PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL ENINGENIERIA DETERMINACIÓN DE CENIZAS I OBJETIVOS 1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca 2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo. II PRINCIPIO DEL MÉTODO se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgánica, operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgánica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porción representa el contenido mineral de la muestra. III GENERALIDADES Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes. Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como oxidante, es decir, la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico. En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y formación de espuma. Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente añadiendo 1 o 2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis. Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteración del producto alimenticio por introducción de sustancias aditivas. La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. El agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida útil es más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases básicas: entera, semi- descremada y descremada. Además puede o no estar fortificada con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche entera. JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI Peso del crisol solo ) X 100% JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI . cenizas 6.10 %. El tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo. c Pesada del calcinado Transcurrido el tiempo señalado.90 %. Se regula el horno . Se quema la porción de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa.1 mg. 2 crisoles de porcelana o de platino 3 Horno . b Calcinación Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla.mufla para que alcance una temperatura de 550 oC. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente.9155g Peso de cenizas = 0.5 %. marcarlo para identificarlo y pesarlo.10 %. proteínas 27 %. grasa 26. carbohidratos 36. referido a su peso inicial. se pesa lo más rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. 5 Pinza V REACTIVOS VI PROCEDIMIENTO a Medición de la muestra Se limpia un crisol. IV APARATOS 1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0. se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el desecador. El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente: % cenizas = (Peso del crisol con cenizas . Se cierra el horno .0086g Peso crisol + cenizas = 16.mufla eléctrico. cloruro de calcio u otro deshidratante. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.1974g El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje. VII CALCULOS DATOS peso de muestra = 4.mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas. Anote el peso obtenido. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra. contado desde el momento que se alcanza los 550oC.1129g Peso crisol solo = 15. con termorregulador 4 Desecadores a base de silicagel. JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI . PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA Peso de muestra VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas. CUESTIONARIO 1 Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas 2 Defina el método por calcinación seca 3 Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C 4 Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra 5 ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?. 2 .1. pesado del crisol + la muestra: se 1.1129g Peso del crisol solo = 15. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA INFORME DE LABORATORIO # 2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS FECHA:07/04/17 GRUPO: 2 ANÁLISIS: Determinación de sustancias minerales MÉTODO: Gravimétrico por calcinación MUESTRA: Leche en polvo instantánea anchor 4. pesa con mucha precisión y exactitud.Procedimiento Experimental 2. Pesado del crisol solo.0086 Peso del crisol + calcinado = 16. PROCEDIMIENTOS 1.1974g 1.000g 1. Datos: Peso de la muestra =4. JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .9155g Peso del calcinado =0. la ceniza obtenida se enfría hasta que alcance la temperatura del normal del ambiente.Refrigerado. Del horno debe ser sacado con mucha rapidez ya que la ceniza puede absorbe humedad. Despues del pesado se procede a calcinar en el horno mufla a una temperatur 4. Calcinado de la muestra. JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI . PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA 3. 92 %H20= 1. cloruros.Peso del crisol solo ) X 100% Peso de muestra 0.1974 %cenizas= × 100 4.1974g o Peso de la muestra: 4. silicatos.0086 %cenizas=4. o Elementos como plomo.3.4.0061 0. Tabla de datos experimentales N° de grupo Peso de muestra(g) Peso calcinado(g) 1 4. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA Se puede 5. blanco.1974 3 4.0038 0.1989 JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .0331 0. hierro se pueden volatilizarse parcialmente. o La mayoría de los minerales con convertidos en sulfatos. selenio. pesado: la ceniza se pesa para observar que la ceniza(minerales) es de color ver la cantidad de minerales.0086 0. oxidos.2869 4 4. o El agua y los vapores son volatilizados y la materia orgánica es quemada en presencia del oxigeno en aire a co2 y a oxidos de N2. 1.2001 2 4. Cálculos o Peso del calicinado:0. mercurio.0086 % cenizas = (Peso del crisol con cenizas . 27 3.0092 0.25+ 4.92 3 7.17−4.2 intervalo de rango I =Valor mayor−valor menor I =7.96 2 4.92−6.00% valor medido – valor teórico %Error= x 100 valor teórico 4.96 5 4.96+ 4.90+5.90 6 5.00 %error=18 3.1 error relativo Valor teórico = 6.0029 0.00 %error= × 100 6.97 3.25 7 4.92+ 7.17+4. TABLA DE RESULTADOS.2104 7 4.90=2.2066 2. