masa hasta formar una pasta homogénea, a la cual se le adiciona mas agua; el liquido lechoso se pasa a un matraz aforado de 500 ml. y se agrega mas agua a la pasta restante en el mortero; nuevamente se tritura con el pistilo del mortero y el liquido se pone en el matraz ;se repite la operación una vez mas , y se lavan cuidadosamente mortero y pistilo, poniendo las aguas de lavado en el matraz aforado, hasta que el total de la muestra que se peso quede dentro de aquel. Se completa con agua el volumen del liquido lechoso hasta 500 ml. se agita para homogeneizar y con una pipeta se mide 50 ml. para la titulación, los cuales se colocan en un matraz erlen meyer de 300 ml. con 50 ml. de agua. Se agregan 2 gr. de yoduro de potasio y 10 ml de ácido acético glacial. El yodo puesto en libertad se titula con solución de tiosulfato, teniendo cuidado de agregar 2 ml . de solución de almidón cuando la casi totalidad del yodo se ha decolorado y la solución tiene color amarillo claro. Los resultados se dan en porciento de cloro en el producto, teniendo en cuenta que : 1ml. de solución 0.1N de Na2S2O3 ( 0,03546 gr. de Cl. PRACTICA # 18 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS OBJETIVO Seleccionar el disolvente adecuado para muestras dadas. INTRODUCCIÓN Para disolver una muestra, es necesario observar si se trata de una sal pura, una mezcla, un mineral o una aleación. Generalmente la disolución de una muestra se hace más fácil si esta se encuentra pulverizada, lo cual se realiza en morteros o molinos. Al ser la muestra pulverizada, se ensaya primero con una pequeña cantidad en un tubo de ensaye, con el fin de determinar las condiciones óptimas para lo disolución. Para llevar a cabo la disolución se puede primero tratar la muestra con agua fría o caliente. Si la muestra no se disuelve en el agua se ensaya con ácido. El ácido sulfúrico y el clorhídrico, por formar sales, se usan comúnmente en la disolución de las muestras, igualmente el nítrico y otros ácidos inorgánicos, la disolución con los ácidos se puede efectuar tanto en frío como en caliente. Al dificultarse la disolución de la muestra con los ácidos simples, se acude a la mezcla de distintos ácidos, como lo es el agua regia. La cantidad que se toma para el análisis de la muestra varía entre 0.2 hasta 1.0 gramos. MATERIAL Tela de asbesto Tripié Mechero bunsen Vasos de precipitados 6 Tubos de ensaye Pipetas Buretas Matraz erlenmeyer Gradilla Muestra Arena Sílica, acero REACTIVOS Ácido clorhídrico concentrado Ácido nítrico concentrado Ácido fluorhídrico concentrado Ácido fosfórico concentrado Ácido clorhídrico al 20% Ácido sulfúrico concentrado Ácido nítrico 1:1 Ácido perclórico concentrado PROCEDIMIENTO 1. Pesar en la balanza granataria 3gr. de arena Sílica y repartirla en 6 tubos de ensaye, numerándolos cada uno. 2. Al tubo número uno agregue 5 ml. de agua destilada, al no disolverse la muestra caliente. 3. Al tubo número dos agregue ácido clorhídrico al 20%, trate la muestra en frío y luego en caliente. 4. Al tubo número tres agregue ácido nítrico 1:1 trate la muestra de la manera del paso anterior. 5. Al tubo número cuatro agregue ácido fluorhídrico. 6. Al tubo número cinco agregue la mezcla de ácidos (HNO3- HCl) 1:1. 7. Someta la muestra del ultimo tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos que se utilizaron en la disolución de la muestra de acero en el inciso a). 8. Pese en la balanza analítica, aproximadamente 0.2 gr de la muestra de acero y sométala a las siguientes pasos: a) Disuelva la muestra de acero en 25 ml. de la mezcla de ácidos: HNO3 (50ml.), H3PO4 (50ml.), HClO4 (200ml.). b) Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para aclarar la disolución de la muestra y su oxidación. c) Caliente 3 minutos hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico y luego continué calentando durante 5-10 minutos, al aparecer el color anaranjado del ácido crómico retire el mechero y enfríe rápidamente. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolución de la muestra de arena? 2. Desarrolle todos los cálculos necesarios en la preparación de los ácidos utilizados en la práctica. 3. Escriba las fórmulas químicas de los ácidos utilizados en las experiencias. 4. Escriba que es el agua regia, cual es su composición química y cual es su acción durante la disolución de las muestras. 5. Desarrolle la ecuación de la reacción de el ácido fluorhídrico con la sílice. PRACTICA # 19 PRECIPITACIÓN, FILTRADO, SECADO Y CALCINACIÓN OBJETIVO Efectuar precipitación, filtración y calcinación con precisión requerida para el análisis cuantitativo. INTRODUCCIÓN En el presente experimento se pretende poner en práctica todo lo visto en clase sobre gravimetría, que son los procedimientos fundamentales en el análisis cuantitativo. En Química Analítica y principalmente en Gravimetría, las operaciones de precipitación, filtración, calcinación, así como secado, representan los procedimientos fundamentales en la determinación cuantitativa de las sustancias MATERIAL Mufla Estufa de secado Pinzas para crisoles Embudo Vaso precipitado Vidrio de reloj Pipetas Papel filtro REACTIVOS Cloruro de amonio Ácido clorhídrico diluido Hidróxido de amonio 1:1 Solución de alizarina 1% PROCEDIMIENTO 1. Tome 20 ml. de la muestra en análisis y diluya a 150 ml. con agua destilada en un vaso de precipitado de 400ml. 2. Acidule con 5 ml. de ácido clorhídrico diluido y agregue media cucharadita de cloruro amónico y unas gotas de solución de alizarina. 