CATIONES

DETERMINACIÓN DEL GRUPO DE CATIONES I I. REACTIVOS: SnCl2 K2CrO4 AGUA DESTILADA HCl H2SO4 NH4OH II. MATERIALES: PINZAS CENTRÍFUGA FÓSFORO MECHERO TUBOS DE ENSAYO VASO PRESIPITADO PROCEDIMIENTO (ESQUEMA) Primero antes de realizar la práctica se elabora el la marcha analítica de Muestra 3ml aproximadamente 6 goas HCl Después de la sulfihidricacion R c Desechos grupo II AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Lavar con 10 gotas de agua lavado 10 gotas de agua caliente calentar 3 minutos agitar y centrifugar AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Lavar con 1ml gotas de agua eliminar agua lavado 10 gotas de hidróxido de amonio 3M agitar y centrifugar. AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 (Insolubles) (C2) (C1) 4 gotas 1m precipitado amarillo (R) Desechar (C) 2 gotas 3m hasta disolución centrifugar C R R c5 gotas de 1m precipitado amarillo AG (NH3)2Cr Hg, HgNHCl2 (GRIS) Acetato de plomo Adicionar HNO3 precipitado blanco AgCl desechar Lavar con 10 gotas de agua eliminar agua lavado 4 gotas de agua regia evaporar a casi sequedad diluir con 8 gotas de agua adicionar SnCl2 precipitado gris Hg2Cl2 · REPORTAR LOS IONES ENCONTRADOS EN SU GRUPO, ASI COMO SUS CARACTERISTICAS DE FORMA Y COLOR: Se identificó un precipitado blanco es presencia de Ag plata pero en cantidades muy pequeñas ya que la muestra se redujo mucho por cada centrifugación · INVESTIGAR EN INTERNET LO MÁS RECIENTE EN CUANTO A INSTRUMENTACION Y EQUIPOS UTILIZADOS EN ANALISIS CUALITATIVO.1. Espectrofotómetro De Absorción Atómica Perkin Elmer Analyst 800 Este equipo permite la detección de elementos inorgánicos mayoritarios y minoritarios mediante un sistema de absorción atómica controlado por ordenador mediante un análisis multielemental automatizado de manera secuencial. Su software de control (Winlab32) le hace muy versátil en numerosas condiciones de trabajo permitiendo el intercambio automático de los dispositivos de atomización de llama y horno electrotérmico. Además, este equipo incorpora otro tipo de accesorios como: sistemas de inyección automáticos tanto para llama como para grafito e hidruros y horno externo adicional para cámara de cuarzo en el modo de generación de hidruros. Este equipo permite la determinación de numerosos elementos inorgánicos en un intervalo de concentración muy variado (0.1-50 mg-L-1) para el modo de llama y 0.1 – 100 mg-L-1, para el modo de cámara de grafito y generación de hidruros. 2. Espectrómetro De Emisión Atómica Con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-AES) Horiba Yobin Yvon Activa Este espectrómetro de emisión atómica (ICP-AES) dispone de un sistema de nebulización de vidrio y de teflón, lo cual permite la determinación de muestras procedentes de la digestión ácida empleando HF. Este equipo también presenta la posibilidad de acoplar un sistema de generación de hidruros, lo cual permite la determinación de elementos como As, Hg, Sb,... en niveles de concentración muy bajos (ppb). El equipo está controlado mediante un ordenador de control con software Activa Analyst 5.4, que permite interactuar en todo momento con el equipo. Permite el análisis multielemental secuencial y asimismo hacer frente a numerosos requerimientos analíticos debido al amplio intervalo lineal que caracteriza esta técnica, lo que facilita el análisis de elementos mayoritarios y minoritarios. 3. Cromatografo de gases (Agilent HP 6890) acoplado a espectrómetro de masas (agilet HP 5973) con inyector COMBI PAL (CTC Analytics. PAL SYSTEM) El equipo consta de un cromatógrafo de gases acoplado a un espectrómetro de masas de impacto electrónico (EI). Idóneo para el análisis cuantitativo y cualitativo de muestras con compuestos orgánicos semivolátiles. Para la inyección de muestra el equipo cuenta con un sistema COMBI PAL que permite la inyección tanto de muestras líquidas, en espacio en cabeza (Headspace) o mediante la inyección de fibras de microextracción en fase sólida (SPME). Las aplicaciones más habituales de este sistema son: 1. Identificación de compuestos volátiles, semivolátiles en todo tipo de muestras (sólidas, líquidas o gaseosas) gracias a la comparación con la librería de espectros  Cuantificación de compuestos orgánicos (pesticidas, hidrocarburos, PCBs, ftalatos, ácidos orgánicos volátiles) en todo tipo de muestras (medioambientales, alimentarias, farmacéuticas.)