Determinación de indice de peróxidos.pdf

June 22, 2018 | Author: Jirko Edson Huisa Lucio | Category: Oil, Olive Oil, Titration, Organic Compounds, Chemical Compounds
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTADEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL FACULTAD: Ingeniería E.A.P: Agroindustria ASIGNATURA: TITULO: “Determinación del Índice de Peróxidos” CICLO: IX ciclo PROFESOR: Ing. José Ávila Vargas INTEGRANTE: - Huisa Lucio Jirko TIPOS DE ACIDEZ A nivel industrial. OBJETIVO Enseñar a los alumnos a la interpretación y procedimientos a seguir para determinar el índice de acidez en muestras de aceites crudas y refinadas. Así como poder evaluar el grado de deterioro a las condiciones de aptitud e que se encuentra un aceite. La acidez natural se debe a la composición natural del alimento o sustancia. se consideran dos tipos de acidez. Ej: En aceites es el % en ácido oléico. enzimáticos o microbiológicos. mediante las determinaciones del índice de acidez o el Valor ácido (V. El resultado (para el índice de acidez) se expresa como el % del ácido predominante en el material. el cual es usado como un parámetro de calidad en los alimentos. II. Comúnmente la acidez se determina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. Se tiene la acidez natural y la acidez desarrollada. 1. .A) presentes en ellos. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL PRACTICA N°07 “DETERMINACION DE INDICE DE PREÓXIDOS” I. La acidez desarrollada se debe a la acidificación de la sustancia ya sea por procesos térmicos. INTRODUCCION En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. en zumo de frutas es el % en ácido cítrico. en leche es el % en ácido láctico. El comportamiento del Índice de Acidez (expresado como % de Ácido Oleico) durante el almacenamiento en los aceites y grasas comestibles evidencia un incremento en una primera etapa. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL III. enzimas lipoxidasas) o la combinación de ambos. Los aceites extraídos de semillas descompuestas tienen acidez alta. como por ejemplo los hidroperóxidos. Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados. pues permite definirla calidad del aceite. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto. por lo general. Así. Por este motivo. Todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. Este comportamiento permite inferir que la determinación del Índice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de un aceite. Yodo y Saponificación. Es uno de los valores más importantes. La causa de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas. tienen una acidez muy alta. y constituye una medida del grado de hidrólisis de una grasa. a partir del cual comienza a disminuir. De ahí la necesidad de realizar otros análisis (Índices de Peróxidos. o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. temperatura. como resultado de la actividad enzimática de las lipasas. el aceite de arroz y el de palma. luz. en función de las condiciones de almacenamiento y de la composición del aceite almacenado. trazas metálicas)o agentes bioquímicos (microorganismos. Los aceites demuestran su acidez según el grado de hidrólisis de sus ácidos . FUNDAMENTO TEORICO El índice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa. un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado. hasta alcanzar un valor máximo. por la acción de agentes químicos (oxígeno. entre otros). hidrolíticas. si se desea obtener información fidedigna del estado de un aceite o grasa. al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. R)3 + 3H20=======C3H5(OH)3 + 3H00C. El porcentaje de acidez es sumamente variable.R Los ácidos grasos se pueden expresar como índice de acidez o porcentaje de acidez. por aplicación de temperaturas elevadas. En general se toma como limite la acidez de 1% en ácido oleico para calificar comercialmente aceites finos o calidad extra. el producto puede considerarse comestible aún con valores mayores y según la reglamentación de cada país.0. Generalmente se expresa en función al ácido libre predominante. PORCENTAJE DE ACIDEZ Es el número de gramos de ácidos grasos libres contenidos en 100 gramos de grasa.5 % en ácido oleico. La determinación del índice de acidez. mala conservación. se ve incrementado en forma notable en los productos que han tenido origen en materia prima de mala calidad.4 . UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL grasos. consiste en determinar los ácidos grasos libres presentes en los aceites y grasas. Este proceso de acidificación. ÍNDICE DE ACIDEZ: Es el número de miligramos de KOH necesarios que se requieren para neutralizar los ácidos grasos libres de un gramo de grasa. Sin embargo. que generalmente es el ácido oleico. pudiendo expresarse que trabajando en condiciones adecuadas los aceites no deben presentar valores superiores a 0. que se forman por hidrólisis de los triglicéridos. . estrujados o elaborados con equipos o máquinas inadecuadas. de acuerdo a la siguiente ecuación: C3H5 (00C. que es muy reducido en los aceites finos. frutos recogidos del suelo. etc.  Potenciómetro con pH estandarizado  Alcohol etílico o propílico a 95 ºC  Solución indicadora de fenolftaleina al 1%  Solución 0. .2 Anotar el gasto de NaOH y efectuar los cálculos. METODO POTENCIOMETRICO Pesar 5 g de muestra en un vaso precipitado Agregar 100ml de etanol neutralizado con 2 gotas de fenolftaleína Colocar en el potenciómetro Titulan con NaOH 0. MATERIALES Y EQUIPOS MATERIALES  Muestras de aceite  Enlenmeyer de 250 ml. V.1N hasta PH8.1 N de NaOH en agua destilada. PROCEDIMIENTO A. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL IV. Añadir 50 ml.1 N hasta un ligero color rosa Anotar el gasto y calcular el índice de Acidez Método potenciométrico y metodo directo(se obvia el paso 3) 1 2 Agregar Etanol + 5g de muestra fenolftaleína . de alcohol neutralizado y agregar unas gotas de fenolftaleína Titular con NaOH 0. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL B. METODO TITULACION DIRECTA Pesar la muestra debidamente homogenizada en un Erlenmeyer de 250 ml. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL 3 Colocar en el potenciómetro 4 Titulan con NaOH 0.2 .1N hasta PH8. Vegetal 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴.23 8.1299 %𝐴. RESULTADOS A) METODO POTENCIOMETRICO Vaso (gr) Aceite (gr) pH Gasto pH final Ácido (ml) graso Vegetal 105. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.2564 %𝐴. 𝐺.1 + 0.27 Oleico Mantequilla 51.2496 5.99 1.49 Palmítico Linaza 99.13 8. 𝐺.96 0. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.07 0.2516% 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1. 𝐿 = 5.13 ∗ 0.2516 × 1.54 0.99 𝐼𝐴 = 5. 𝐿 = × 100 5.45 . 𝐺.1299 7.2677 6. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL VI.99 𝐼𝐴 = 10.24 Butírico CALCULOS Acido= PM/1000 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴. 𝐺.30 8.2545 6.6836 5.5252 2. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.99 𝐼𝐴 = 9. 𝐺.7504 . UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL 2. 𝐿 = × 100 5.99 𝐼𝐴 = 5.1 + 0. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0. 𝐿 = 4. 𝐿 = 5. 𝐺.2545 %𝐴.2677 %𝐴. 𝐿 = × 100 2.99 𝐼𝐴 = 4. Mantequilla 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴. 𝐺.99 𝐼𝐴 = 11.23 ∗ 0. 𝐺.834 3.9467% 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.1 + 0. 𝐺.28247 %𝐴.30 ∗ 0.8997% 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.9467 × 1. Linaza 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴.8997 × 1.08811 %𝐴. 𝐺. 5969 5. 𝐺.3164 × 1.3164% 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.31 Butírico CALCULOS Acido= PM/1000 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴.5000 0.77 Oleico Mantequilla 50.36 Palmítico Linaza 100.6048 5.0915 0. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.6044 0.99 1.36 ∗ 0.5796 . 𝐿 = × 100 5.0337 2. 𝐺. 𝐿 = 5. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL B) METODO DE TITULACION DIRECTO Matraz (gr) Aceite (gr) Gasto (ml) Ácido graso Vegetal 111.99 𝐼𝐴 = 5.99 𝐼𝐴 = 10. Vegetal 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴. 𝐺.5000 %𝐴.2564 %𝐴. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0. 𝐺.1 + 0. 99 𝐼𝐴 = 12.1 + 0. 𝐿 = × 100 2. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL 2.77 ∗ 0.6044 %𝐴. Linaza 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.4141 % 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1.99 𝐼𝐴 = 11. 𝐿 = × 100 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.99 𝐼𝐴 = 6. 𝐺. 𝐿 = 5. 𝐿 = × 100 5. 𝐺.08811 %𝐴. 𝐺.764 3.0915 %𝐴.31 ∗ 0.695 × 1.1 + 0. 𝐺.4141 × 1.28247 %𝐴.99 𝐼𝐴 = 5. 𝐺. 𝐿 = 6.333 . Mantequilla 𝐺 ∗ 𝑁 + 𝑚𝑒𝑞 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 %𝐴. 𝐺.695% 𝐼𝐴 = %𝐴𝐺𝐿 × 1. la utilización de KOH o NaOH no es muy significativa porque lo que va a reaccionar es el grupo OH. que es una grasa solida al medio ambiente. ya que el aceite de linaza es extraído por estrujado y en frio. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL VII.Dependiendo del ácido graso predominante en los aceites analizados en el laboratorio se procedieron a hacer los cálculos. 1993). El resultado de la titulación con álcali en presencia de fenolftaleína se puede expresar también como porcentaje de ácido oleico” (Bernal de Ramírez. especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. 2002). Una de las causas de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas” (ZUMBADO. En la práctica utilizamos analizamos aceite vegetal. al envejecer. por el antes mencionado autor. teniendo de acidez. 2002).77 NaOH respectivamente. en el método potenciométrico y de titulación directa de obtuvo de gasto 0.764 (método de titulación directo) estando de acuerdo así con el análisis presentado. En el laboratorio analizamos a la mantequilla. “Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades.30 NaOH y 0. 11. esto se debe a que estos altos valores indicativos responden a que todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades.834 (método potenciométrico) y 12. .” (LAROUSSE. de linaza y mantequilla. DISCUSION “El aceite de oliva y el aceite de sésamo (aceites extraídos naturalmente y sin refinación) presentan los índices más altos de ácidos grasos libres y acidez. “Son los miligramos de KOH necesarios para saturar los ácidos libres contenidos en un gramo de muestra. al momento de neutralizar con el NaOH. VIII. elaborado en condiciones óptimas en todo su proceso. se procedía a agitar para homogeneizar. D. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL “Para la titulación del análisis de índice de acidez se debe agitar bien la mezcla para extraer completamente los ácidos libres que se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas” (PEARSON. . seguido por el aceite vegetal y finalmente la mantequilla. Índice de Yodo e Índice de saponificación para determinar el estado de calidad de un aceite o una grasa.. De acuerdo con Pearson durante la práctica. CONCLUSION La determinación del índice de acidez se trata de la garantía de un producto sano. De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que el índice de acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de un aceite por lo que es necesario realizar otros análisis como son los índices de Peróxidos. 1986). Los grados de acidez del aceite son u a pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para el consumo El índice más alto de acidez y ácidos grasos presentado fue de la linaza. (1986) “Técnicas de Laboratorio para el Análisis de los Alimentos” Editorial Acribia. BIBLIOGRAFIA DR. Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada-TOMO 5 . Fisicas y Naturales 313p.“PRODUCTOS ALIMENTARIOS-MEDIOS DE COMUNICACIÓN-SEÑALES Y CÓDIGOS” Ediciones Larrouse S. Análisis de alimentos. Cuba.A. Chile. D. Colombia: Academia Colmbiana de Ciencias Exactas. I. . PEARSON. Bogota.Métodos Clásicos”. ISBN. H. (1993). Impreso en Cochrane S. UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE AGROINDUSTRIA ESCUELA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL IX. ZUMBADO (2002) “Análisis Químico de los Alimentos. España. Instituto de Farmacia y Alimentos de la Universidad de la Habana. Bernal de Ramírez. 999270411.A.


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