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA 5 4.1961 6 4.3 Media ( ´x ) o ( ´x )=∑ N° 4.96+ 4. N° de grupos % ceniza 1 4. DISCUSIONES 3.97 ( ´x )= 7 JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .0046 0.17 4 4. JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .17 .17.5 0. el dato se rechaza. ( ´x ) = D grupos 1 4.30 3. CONCLUSIONES Se aplicó la destrucción de la materia orgánica por calcinación.92 .99 = 2.02 ∑ O =29. 5.96 .083 (Valor dudoso).07 4.05 7 4.96 .5 Rechazo de datos (prueba 4d) O .03 4.30 = 1.99 = 0.30 = -0.87 4 4.18 4. 4.09 5.4 6 5. 4.97 .99 ∑D =0.99 = 0.30 = -0.083 Principio del método: Si 2.25 .96 ( ´x ) =4.18> 4*0.30 = -0.96 . 5. ( ´x ) = D 7. 4.18 Por lo tanto el valor se acepta.99 = 0.30 = -0.99 = 0.26 4.90 . 4. 4.5 < 2.17 .99 = 0. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA ( ´x )=5.38 3 7.34 5 4. 4. 5. 4.34 2 4.92 .97 . 5.33 Se ubica el valor de desviación mayor el cual es 7.30 = -0.03 4. se reconoce por que de orgánica se convierte en inorgánica (blanquecida).4 Desviación absoluta (D) N°de O .96 . lo cual indica total calcinación.083) 0.5 d´ =0. 5. el cual se considera valor sospechoso o dudoso para ser rechazado 3.99 = 0.30 = -0. 5. 4(0. 4.90 .25 . 5. es aconsejable verificar los resultados para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o comparando con una técnica establecida de calcinación por vía húmeda JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .... Por lo tanto. Si las cenizas quedan con trazas de carbón. que es de 4.. Hg) los cuales se pierden durante la calcinación.. Ca... La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se.. o Se refiere este método para preparar muestras para análisis elementales. la técnica puede utilizarse para el análisis de metales tales como Na. RECOMENDACIONES Las pesadas tiene que ser con mucha precisión y exactitud Siempre se recomienda poner los decimales de pesadas de acuerdo a la balanza analítica. el rendimiento de muestras es alto y se requiere sólo instrumental simple. sin embargo. Mg......... pero de todos los grupos los porcentajes son aceptables de acuerdo al rechazo de datos 5. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA Se analizó la cantidad de ceniza que se ha convertido.. Por lo general.. K. Recativos utilizados en la determinación humeda de ceniza o Preferentemente se utiliza los ácidos nítricos y perclóricos.... o Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y agentes o sus combinaciones. Generalmente... se debe tomar la precaución de utilizar campanas de extracción potentes..... 6.. Repetir este tratamiento tantas veces como sea necesario.. FIRMA DEL ALUMNO .. o Se debe tener cuidado cuando se esta analizando alimentos grasosos..... Defina el método por calcinación seca La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o sólo se requiere una pequeña cantidad de ellos.. Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo especifica la técnica para muestras sólidas. las muestras son calentadas a 500- 550°C en crisoles de sílica o de platino (5)... Cu y Zn aunque se ha informado ocasionalmente pérdidas de estos elementos.. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas. romper las partículas de carbón con una varilla de punta achatada y evaporar cuidadosamente a sequedad sobre triángulo o tela metálica antes de volver a calcinar..92 % de mi grupo..... o Los minerales se oxidan sin volatilización. humedecerlas con un poco de agua (en cápsula fría)... Fe. 2.. CUESTIONARIO 1. . en parte.Leche en polvo: 5.shtml https://es. por lo que degradarías toda clase de materia orgánica presente en tu muestra incluyendo un compuesto orgánico como el que mencionas. proteínas etc pero también lo recomponen con otros sustancias químicas artificiales .slideshare. su identificación.html JUDITH ROSALUZ IMATA CONDORI .net/melinaflores16503/cenizas-34013509 http://residuossolidosorganicos. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C lo que pasa es que después de introducir tu muestra en el horno o mufla tu puedes programar a una temperatura específica de calcinación que es de 550 ºC la recomendable para toda muestra orgánica. el sistema es útil para concretar la calidad de algunos alimentos cuyo contenido en cenizas totales. sin embargo debes tomar tus precauciones antes de realizarla pues la calcinación implica desde la volatilización de solventes (que es tal vez lo primero que pasaría con tu compuesto orgánico si es un solvente) hasta la degradación de los compuestos orgánicos a gases como el CO2. N2. cloruros. BIBLIOGRAFIA http://www. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra las cenizas son el residuo inorgánico que queda tras eliminar totalmente los compuestos orgánicos existentes en la muestra. y H2O dependiendo de la naturaleza de tu muestra. ya que hay pérdidas de volatilización y por conversión e interacción entre los constituyentes químicos. por lo que no es posible que exista algun compuesto orgánico después de que esta la calcinación se ha efectuado.com/trabajos76/cenizas-totales-solubles-agua- arena/cenizas-totales-solubles-agua-arena.Leche fresca: 1.monografias. 5. etc A pesar de estas limitaciones. el NO2.78% a 2. está bien definido. Por lo tanto la leche en polvo tiene mayor % de ceniza. por que leche fresca es pura y solo obtendríamos ceniza de los sales que contiene la leche fresca y la leche en polvo ya es procesado donde perdió alguno de sus nutrientes. Facilita. si bien hay que tener en cuenta que en él no se encuentran los mismos elementos que en la muestra intacta.45% 7.50% .pe/2012/10/determinacion-de- cenizas.00% a 9. o permite clasificar el alimento examinado en función de su contenido en cenizas. PRACTICA N°2 ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA 3. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?. alcalinidad de las cenizas y cenizas insolubles en ácido. Lo que encontramos es: fosfatos.blogspot. No. o sus determinaciones derivadas que son cenizas solubles en agua. solamente quedan los compuestos metálicos o minerales 4. sulfatos.