3. Precipite en frío con hidróxido de amónico 1:1 agitando constantemente hasta que el color amarillo de alizarina cambie a rojo. 4. Separe el aluminio dl cloruro sódico por filtración, lave el precipitado con agua destilada. 5. Coloque el filtro con cuidado sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105° C. 6. Pese en la balanza analítica el crisol de porcelana, una vez seco el papel filtro con el precipitado, doble con cuidado las orillas del papel filtro y colóquelo en el crisol, calcine en la mufla a 250° C. 7. Coloque el filtrado en la cápsula de porcelana y evapore en el baño maría, hasta que seque, enfrié y pese. CUESTIONARIO 1. Desarrolle las ecuaciones químicas de las reacciones que se leven a cabo en los pasos 1, 2, y 3. 2. Especifique la sustancia que se obtuvo por calcinación y cuál por evaporación. 3. Explique el concepto de peso constante. 4. Dibuje y describa diferentes clases de filtros de vidrio y porcelana usados en Química Analítica. 5. Mencione todas las clases de filtros de papel cuantitativo con sus especificaciones. PRACTICA # 20 DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE MERCURIO OBJETIVO Determinar cuantitativamente el mercurio, como sulfuro, en una muestra de cloruro mercúrico. INTRODUCCIÓN El mercurio precipita de las soluciones con ácido sulfhídrico en frío, en forma de sulfuro mercúrico. Terminada la saturación el precipitado se filtra, se seca, se pesa y se calcula el Hg existente en la muestra. MATERIAL Balanza analítica Estufa eléctrica Filtro de porcelana Mechero bunsen Tela de asbesto Tripié Vidrio de reloj 2 vasos de precipitado de 400ml agitador pizeta aparato Kipp preparar flitro con asbesto REACTIVOS HCl 1:1 AgNO3 al 1% Pirita Muestra: HgCl2 ó Hg(NO3)2. 2H20 PROCEDIMIENTO 1. Sobre el vidrio de reloj, en la balanza analítica pese 0.5 gr de la muestra. 2. Lleve la muestra al vaso con una pequeña cantidad de agua; agregue 10 ml de HCl para acidular la solución y complete con agua un volumen aproximado de 100 a 150 ml, y caliente a 70° C. 3. Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj, el cual tiene un orificio en donde entra el tubo de desprendimiento, y a la temperatura ambiente, empiece la precipitación con sulfuro de hidrógeno por unos 10 minutos, hasta su completa saturación. 4. Prepare el filtro Gooch de la siguiente manera: seque el filtro Gooch en la estufa a 105-110° C, enfríe en el desecador y pese. 5. Terminada la precipitación filtre rápidamente con el filtro Gooch y lave el precipitado con agua caliente sobre el mismo filtro hasta eliminar todos los cloruros. 6. La ausencia de cloruros en el filtrado confirmará su eliminación del precipitado. Retire el filtrado con frecuencia y en cada filtrado haga la prueba de cloruros. 7. Seque el filtro con el precipitado bien lavado en la estufa a 110° C, durante una hora, enfríe, pese. Repita este procedimiento hasta obtener peso constante. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------- PF precipitado obtenido Gr.sustancia buscada %sust.buscada = ------------------------------------------------ x 100- Gr de muestra CUESTIONARIO 1. Escriba la reacción química entre la muestra y el reactivo usado para la precipitación. 2. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de mercurio en la muestra en gramos y porcentaje. PRACTICA # 21 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE FIERRO OBJETIVO Determinar cuantitativamente el fierro como óxido férrico en una muestra analizada. MATERIAL 1 matraz de aforación de 1 litro 1 probeta de 50 ml 1 probeta de 10 ml 1 tripié 1 tela de asbesto 1 mechero 1 desecador Balanza analítica Mufla Embudo de vidrio Vidrio de reloj Pizeta Agitador Crisol de porcelana Papel friltro # 40 REACTIVOS HCl 1:1 HNO3 concentrado NH4Cl 10 % NH4OH 1:1 AgNO3 al 1% Muestra: FeSO4.7H2O ó FeCl2 (20 gr se disuelven en un litro de agua) PROCEDIMIENTO 1. Tome 50 ml de la muestra en solución y diluya a 100 ml con agua destilada. Acidule con una gota de HCl y caliente a ebullición. Oxide la solución caliente con HNO3 hasta aparición de humos rojizos. Durante el hervor tenga el vaso de precipitado tapado con el vidrio de reloj para evitar pérdidas. 2. Lave el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua destilada, agregue 10 ml de la solución de cloruro de amonio y precipite con la solución. Diluya con NH4OH hasta la precipitación se complete cuando se sienta el olor a amoníaco. 3. Filtre en caliente con papel # 40, seque el precipitado con agua hasta eliminar los cloruros. 4. Terminada la filtración y el lavado, seque el precipitado con el embudo en la estufa. 5. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, retírelo del embudo, colóquelo con cuidado en el crisol de porcelana y calcine en la mufla a temperatura de 600° C. 6. Enfríe en el desecado y pese hasta peso constante. CALCULOS Precipitado obtenido X PF sustancia buscada Grsust. buscada = --------------------------------------------------------------------------------------------------------- PF precipitado obtenido Gr.sustancia buscada %sust.buscada = ------------------------------------------------ x 100- Gr de muestra CUESTIONARIO 1. ¿Cuál reactivo usó en la precipitación de fierro? 2. Escriba la reacción entre la sustancia analizada y el reactivo 3. ¿En que forma se obtuvo el fierro después de la calcinación? 4. Desarrolle los cálculos para encontrar la concentración de fierro en la muestra analizada en gramos y %. DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS